探讨硫酸对阳极铝箔扩孔腐蚀的影响

熊传勇,蒋碧君,梁力勃（广西贺州市桂东电子科技有限责任公司,广西贺州542899）

探讨硫酸对阳极铝箔扩孔腐蚀的影响

熊传勇,蒋碧君,梁力勃
（广西贺州市桂东电子科技有限责任公司,广西贺州542899）

利用一次发孔箔通过在腐蚀扩孔槽液中添加不同含量硫酸的实验，及其性能检测、孔形孔貌观察分析。发现了少量的硫酸对铝箔表面腐蚀较为严重，同时对腐蚀扩孔有较强的抑制作用，隧道孔孔径显著变小，铝箔的比容也随之下降。

阳极铝箔；腐蚀；比容

0　前言

阳极铝箔是组成铝电解电容器最重要，也是最核心的关键材料。目前，行业内主要采用电化学多级腐蚀的方法，在铝箔中形成隧道孔来提高铝箔的比表面积。电化学腐蚀过程中，主要分为铝箔的一级发孔腐蚀和二级扩孔腐蚀。众所周知，硫酸是铝箔发孔腐蚀过程中必不可少的原料之一，在二级扩孔腐蚀中主要以盐酸、硝酸为主。而在连续生产腐蚀过程中，铝箔在一级发孔腐蚀后，虽然经过一定的水洗过程，但仍有可能带入硫酸至二次腐蚀液中。基于此，本文研究了硫酸在二次扩孔腐蚀中的影响。

1　实验方法

（1）试液及试剂：发孔腐蚀液、硝酸扩孔液、化洗液、95-98%浓硫酸、520V化成检测溶液等。

（2）实验流程及方法：预处理→发孔腐蚀→扩孔腐蚀→化洗→干燥→检测。实验严格控制其他参数一致，实现控制变量为单一变量。引入不同含量0、0.09、0.27、0.54g/L的硫酸于硝酸扩孔液中进行扩孔处理，样片完成后进行检测分析。

2　结果与讨论

2.1硝酸扩孔溶液中加入不同含量硫酸实验结果

表1　硝酸扩孔液加入不同含量硫酸实验数据

2.2硝酸扩孔溶液中加入不同含量硫酸及其结果分析

（1）铝电解腐蚀箔比容随着硫酸的加入的增加逐步下降，称重、减薄随着硫酸的引入无明显变化。

（2）孔密度ρ随硫酸含量的增加无明显变化；平均孔直径D与铝电解腐蚀箔腐蚀箔箔比容一样呈现递减的趋势，且随硫酸含量的增加而持续减小。

（3）硝酸扩孔液中引入硫酸后其表面団簇形蚀孔蚀坑呈现变大、变深的趋势。

（4）随着硫酸的引入其小孔径的孔占比越来越大，表明其扩孔程度逐渐变差。经计算：孔径小于1μm的孔占总孔的比重从15.18%增加到22.54%，增量达48%；而孔径小于1.2μm的孔占总孔的比重从27.64%增加到42.66%，增量达54%。

试验结论：在扩孔液中随着硫酸的增加铝电解腐蚀箔比容下降了2-7%、平均孔径减小4-15%、孔径＜1.2μm的孔占总孔数的比例增加了24-54%；我们可以确定硫酸有抑制蚀孔长大的作用；同时可以初步判断硫酸对腐蚀表面有一定的腐蚀破坏作用。

3　讨论与生产延伸

（1）实验结果中孔密度数值变化不大，表明一次发孔条件固定后，扩孔液中引入硫酸不会对孔密度造成影响。

（2）硫酸对铝电解腐蚀箔扩孔的影响主要表现在两个方面：一是对腐蚀箔表面有腐蚀减薄的作用；二是对一次发孔箔孔径扩大有抑制作用。从而导致腐蚀箔比容降低。因此，生产控制方面则需要坚决隔绝扩孔液中混入硫酸的可能，当然如能开发出适应硫酸的工艺条件则另当别论。

（3）本文旨在定性硫酸对扩孔的影响。硫酸的影响程度和对表面的破坏作用与对孔径生长的抑制作用的关系，则要进一步探索。

4　结论

（1）硝酸扩孔体系下，少量的硫酸会明显导致腐蚀箔比容下降。

（2）硫酸对扩孔过程腐蚀箔表面存在较强的缓蚀作用，及较强的抑制铝箔腐蚀扩孔作用，使隧道孔孔径显著变小，比容明显下降。

[1]王志申，何业东．缓蚀剂在高压阳极箔电解扩孔中的作用机理[J].电子元件与材料，2010，29(01)：48-51．

[2]丁甲，夏英杰，冯哲圣．铝电解电容器用高比容阳极箔制备技术进展[J]．电子元件与材料，2009，28(08)：82-85．