火焰原子吸收法测定食品中铅萃取方法的改进效果

刘俊菊林珊龙口市疾病预防控制中心 ,山东龙口265700

火焰原子吸收法测定食品中铅萃取方法的改进效果

刘俊菊林珊
龙口市疾病预防控制中心 ,山东龙口265700

目的 简化火焰原子吸收法测定食品中铅的萃取过程,减少复杂的操作过程中不确定因素对检测结果的影响,为取得准确的检测结果提供依据。方法 对20份样品同时使用本法与国标法(GB5009.12-2010)测定,进行比对。结果 对上述采用的两种方法的结果进行配对t检验,且t的界值表双尾概率范围是0.200.05)。结论 通过对其萃取方法的改进,其在测定食品中铅的含量中取得了良好效果,值得推广。

火焰原子吸收法；检测方法；修正值

在火焰原子吸收法测定食品中的铅,样品经处理后要经过萃取分离,萃取环节比较繁琐,萃取的效率直接影响检测结果的准确性[1]。根据多年来的对萃取过程的相关研究,对火焰原子吸收法测定食品中铅的萃取环节进行了一定的改进措施。改进其萃取环节之后,通过对其进行定量的测定,结果表明其线性相关系数为0.9983,且回收率的范围在98.6%~99.7%之间,相对标准偏差在1.41%~3.60%之间。采用改进后的萃取方法之后,不但简化了萃取过程中的步骤,减小了其中的试剂的使用量,而且取得了良好的测试结果,且线性关系稳定。

1　实验部分

1.1原理

首先先将样品进行处理,待处理完之后,将其进行萃取分离,然后将萃取分离之后的萃取液导入到原子吸收分光光度计中,这时火焰原子会吸收283.3 nm的共振线,且其吸收量与其中的铅的含量多少成正比关系,经过一定时间之后,与标准的铅含量进行对比分析。

1.2仪器

①原子吸收分光光度其型号为AA-6800,是由岛津公司生产。

②马弗炉 SX-4-10 上海实验电炉厂。

③可调式电炉。

1.3试剂

1.3.1硝酸

1.3.24-甲基戊酮-2(MIBK)

1.3.35%抗坏血酸溶液的配置方法 将5.0g的抗坏血酸倒入水中进行溶解,继续加入水并将其稀释至100ml,最后将制好的抗坏血酸溶液放于棕色瓶中进行储存。

1.3.425%碘化钾溶液配置方法 比较简单即将25.0g的碘化钾在水中进行溶解并将其放到棕色瓶中储存即可。

1.3.5铅标准工作液的配置方法 将国家标物中心提供的铅标准溶液(1000 mg/mL)1 mL倒入500 mL容量瓶中,但在取标准溶液的过程中必须达到十分的精确,否则就会造成结果的不准确,然后向容量瓶中加入水至刻度,使溶液达到为2 mg/mL的标准。

1.4实验方法

1.4.1萃取分离 将0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL的铅标准工作液倒入规格为25ml的比色管中并倒入水直至20 mL。分别向样品消化液、试剂空白、标准系列的比色管中准确加入1.5 mL25%碘化钾溶液并振动摇匀[2]；此后再向比色管中加入1.0 mL抗坏血酸溶液并摇匀；最后在比色管中加入5.0mlMIBK溶液并剧烈晃动2 min。

1.4.2测定 在静置萃取之后,将有机相导入原子吸收分光光度计中[3]。

2　结果

2.1标准曲线线性范围及检出限

通过在不同时间段对其进行测定标准系列6次,并得出r=0.9993,回归方程 Y=0.021X+0.000；且标准曲线范围 0~2 mg/l,最小检出限0.1 mg/kg[5]。

2.2精密度和回收率试验

将低、中、高三种不同浓度的标准溶液加入到同一个样品中,并按照此种方法进行测定,并取其中的平均值其精密度和回收率的计算结果。

2.3比较试验

对20份样品同时用本法与国标法(GB5009.12-2010)进行测定,两种方法所得结果进行配对t检验,表1t0.05=0.89,表2.2t0.05=0.88查t界值表双尾概率0.200.05)。结果见表1、2。

2.4方法确认试验

该单位已将此法做为非标准方法引用于实验室的检测工作,制定相关的作业指导书(文件编号为LKCDCW024002)；并多次用此法参加全国和山东省业务部门组织的能力验证考核,均取得优秀的考核结果,并得到了相关专家的普遍认可。

3　讨论

①由于食品中的成分比较复杂,特别是对于一些高钙、高盐的样品来说,在对其进行相关的铅测试的时候,在对其进行灰化的完成之后,一定要注意对其进行萃取,否则,其中的相关的干扰离子就会对其测定的结果进行干扰[6]。

②在GB5009.12-2010中的萃取分离的方法中,其存在的缺点是试剂的用量多,操作复杂,从而使得对样品的萃取的效果达不到要求,而且也使得标准系列的线性的关系也出现了不稳定的情况。

表1　两种方法测得结果

③碘化钾中的碘离子容易被空气中的氧氧化而析出碘,使碘失去了与铅离子的络合能力,所以底液中加入抗坏血酸,以保证底液的稳定性[7]。

④该文通过大量的检测试验,对其萃取方法进行了改进,并取得了良好的效果,对食品中铅含量的检测更为准确,因此可值得推广使用。

[1] 于涛,李静,田云龙. 火焰原子吸收法测定食品中铅时萃取方法的探讨[J]. 预防医学论坛,2013(4):427-428.

[2] 吉礼,车振明,夏云空. 微波消解—火焰原子吸收法测定膨化食品中铅的含量[J]. 食品研究与开发,2012(1):98-100.

[3] 肖义夫. 火焰原子吸收光谱法测定食品中铅含量的几点体会[J]. 中国公共卫生,2010(3):21.

[4] 彭湘莲,李忠海,王利兵,等. 湿法消解-火焰原子吸收法测定食品纸塑包装材料中铅镉含量[J]. 中国食品学报,2013(7):195-199.

[5] 殷忠.火焰原子吸收法测定食品饮料中铅时样品前处理方法的探讨[J].微量元素与健康研究,2011(6):72-73.

[6] 刘建,徐文科.APDC-MIBK体系沉淀富集-火焰原子吸收法测定食品中铅[J]. 口岸卫生控制,2012(4):23-25.

[7] 陈忆文,袁惠娟,顾梦娅.萃取火焰原子吸收法测定食品中铅[J]. 理化检验:化学分册,2010(8):368-369.

Determination of Lead Extraction Methods Applied by Flame Atomic Absorption Spectrometry

LIU Junju LIN Shan
Longkou city center for Disease Control and Prevention,Shandong 265700,China

Objective Simplifying the process of extraction and flame atomic absorption spectrometry of lead in food, reduce the impact of the complex operation of uncertainty on the test results, and provide a basis for obtaining accurate results. Methods 20 samples simultaneously measured using a standard method and the National Law (GB5009.12-2010), for comparison. Results The two methods described above using the paired t test, and t the boundary value table is a two-tailed probability range 0.20 0.05). Conclusion By improving its extraction method, which achieved good results in the determination of lead in food, it is worth promoting.

Flame atomic absorption spectrometry; Detection methods;Correction value

TS207

A

1672-5654(2015)02(b)-0020-02

刘俊菊(1965,9-),女,本科,山东人,主管技师,研究方向：理化检验。

2014-11-15)