Gd2O3中掺杂Eu3+和Yb3+荧光粉的制备及荧光性能
2015-08-09闫凤巧肖林久毕春燕
闫凤巧,肖林久,谢 颖,于 翠,王 聪,李 飞,毕春燕
(1.燕京理工学院 化工与材料工程学院,河北 廊坊 065201;2.沈阳化工大学 辽宁省稀土化学及应用重点实验室,辽宁 沈阳 110142)
0 引言
在可持续发展的低碳经济中,全球对能源的消费与日俱增,开发新型可再生的绿色能源已成为当今社会面对的首要问题.Becquerel A E最早发现光生伏特效应[1], 1954年美国贝尔实验室Chapin等制备出了硅太阳能电池,但是其光电转化效率较低,理论转换极限(Shockley-Queisser Limit)约为30%[2].从首次发现近红外量子剪裁现象的Tb3+-Yb3+离子对,再到GeO2-B2O3-ZnO-LaF3∶Tm3+,Yb3+, YBO3∶Ce3+,Yb3+, YF3∶Er3+,Yb3+,YVO4∶Yb3+, LaF3∶Pr3+, Yb3+[3-8]等发光材料均发生了红外量子剪裁现象.利用发光材料对太阳光光谱进行剪裁,可以将太阳能电池吸收较弱的高能量的光子转化为吸收较好的近红外光子,大大提高太阳能电池的效率.利用溶胶-凝胶法[9]制备了Gd2O3∶ Eu3+,Gd2O3∶ Yb3+与Gd2O3∶ Eu3+,Yb3+近红外下转换荧光粉,并对制备条件及荧光性能进行了讨论.
2 实验部分
2.1 样品的合成
按计量适量Gd2O3(4N)、Yb2O3(4N)、Eu2O3(4N),柠檬酸的用量为金属阳离子的2倍溶解后备用.将Gd2O3、Yb2O3、Eu2O3分别溶于热的浓硝酸,待完全溶解后倒入溶解的柠檬酸中,混合均匀后置于80 ℃恒温水浴中,随着水分蒸发溶液形成溶胶直至凝胶.将凝胶取出放干燥箱120 ℃恒温干燥4 h,得到多孔蓬松体,研磨后得到前驱体.将研磨均匀的前驱体放入600 ℃马弗炉预焙烧2 h,再将前驱体粉末在高温管式炉中1100 ℃下烧制成所需样品.
2.2 检测
用德国Bruker-D8 X射线衍射仪测定样品晶体结构,采用Cukα(λ=0.154 056 nm),电压为40 kV,电流是40 mA,步长设置为0.02 °.利用日本日立公司的F4600荧光光度计测试Gd2O3∶Eu3+荧光粉的荧光光谱,扫描电压为700 V,狭缝宽度为2.5 nm 扫描速度为1200 nm/min.Gd2O3∶Eu3+,Yb3+荧光粉荧光光谱应用英国爱丁堡公司FLS 920稳态/瞬态荧光光谱仪(FLS 920),该光谱仪采用450 W的Xe灯作为激发光源.
3 结果与讨论
3.1 样品晶体结构表征
图样品的XRD谱图Fig.1 XRD patterns of
3.2 Gd2O3∶Eu3+的荧光粉的制备及发光性质
3.2.1 Eu3+掺杂浓度的影响
为了考察Eu3+离子不同掺杂浓度对样品的发光性能的影响,制备了Eu3+掺杂浓度分别为0.01、0.02、0.04、0.06的Gd2O3荧光粉.在1000 ℃下晶化2 h,测得的激发和发射光谱如图2.
图2 Gd2-xO3∶Eux3+的激发光谱和发射光谱Fig.2 Excitation and Emission spectra of Gd2-xO3∶Eux3+
3.2.2 晶化温度的影响
图3 不同晶化温度,的激发光谱和发射光谱Fig.3 Different calcination temperatures,excitation and emission spectra of
3.2.3 晶化时间对发光的影响
图4 不同晶化时间下的激发光谱和发射光谱Fig.4 Different calcination time,excitation and emission spectra of
如图4所示,晶化时间从1 h到4 h,样品的激发光谱和发射光谱的位置基本没有变化,但峰强随着晶化时间的增加,峰强先增强再减弱.当晶化时间为3 h时,样品的激发光谱的峰值和发射光谱的峰值的强度为最强.
3.3 Gd2O3∶Eu3+,Yb3+的荧光粉发光性质
图的激发光谱Fig.5 Excitation spectra of
图的发射光谱