原子吸收石墨炉法检测高盐分酱油中的铅

霍仲杰（北京市昌平区质量技术监督局昌平区产品质量监督检验所，北京 102200）

原子吸收石墨炉法检测高盐分酱油中的铅

霍仲杰
（北京市昌平区质量技术监督局昌平区产品质量监督检验所，北京 102200）

本方法是根据国家标准方法改进的，专门检测高盐酱油中铅的含量，并以国标方法中磷酸二氢铵作为基体改进剂，直接用高纯水定容酱油，用于前处理上机检测。加标回收率在95～105之间，检出限为0.005m g/kg，能满足食品中酱油检测的要求。重点是改进剂与样品体积的比例，此实验不断改变磷酸二氢铵与样品体积比，进行大量实验摸索规律，找到了适合的比例，证明了基体改进剂与样品的吸取体积比有决定性作用。当磷酸二氰胺与进样量的比在0.30%～0.35%时，结果最为稳定。

酱油；铅；检测

铅是人类最早掌握其使用技术的元素之一，用途广泛，铅及其化合物有一定毒性，经常接触而不预防，有可能引起铅中毒。铅在日常监督检验中被列为重点监督检验项目，酱油是我们日常生活中天天吃到的，与我们生活息息相关的食物，但酱油中含有大量的盐，而盐对铅的检测会产生极大的干扰，导致酱油中的铅数据不准。因此，近些年，无论是机构的检测比对，还是实验室认证比对，酱油中的铅成为热门的比对项目，其吸引了大量的检测人员及专家的参与，不断研究，改进方法。

1 实验仪器及试剂药品

1.1 实验仪器

AA400原子吸收分光光度计（德国耶拿仪器公司），配有自动进样器MPE60（自动稀释功能），石墨炉。玻璃仪器：容量瓶、比色管、移液管均在10%硝酸中浸泡24h以上。电子天平：感量0.000 1g。

1.2 试剂及药品

试剂和药品主要包括：硝酸（优级纯），超纯水，铅标准储备液（国家标物中心）及磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。

2 操作方法

表1 干燥、灰化、原子化

表2 20μL加基体改进剂体积表

表3 同一结果对加标结果数据的统计

表4 回收率

图1 不加磷酸二氢铵20μL进样图

图2 5μL加磷酸二氢铵20μL进样图

称取酱油样品1g左右（或吸取1mL作用体积的酱油，根据结果需要），用1%HNO3定容至10mL，混匀备用，同时，做试剂空白。

3 测定

3.1 仪器条件

波长：283.3nm，狭缝0.8nm；灯电流：3.0mA，背景氘灯校正；石墨管类型：平台石墨管。

3.2 方法设定条件

干燥、灰化、原子化见表1。

3.3 标准曲线绘制

不加磷酸二氢铵20μL进样图如图1所示。

5μL加磷酸二氢铵20μL进样图见图2。

20μL加基体改进剂体积分别为0、5、6、7、8、9μL和10μL。

3.4 试样测定

基体改进剂的使用。变换不同的改进剂与进样量比例，以下是经过反复试验得出的结果。

（1）进样体积：20μL加基体改进剂体积分别为0、5、6、7、8、9μL和10μL。

3.5 分析结果

以上回收率根据标准样品酱油检测结果计算的回收率，结果显示，当不添加磷酸二氢铵时高盐对样品结果的干扰很大；当磷酸二氢铵加的过量同样会带来新的干扰，达不到理想的要求，因此，我们在做高盐酱油中的铅时，应当选用恰当的改进剂的量，这个量与高盐的含量有关，与改进剂与进样量的比例有关，选择最合适的改进剂与进样量比，结果的准确性会提高。而计算出回收率最接近100%的改进剂与进样量比是6μL磷酸二氢铵加20μL样品和7μL磷酸二氢铵加20μL，也就是6∶20～7∶20，0.30%～0.35%，当磷酸二氰胺与进样量的比在0.30%～0.35%时，结果最为稳定。

4 结果与讨论

以上数据是根据CANS比对样的一个酱油稀释检测，但由于此酱油含铅量很高，即稀释倍数很大，稀释了125倍，此酱油中铅的含量是3.3mg/L，本身就减轻了高盐的干扰，如果铅含量再低十倍二十倍，改进剂与进样量比就更为重要，因为高盐的干扰可能会让样品数据相差2倍，数据偏差之大，体现出改进剂的重要性，因此，我们在工作中应不断总结，不断找规律，理论结合试验，把每一个数据做好，把类似于需要研究的实验钻研好，让实验精益求精，让数据更准确。此方法的称样量稀释倍数与国标方法相当，故检出限能达到0.005mg/kg，能满足检测的要求。

[1] 韩立志.酱油中铅含量测定的前处理方法探讨[J].中国调味品,2008(10).

[2] 中华人民共和国卫生部.GB5009.10-2010,食品安全国家标准食品中铅的测定[S].

Graphite Furnace Atomic Absorption Detection of Lead in Soy Sauce

HUO Zhong-jie
(Beijing Changping District, Changping District Quality and Technical Supervision Product Quality Supervision, Inspection,Beijing 102200)

This method is based on the national standard method for improving the content of simplification, the establishment of special detection of lead in high-salt soy sauce, And law adopted national standard methods as ammonium dihydrogen phosphate matrix modifiers directly soy sauce with high water volume for the pre-treatment machine detection. Recoveries between 95 and 105, the detection limit is: 0.005mg / kg, to meet the requirements of the food in sauce detection. Focus is on the ratio of modifier and sample volume, this experiment changing ammonium dihydrogen phosphate and sample volume ratio, large number of experiments and explore the law, found a suitable proportion, it proved draw volume matrix modifier and the sample than to have a decisive role. When between 0.30% to 0.35% when dicyandiamide and phosphoric acid injection volume ratio, the result is the most stable.

Soy sauce; Lead Detecting

TS264.21

A

2096-0387（2015）01-0045-03

霍仲杰（1982-），男，北京人，大学本科，工程师，研究方向：产品质量检测。