激光防护中VO2薄膜的最佳膜厚计算

徐 凯，路 远，凌永顺，乔 亚，唐 聪

（1.电子工程学院，安徽合肥230037；2.红外与低温等离子体安徽省重点实验室，安徽合肥230037）

·光电对抗·

激光防护中VO2薄膜的最佳膜厚计算

徐 凯1，2，路 远1，2，凌永顺1，2，乔 亚1，2，唐 聪1，2

（1.电子工程学院，安徽合肥230037；2.红外与低温等离子体安徽省重点实验室，安徽合肥230037）

为实现VO2薄膜在激光防护应用中的最佳膜厚设计，采用椭圆偏振法测试分别得到Si基底VO2薄膜低温半导体态与高温金属态的光学常数，基于具有吸收特性薄膜的透射率计算理论，结合VO2薄膜用于激光防护的需求，计算得到适用于激光防护的最佳膜厚。为验证计算方法准确性，根据入射激光波长10.6μm为例计算的最佳膜厚，采用直流磁控溅射法在Si基底上制备具有相应膜厚的薄膜，利用傅里叶变换红外光谱测试分析了该薄膜的红外透射率相变特性，结果表明其红外透射率具有明显相变特性，3～5μm波段的红外透射率对比值达到99%，λ= 10.6μm处相变前后的红外透射率分别为67.2%、4.2%，与理论计算透射率66.4%、3.3%误差较小，实测透射率对比值为93.8%，与理论预期95%基本相符，表明理论计算方法具有一定的准确性，根据最佳膜厚算法设计的VO2薄膜适合应用于红外探测器的激光防护研究。

二氧化钒薄膜；激光防护；最佳膜厚；磁控溅射法；红外相变特性

1 引 言

二氧化钒（VO2）可在68℃左右发生半导体相与金属相之间的可逆相变，该相变具有多种激励方式如热致相变［1］、光致相变［2］、电致相变［3］，且相变温度最接近室温。VO2的相变伴随着杂化价带中的禁带宽度的变化［4］，其多种物理性质发生突变，因此氧化钒薄膜被广泛应用于红外探测、光电开关、激光防护等领域，其制备方法包括射频/直流磁控溅射沉积法、Sol-Gel法［5-9］等多种方法。

当VO2薄膜作为红外探测器的激光防护窗口时，若膜层过厚会导致常温态红外透射率过低，使红外探测器检测阈值升高，容易导致探测器漏警，而膜层过薄会导致高温态红外透射率过高，对入射激光不能起到有效的截止屏蔽作用，容易造成探测器被激光损伤，因此存在VO2薄膜的最佳厚度设计问题。

目前对VO2薄膜最佳膜厚的研究还较少，由于VO2薄膜相变前后的光学性质发生变化，因此需要单独对薄膜的不同状态进行分析计算。本文以椭圆偏振仪测得的薄膜相变前后光学常数为基础，提出一种最佳膜厚的理论计算方法，并根据理论计算结果，采用磁控溅射法制备得到特定厚度的VO2薄膜，然后对其红外透射率相变特性进行分析，以验证理论计算的准确性。

2 VO2薄膜最佳膜厚的计算

2.1 光学常数测试

采用椭圆偏振仪分别测得VO2薄膜在低温（20℃）半导体态与高温（80℃）金属态下，中远红外波段（2.5～15μm）范围内的光学常数，如图1所示。

2.2 计算理论

考虑VO2薄膜具有吸收特性，其特征矩阵Ms具有如下形式［10-11］：

根据电磁学结论：

已知薄膜的相位厚度δ为：

图1 VO2薄膜红外光学常数Fig.1 Infrared optical constants of VO2thin films

令：

式中，δ1、δ2为正实数，则：

因此可以解得：

式（1）中的u、v、c1、c2、s1、s2得到定义：

通过确定吸收膜的特征矩阵Ms，可以求得吸收膜和基片的组合特征矩阵：

将得到的B、C代入式（10）：

根据测得的VO2薄膜在低温状态与高温状态的折射率n、消光系数k，可求得薄膜透射率Ts。

2.3 计算方法

根据透射率对比值α的定义，低温态与高温态的透射率对比值可直接反映VO2薄膜的透射率相变幅度。当VO2薄膜用于探测器的抗激光干扰时，需要保证VO2薄膜在未发生相变时，保持较高的红外透射率，从而不影响探测器正常接收目标红外辐射，当薄膜被激光作用并发生相变后，对红外辐射的透射率变得极低，从而防止入射激光对探测器元件的破坏，在此将透射率对比值定义为95%，作为VO2薄膜最佳膜厚的判断依据。

膜厚计算过程需要根据入射光波长的不同代入不同的薄膜折射率n、消光系数k，分别计算不同波长的入射光对应的最佳膜厚，因此对入射光波长λ在2.5～15.0μm范围内分别进行计算，图2为计算流程图。

图2 最佳厚度计算流程图Fig.2 Flow chart of calculation of optimum thickness

2.4 计算结果

以入射激光波长λ=10.6μm为例，计算得到的薄膜低温态透射率TL、高温态透射率TH及透射率对比值α结果如图3和图4所示。

图4 不同膜厚薄膜透射率对比值αFig.4 αof thin films with different thickness

结合图3、图4可以看出，低温态透射率TL受膜厚变化影响较小，而高温态透射率却随膜厚的增加迅速降低，导致透射率对比值α前期增大速率较快，理论上在膜厚较大的情况下α值会趋于100%。如图5所示的最佳膜厚d取值随波长λ变化的曲线。

图5 最佳膜厚d与波长λ的关系Fig.5 relation between optimum thickness d andλ

由图5可以看出，在中远红外波段（2～15μm）范围内，随着入射光波长的增大，最佳膜厚值基本呈线性递增变化的趋势，其斜率约为24 nm/μm。因此在镀膜实验中，可预先确定VO2薄膜在激光防护应用中主要的防护波段，并结合最佳膜厚与波长的关系，计算得到针对某一主要波长具有特定膜厚的VO2薄膜。根据图5，对于入射光波长λ=10.6μm的激光，若要实现薄膜相变前后对入射光的透射率对比值α为95%，其最佳膜厚约为350 nm。

3 实 验

3.1 氧化钒薄膜的制备

实验采用MS500B型超高真空磁控溅射镀膜机在硅基底沉积氧化钒薄膜，采用尺寸为2×2 cm的Si片作为镀膜基底，溅射源为高纯金属钒靶（99.99%）；溅射镀膜前预抽真空至5×10-4Pa，通Ar（纯度99.99%）预溅射清洗靶材表面杂质约10 min后，再通入O2（纯度99.99%）作为反应气体和工作气体，控制氧氩流量比为0.8∶25，工作气压控制为0.8 Pa，基底温度为280℃，直流溅射功率为160W，样品台以15 r/min的速度旋转使薄膜沉积均匀。该溅射条件下溅射速度约为5.8 nm/min，为使VO2薄膜厚度为350 nm，因此设定溅射时间为60 min。

对冷却后的样品进行氧化热处理，处理过程直接利用镀膜机的基底加热系统完成，以50℃/min速度调节温度，待温度达到300℃时按照氧氩比1∶25向真空室通入氧氩混合气体，压强设定为2 Pa，待气压稳定后继续升高温度，待温度达到450℃后保持2 h，热处理完成后停止通入气体，采用自然冷却方法至室温后取出。

3.2 膜厚测试

采用扫描电镜（SEM）对薄膜的截面进行观察，使用仪器为日本日立公司SU8020场发式扫描电镜，得到微观截面图如图6所示。

图6 薄膜截面SEM图Fig.6 SEM patterns of thin films section

由图6可以看出，薄膜中的氧化钒聚集为颗粒尺寸50～100 nm的晶粒，薄膜厚度约350 nm，符合预期效果，同时薄膜表面致密性与平整性较好。

3.3 红外透射性能分析

采用傅里叶变换红外光谱分析（FTIR），测试不同温度镀膜Si片的红外透射率，使用仪器为美国热电公司Nicolet-8700红外光谱仪，在不同温度条件下的FTIR图谱如图7所示。

图7 热处理前后薄膜不同温度的红外光谱透射率Fig.7 Infrared transmission curves of thin films before and after annealing at different temperatures

根据红外透射光谱可计算得到薄膜低温态（20℃）与高温态（80℃）透射率对比值α，结果如图8所示。

图8 薄膜的红外透射率相对变化曲线Fig.8 Relative change ration curves of infrared transmission of thin films

由图8可以看出，薄膜的红外光谱透射率相对变化均在90%以上，且3～5μm波段的红外透射率相对变化高达99%，相变特性比较明显。如图9所示的λ=10.6μm处红外透射率随温度变化曲线。

图9 λ=10.6μm红外透射率-温度曲线Fig.9 Infrared transmission-temperature curve at10.6μm

由图9可以看出，相变前后VO2层在10.6μm波段的红外透射率分别为TL=67.2%、TH= 4.2%，与理论计算得到的透射率TL=66.4%、TH= 3.3%误差较小，实测透射率对比值α=93.8%，与理论预期α=95%基本相符。

4 结 论

采用理论计算方法预先设计VO2薄膜最佳膜厚，并以入射激光波长λ=10.6μm设计并制备了最佳膜厚的VO2薄膜在2.5～15μm高温与低温红外透射率相对变化平均在90%以上，具有明显的相变特点，特别是3～5μm波段红外透射率对比值可达99%，同时λ=10.6μm处相变前后的红外透射率分别为67.2%、4.2%，与理论计算透射率66.4%、3.3%误差较小，实测透射率对比值为93.8%，与理论预期95%基本相符，可实现对入射红外辐射的开关作用，表明本文最佳膜厚设计方法具有一定的准确性，根据该方法设计制备的VO2薄膜非常适合用于红外探测器的激光防护。

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Optimum thickness calculation of VO2thin films in laser protection

XU Kai1，2，LU Yuan1，2，LING Yong-shun1，2，QIAO Ya1，2，TANG Cong1，2
（1.Electronic Engineering Institute，Hefei230037，China；2.Infrared and Low Temperature Plasma Key Laboratory of Anhui Province，Hefei230037，China）

In order to obtain optimum thickness of VO2thin films in laser protection，optical constants of VO2thin films at low and high temperature weremeasured by ellipsometry on Si substrate，and optimum thickness of VO2thin films in laser protection was calculated based on the transmission theory of thin filmswith absorptive properties.Then VO2thin filmswith specific thicknesswere prepared by DCmagnetron sputtering，and FITR was employed to testand analyze the infrared transmission properties.The results show that the infrared transmittivity of the VO2thin filmswith specific thickness has an obvious phase transition property.The relative change of infrared transmittivity rate at3～5 μm can reach 99%.Themeasured infrared transmittivity at 10.6μm before and after phase transition are 67.2%，4.2%respectively，and the rate of change is93.8%，which are approximate to the calculated data 66.4%，3.3%and 95%，and prove the accuracy of the calculation method.The VO2thin films which are designed by the calculation method of optimum thickness can be idealmaterial for laser protection of infrared detector.

vanadium oxide thin films；laser protection；optimum thickness；DCmagnetron sputtering；infrared optical phase transition properties

TB321

A

10.3969/j.issn.1001-5078.2015.08.018

1001-5078（2015）08-0959-05

脉冲功率激光技术国家重点实验室主任基金项目（No.SKL2013ZR03）资助。

徐 凯（1990-），男，在读硕士，主要从事红外光学与材料研究工作。E-mail：xukai0110@foxmail.com

路 远（1971-），男，副教授，主要从事光电功能材料，光学信息处理方面研究工作。E-mail：luyuanmail @163.com

2014-11-17