硅钼蓝光度法测定硅的含量(成品分析)

王艳秋，王 岩

(北满特殊钢有限责任公司，黑龙江 齐齐哈尔161041)

硅在钢中起着特别重要的作用，它能增强钢的抗张力、弹力、耐酸性和耐热性，又能增大钢的电阻系数，同时它也是钢的有效脱硫剂。硅在钢铁材料制造行业和机械加工行业是一项要求必须分析的元素，测定范围通常从微量至常量。目前我们公司日常所生产的各类钢中硅的含量一般为0.1%～0.5%。然而，硅作为钢中必测元素，其测定的准确性将直接影响产品质量。为了满足生产要求，拟定了硅钼蓝光度法测定硅含量的方法，使硅的测定准确又快速，真正满足实际生产的需要。

1 试剂和标准溶液

(1)硫酸(1+4)

(2)高锰酸钾溶液(4%)

(3)亚硝酸钠溶液(30%)

(4)钼酸铵溶液(5%)

(5)草酸溶液(10%)

(6)硫酸亚铁溶液(6%)(每100ml加5滴硫酸)

(7)硅标准溶液:称取0.1000g经磨细的单晶硅或多晶硅，置于塑料烧杯中，加10g氢氧化钠，50ml水，轻轻摇动，放入沸水浴中加热至透明全溶，冷却，移入1 000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含硅量100μg。移取100.00ml硅标准溶液，置于1 000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含硅10μg。

2 分析步骤

(1)称取待测样品0.2000g置于150ml烧杯中，加硫酸40ml，低温加热溶解(溶解试样温度不能过高，溶液总体积应保持40～60m l)。

(2)待样品完全溶解后，将烧杯移至较高温度的电炉盘上加热并滴加高锰酸钾溶液氧化至有二氧化锰水合物析出，滴加亚硝酸钠溶液至溶液透明，再过量2～3滴，继续煮沸1～2min，取下烧杯，冷却至室温，移溶液于100ml容量瓶中，用蒸馏水洗净烧杯，稀释至刻度，摇匀。

(3)用移液管吸取上述溶液5ml两份置于100ml容量瓶中:

发色溶液:准确加入5ml钼酸铵溶液摇匀，静置10～15min，加入4ml草酸溶液，摇匀，立即加入5ml硫酸亚铁溶液，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。

参比溶液:依次加入4ml草酸溶液，5ml钼酸铵溶液，5ml硫酸亚铁溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，立即在分光光度计上，波长680nm处，2cm比色皿，测其吸光度，在工作曲线上查出硅的含量。

3 工作曲线的绘制

移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml硅标准溶液，分别置于烧杯中，以下按分析步骤进行，用标准溶液中硅的百分含量绘制工作曲线。

表1 含硅量与吸光度值

表2 标准溶液的吸光度值与硅百分含量关系的标准工作曲线

表3 含硅标样测定结果

4 结论

通过标样测定结果，符合国家标准中规定的允许差，此方法不仅可以节省人力物力，提高检验效率，而且其测定误差，完全可以满足生产需要。