食品中苏丹红残留检测研究进展

韩爱云　左晓磊　霍惠玲　东贤

摘要：本文针对目前食品中苏丹红的检测方法进行了概述，尤其是对各种检测方法的优缺点进行分析，指出高效液相色谱法是分析速度较快、效能较高且操作方便的方法，液相色谱串联质谱法在定量方面较好的方法。

关键词：苏丹红；禽蛋；残留；安全

项目基金：本文由石家庄市科技计划项目（131500462A）和河北省科技厅计划项目（12227172）基金资助。

中图分类号： TS201.6 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2015.14.032

1 苏丹红简介

苏丹红原名苏丹，是一种化工合成的染色剂，主要应用于油彩、汽油等化工产品的着色。它的化学成分中含有叫萘化合物，该物质具有偶氮结构，其结构性质决定了它具有潜在致癌性，对人体的肝肾器官都具有明显的毒性作用。多项实验证实苏丹红能引起实验动物肝脏、膀胱细胞癌变，对人体健康也存在潜在的致癌风险。早在1995年欧盟就已禁止将其添加在食品中，我国也禁止苏丹红作为食品添加剂使用。

2 国内外苏丹红的检测方法

国内外对苏丹红的研究主要在食品卫生领域，检测方法的报道较多，比如高效液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱—质谱联用法等、液相色谱—串联质谱法等，这些检测方法的分析对象通常为辣椒及其制品。

我国国标中苏丹红的检测方法是高效液相色谱法，此方法存在一定缺陷，比如分析时间较长，灵敏度不高，处理方法受到很大局限性，不适合禽蛋等样品的处理。国内少量文献中虽然有关于禽蛋的检测报道，但前处理方法大多是固相萃取技术，存在费时、费力、费试剂等缺点。薄层色谱法，前处理和测定步骤均较复杂、耗时，灵敏度差，在检测过程中应用较少。气相色谱—质谱联用法等已应用于调味品、辣椒制品、蛋禽类等食品中苏丹红的残留检测，但前处理需要对样品进行衍生，操作复杂且费时，应用相对比较少。

3 高效液相色谱法

高效液相色谱法具有分析检测速度快、分离效果好、操作简便等多种优点，是目前分离及分析化学物的有效方法。高效液相色谱法已应用于如辣椒制品、调味品、香肠等肉制品中苏丹红的残留检测，且该方法已于2005年列入国家标准。目前食品中检测苏丹红的高效液相色谱法主要有欧洲委员会推荐方法和我国的国标法。在欧洲委员会推荐的检测方法中，先对样品进行匀浆，在苏丹红I和II中加入乙腈，在苏丹红III和苏丹红IV中加入氯仿，进行提取和过滤，再用高效液相色谱仪反相方法对滤液进行色谱分析。其中苏丹红I和II的检测波长为478nm，苏丹红III和IV的检测波长为520nm，欧洲这种方法检测的样品加标回收率能够达到90%。欧洲委员会推荐方法具有快速、简便等优点，但也具有一定缺点，主要是检测前不能对样品进行有效净化处理，进行仪器检测时容易受干扰，同时有害于样品分析柱。我国国标法则是采用了正相吸附的固相萃取原理，首先去除检测样品中的干扰物质，提取液由正己烷代替乙腈进行提取，样品提取后再进行蒸发浓缩，通过氧化铝层析柱进行固相萃取净化，再进行溶剂梯度洗脱，色谱分析则采用反相高效液相色谱进行，同时用外标法进行定量。我国国标方法具有灵敏、准确等优点，但试验操作过程较为复杂，特别是采用溶剂梯度洗脱需要时间较长，并且方法较难掌握，检测过程中选择的流动相溶剂毒性大、易挥发。总之来说，欧盟法出峰时间较慢易干扰，国标法提取样品较繁琐。

4 液相色谱与质谱联用法

液相色谱定性检测中其有力的确证是质谱的应用，液质联用法能够排除仪器检测中的假阳性结果。由于液质联用法能够在一定程度上排除样品基质干扰，对于需较高灵敏度、基质复杂、适用范围宽的样品检测而言，已成为最好的分析方式。质谱中串联四极杆的多反应监测扫描（MRM）能够更加有效地提高液质谱仪器分析的选择性和灵敏度，已成为目前液质联用定性和定量检测的主要手段。液相色谱串联质谱检测方法特异性好、灵敏度高，是一种回收率高、快捷、灵敏、稳定的定性、定量检测方法。该方法目前已经应用于国内外多种食品以及进出口肉蛋奶的检测，对于促进食品行业发展，对维护经济秩序具有积极的意义。

随着国内外对食品安全问题越来越重视，仪器检测中针对食品中苏丹红的残留目前已经建立多种简便、快速、灵敏的检测方法对其进行监控。用分光光度法进行检测，不需要昂贵的试剂与仪器，而且样品前处理方法较简单，但测定的结果准确性也较低；薄层色谱法重现性好，结果准确，但操作步骤较复杂，检测时间较长，目前该方法的检测限只能达到ug/g级；酶联免疫法是食品安全较为广泛使用的检测方法，其方法操作较为简便、费用投入较为低廉、检测灵敏度高，目前主要用作现场监控或大样本的筛选检测；高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱-串联质谱法等试验仪器价格昂贵，检测样品前处理复杂，但这些方法的检测限目前都能够达到ng/g浓度水平，因此这些多作为确证方法。仪器分析中随着检测方法研究的不断深入，禽蛋中各种药物的残留危害及非法添加将逐渐得到控制。

作者简介：韩爱云，博士，石家庄学院，讲师，研究方向：食品安全与检测。

通讯作者：左晓磊，硕士，石家庄市畜牧水产局，研究员，研究方向：畜产品安全检测。