食品中铝元素的测定方法

马翛然，高丽华*，安薪憬，刘　婷，崔金梅（1.北京食品科学研究院，北京 100050；2.北京市食品质量监督检测二站，北京 100050）

食品中铝元素的测定方法

马翛然1，2，高丽华1，2*，安薪憬1，2，刘婷1，2，崔金梅1，2
（1.北京食品科学研究院，北京 100050；2.北京市食品质量监督检测二站，北京 100050）

该文介绍了食品中铝的常见来源，以及铝元素对人体健康可能存在的风险，并对近年来食品中铝元素含量的检测方法（分光光度法、原子吸收法、电感耦合等离子体法等）进行了总结，介绍了各检测方法的优缺点以及在国内外的应用情况。最后对食品中铝元素检测技术的发展进行了展望。

铝；食品；检测；分光光度法；原子吸收法；电感耦合等离子体法

铝是一种自然元素，在各种岩石或矿石里以化合态广泛存在，铝元素在地壳中含量第三，占地壳总质量的8%。铝元素进入人体主要有4个途径：食物本底、添加剂、饮水和食品接触材料［1-2］。铝元素在大部分动植物体内均有一定含量，尤其易富集于动物的肺、肝脏、甲状腺和大脑等器官中，通过食物链的循环，最终被摄入到人体内［3-4］。在我国食品安全国家标准GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定，允许在豆类制品、面糊、油炸面制品等食品中少量使用明矾，在国外也有磷酸铝钠等被用作乳化剂的报道［4］。近年来，随着酸雨的不断增加，很多地表岩石被酸雨冲击，其中的铝以硫酸铝盐的形式进入到饮用水源中，最终通过饮水的途径进入到人体内［5］。铝作为一种常见的食品容器、烹调工具、包装材料，大量应用于与食品直接接触的包装及加工中［6］。铝元素在与食品接触过程中，如遇到碱性物质或处于烹调过程中，也极易引发铝元素的迁移，通过饮食被人类摄入［7］。

铝元素的化学性质较为活泼，在铝元素被发现后的相当长一段时间内，铝被认为是一种安全的元素。直到最近的几十年中，随着医学的深入发展，人类才认识到铝的毒性［8］。铝元素虽然不会对人体产生急性毒性，但是会产生严重的慢性毒性，铝元素在被人体摄入后，很难被人体排出，会长期在人体内积蓄，主要集中在大脑、肝脏、骨骼等部位，最终会引发多种慢性疾病。通过近些年的医学发现，已经证实铝元素的长期积累会导致阿尔茨海默病［9］、慢性肾功能衰退［10］等疾病。世界卫生组织（Wor1d Hea1th Organization，WHO）在2004年推荐的铝元素的每日最大摄入量为5 mg［11］。因此，建立食品中铝元素的快速、准确的检测方法已引起了普遍关注。本研究对近年来食品中铝元素含量的检测方法进行了总结，介绍了各检测方法的优缺点以及在国内外的应用情况，以期为食品中铝元素的检测提供理论依据。

1　铝元素的分析方法

在铝元素的检测中，常用的方法有：分光光度法［11-17］、原子吸收法［18-28］、电感耦合等离子体光谱法（inductive1y coup1ed p1asma optica1emissionspectrometry，ICP-OES）［29-35］、电感耦合等离子质谱法（inductive1y coup1ed p1asma mass spectrometry，ICP-MS）［36-46］、电化学法［47］、X射线衍射法［2］等。由于常用的铝元素检测方法均为检测待测液中的铝离子的含量，因此在铝元素的测定中需要进行消化，消化过程的选择与控制是铝元素测定的一个关键点。

近年来食品中铝元素测定方法见表1。由表1可知，分光光度法检出限最低达到0.002 3 mg/L，原子吸收法检出限最低达到0.003 5 mg/L，电感耦合等离子体法检出限最低达到0.004 3 mg/L，其中分光光度法的回收率较低且波动范围最大，说明分光光度法的准确性较差。

表1　近年来文献中铝元素的测定方法Table 1 The detection method of aluminum in recent papers

1.1分光光度计法

分光光度计作为一种常见的分析仪器，有着价格低廉、维护方便、使用成本低、分析速度快等优点。但其无法直接进行铝元素的测定，需要将消化液中的铝离子与铬天青S等物质反应形成络合物，利用分光光度计测定其络合物在特定波长处的吸光度值，使用外标法与标准系列比较定量。这一方法由于对反应条件要求较严格，因此需要审慎选择络合剂，如能获得稳定的络合产物，可以极大地减少测量的难度并提高测定结果的准确性。在我国，由于国标GB/T 5009.182—2003《面制食品中铝的测定》中规定的方法稳定性较差，很多研究人员致力于这一方法的改进。如李磊等［12］在使用本法时以干灰化法进行样品消解，600℃灰化9 h，可以减少消化液中剩余酸量，获得更稳定的测量结果。马兰等［13］在样品消解后，以硝基酚作指示剂调节pH值，并使用聚乙二醇辛基苯醚（octy1 phenoxy po1y ethoxy，OP）作为乳化剂、溴代十六烷基吡啶（bromohexadecy1 pyridine，CPB）作为表面活性剂，保证了络合产物的稳定性，方法更为稳定。平红等［14］优化了消化方法，以硝酸硫酸体系取代了硝酸高氯酸体系，降低了发生爆炸的危险，将这一消化方法与灰化法进行了比较，相对误差＜5%。张志等［15］详细分析了GB/T 5009.182—2003《面制食品中铝的测定》中各项条件的影响，发现高氯酸含量较多时严重干扰测定，甚至会导致吸光度为负值；酸度对测量结果也有较大影响，通过向其中加入少量酚酞指示剂调节酸度，可以有效进行酸度的控制，保证络合物的稳定。谢永红等［16］在对GB/T 5009.182—2003《面制食品中铝的测定》的改进中，消化过程只使用硝酸，获得了良好的结果。

除铬天青外，科研工作者们通过尝试新型络合物，也获得了理想的结果。如袁东等［17］以5′-硝基水杨基荧光酮在吐温-20增敏作用下与铝反应生成络合物，以紫外可见分光光度计在波长562 nm处测定吸光度值，沙鸥等［18］建立了一种以离子液体溴化十四烷基咪唑盐作为新型光度增敏剂测定食品中三价铝离子含量的方法，将该法用于粉丝与粉皮中微量铝的测定，与火焰原子吸收光度法测定结果一致。KHANHUATHON Y等［19］使用批量顺序流动注射-分光光度法，以铬天青R作为络合试剂，用紫外分光光度计在波长584 nm处测定吸光度值，建立了一种水样品及饮料样品中铝元素的检测方法。

除常见的紫外可见分光光度计外，还有其他类型分光光度计的报道，如SWEILEH J A等［20］使用红外吸收光谱仪测定了约旦食物及饮水中铝元素的含量。NI Y等［21］采用铬天青S为络合试剂，在检测过程中则使用紫外荧光分光光度计，同时进行了食品中铝铁的测定，程代等［22］也使用荧光分光光度计，以8-羟基喹啉为络合试剂，酸提取法进行消化，测定了油条等复杂基质中的铝含量，通过将这一方法获得的结果与ICP-MS获得的结果进行t检验，无显著性差异。

1.2原子吸收法

原子吸收法作为一种成熟于20世纪后期的元素分析技术，经过几十年的技术发展，目前仍然是元素分析中不可或缺的一种仪器，为绝大多数元素分析实验室所必需［23］。具体又可以分为火焰原子吸收法（f1ame atomic absorption spectrometry，FAAS）和石墨炉原子吸收法（graphite furnace atomic absorption spectrometry，GFAAS）。火焰原子吸收法具有操作简单、检验成本低等优势，然而铝元素的电离能较高，常用使用的空气-乙炔火焰无法满足铝元素电离的要求，通常使用笑气-乙炔焰替代［16，24］。但是，笑气-乙炔火焰较为危险，在使用过程中易引发危险事故，故不是一种主流的方法。石墨炉原子吸收光谱法有着检出限低，测量速度快的优点，然而，在测量中需要使用带有锆盐涂层的特制石墨管［17］，才能进行精确测定。在使用石墨炉原子吸收光谱法进行铝的分析中，由于铝元素较为活泼，测定结果不稳定，需要使用基体改进剂提升检验精度。如刘明［25］的研究中以干灰化法消化、硝酸镁为基体改进剂，使用石墨炉原子吸收光谱法进行了面制食品中铝元素的分析。邰春娇等［26］使用本方法，获得的检出限为4.8 μg/L。陈素军等［27］在使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测量食品中铝元素的实验中使用乙酰丙酮为基体改进剂，也获得了良好的结果，检出限5.65 μg/L。赵馨等［28］在使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱仪测定面制食品中的铝时，通过对前处理过程的优化，可以将检出限优化为6 μg/L。

在国外的研究中，更多的侧重于植物源中铝元素的测定及其对居民健康的影响。IEGGLI C V S等［29］使用石墨炉原子吸收光谱法测定了17种巴西所产巧克力中的铝等微量元素含量，样品经T-80乳化剂处理后，即可上机测定，这一方法可以省去样品消化的过程，减少消化过程可能带入的污染。ERDEMǑGLU S B等［30］使用火焰原子吸收光谱法测定土耳其茶叶中铝元素的溶出情况，发现约有30%的铝从干茶叶中溶出，而果茶中只有5%的铝溶出。这一研究为更深入研究食物中铝元素的摄入过程提供了很好的借鉴意义。TRIPATHI R M等［31］用电热原子吸收光谱法测定了印度孟买成年人日常饮食中铝的含量，通过对孟买空气、饮用水、副食等中铝含量的检测，通过计算，得出约有73%的孟买人日均铝摄入量低于7 mg/kg。SIPAHI H等［32］以火焰原子吸收光谱法测定了土耳其婴幼儿食品中铝的含量。

在新型火焰吸收仪器方法开发方面，SKOWRON M J等［33］使用高分辨连续光源石墨炉原子吸收仪（high reso1ution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometer，HR-CS GFAAS）测定了多种茶叶中的铝元素含量，研究发现尽管有些茶叶中有较高含量的铝元素，但是在浸泡后并不会进入到水中，因此，茶叶中的铝只有很少一部分被人体所摄入，无需过多担心茶叶中的铝含量。任婷等［34］也使用HR-CS GFAAS测定了4种面制食品中的铝含量，这一仪器有分析速度快、分辨率高、无需空心阴极灯等优势，并且无需基体改进剂也可以获得理想结果。

1.3电感耦合等离子体法

电感耦合等离子体法可分为电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体光谱法，两者的共同点都是使用电感耦合等离子体作为激发源［35］。这两种仪器均具有很强的多元素分析能力，在基于多元素指纹图谱的商品原产地方面有较多的应用［36-39］。两者都有测量准确、仪器昂贵、运行成本高的特点，ICP-OES在测量铝元素中的干扰较少，而ICP-MS则可以获得更为优异的检测能力。电感耦合等离子体质谱仪与电感耦合等离子体光谱仪的分析能力较强，对前处理条件要求也较低，但是两种仪器较为昂贵，运行成本高，对操作人员要求较高，在基层检验单位运用较少。

1.3.1电感耦合等离子体光谱法

在使用电感耦合等离子体光谱法进行铝元素的测定中，通过测量铝元素的发射谱线与外标比较进行定量分析。在姜杰等［38］的研究中，使用硝酸-氢氟酸消解体系高压消解，电感耦合等离子体发射光谱仪进行了生物源食品中铝含量的准确分析，发现部分生物样品中的铝被硅酸盐晶格包裹，常规消解方式无法将其释放，必须使用氢氟酸进行消解。MEDEIROS R J等［39］采用ICP-OES测定了巴西里约热内卢州海产品中的铝含量，检出限为1.0 mg/L。FEKETE V等［40］使用ICP-OES测定了比利时软饮料、乳制品、水果等554个食品样品中铝的含量，所建立的方法检出限4.3 μg/L。LAI J F等［41］使用ICP-OES测定了蛤蜊中的铝、铁元素含量，通过对测量结果的统计学分析，显示蛤蜊中铝元素的含量与铁元素含量间有显著的正相关关系（R2= 0.97，P＜0.000 1）。MALIK J等［42］使用了ICP-OES测定了茶叶类植物及其浸泡液中的铝元素含量，发现植物浸泡液中的铝元素并不以A13+的形态存在，而是以复合物、零价甚至负价态的形式存在，虽然对这一设想并没进行更为深入的研究，但是为研究植物中铝元素的形态提供了新的研究方向，通过研究植物中铝元素的形态，可以更好地揭示植物中铝元素被人体摄入的过程。

1.3.2电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法在进行食品中铝元素分析时，在铝元素被激发后，以质谱测量27A1处的峰型［43］。这一测定方法面临着较为严重的干扰，如在前处理过程中使用玻璃制品，带入硼元素会产生11B16O、10B16O1H、10B17O等干扰基团，影响27A1的测定，因此在处理过程中应避免使用玻璃器皿［44］。在使用电感耦合等离子体质谱法进行样品前处理方面，梁春穗等［45］的研究表明前处理过程不宜使用干法消化，可能是由于干法消化中所使用的容器中会溶出铝元素。樊祥等［46］以ICP-MS测定了面制食品中的铝含量，检出限3.75 μg/L，在他的研究中，详细比较了样品经微波消解法与常压消解法得到的结果，结果表明两种消化方法得到的结果较为接近，无显著性差异。MILLOUR S等［47］使用ICP-MS对法国1 322个食品样品中的21种元素进行了同时测定，并对方法进行了详细的方法学分析，通过对线性范围、特异性、检出限、精密度、重复性的分析，证明这一方法适宜于大部分食品种类中包括铝元素在内的多元素分析。CHEVALLIER E等［48］确认了密闭微波消化后通过ICP-MS检测不同食品模型中的多元素含量的方法，在他们的研究中，通过对仪器条件的优化，将铝元素的检出限由0.417 mg/kg提高到0.083 mg/kg，并且通过线性、多次测量的重现性等指标，确认了方法的可靠性。

1.4其他

电化学法由于选择性和重复性差影响了测定结果的稳定性，在一般的食品的铝元素分析中应用较少。X射线衍射法则由于仪器过于昂贵，较为少见。而荧光光度计在铝元素测定方面与分光光度计相比并无显著优势。

2　展望

铝元素作为一种重要的食品污染源，在相关的国家标准中已经有了严格的要求，引起了人们更多的重视，铝元素的检测水平也随之有了较大的发展。在铝元素检测方面，主要有以下发展方向：一是分光光度法的进一步完善，我国很多基层食品安全检测单位检测能力较差，无法使用大型分析仪器，分光光度法有着不可取代的作用，通过对这种方法的深入完善，可以满足食品中铝元素分析的准确性；二是电感耦合等离子体质谱法的进一步发展，电感耦合等离子体质谱法在元素分析方面有着得天独厚的优势，其在待测元素离子化及检测能力方面均有巨大的优势，然而仪器造价高昂，实验环境要求高，只有在较大的实验室中才能满足；三是不同种类食品中铝元素被人体摄入的情况，我国科研工作者在这一方面的研究较少，今后可以通过对人群饮食情况的细分以及不同种类食品中铝元素被人体的摄入情况的深入分析，更好地为保证我国居民的身体健康提供服务。

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Determination methodo1ogies of a1uminum in food

MA Xiaoran1，2，GAO Lihua1，2*，AN Xinjing1，2，LIU Ting1，2，CUI Jinmei1，2
（1.Beijing Academy of Food Sciences，Beijing 100050，China；2.Beijing Second Station of Food Qua1ity Examination，Beijing 100050，China）

The common sources of a1uminum in foods and the possib1e risk of a1uminum for human hea1th were introduced in the paper.The methods determined recent years（inc1uding spectrophotometry，atomic absorption method，inductive coup1ing p1asma method，etc）of a1uminum content in foods were summarized.The advantages，disadvantages and app1ication at home and abroad of each detection method were introduced.Fina11y，the deve1opment of detection techno1ogy of a1uminum in foods was prospected.

a1uminum；food；determination；spectrophotometry；atomic absorption method；inductive coup1ing p1asma method

TS207.5

A

0254-5071（2015）12-0005-05

10.11882/j.issn.0254-5071.2015.12.002

2015-11-08

马翛然（1989-），男，硕士，主要从事食品中元素分析工作。

高丽华（1971-），女，高级工程师，本科，主要从事食品检测工作。