硼含量对(Fe,Ni)3V合金组织和力学性能的作用

侯锡贝,陈业新

(上海大学微结构重点实验室,上海 200444)

硼含量对(Fe,Ni)3V合金组织和力学性能的作用

侯锡贝,陈业新

(上海大学微结构重点实验室,上海 200444)

研究了室温下硼含量对无序态和有序态(Fe,Ni)3V合金在真空中拉伸时的力学性能及断裂方式的作用.结果表明,随着(Fe,Ni)3V合金中硼含量的增加,合金的晶粒尺寸持续细化,合金的最大抗拉强度和延伸率随之提高.硼原子对有序态合金力学性能的作用要大于无序态合金,有序态(Fe,Ni)3V合金断裂方式随硼含量的变化表明硼原子在晶界上提高了晶界的强度.晶粒尺寸的细化提高了无序态(Fe,Ni)3V合金的力学性能,而有序强化效应及硼原子改善晶界性质、细化晶粒的共同作用提高了有序态(Fe,Ni)3V合金的力学性能.

无序态;有序态;(Fe,Ni)3V合金;硼;力学性能

金属间化合物作为未来航天、航空的潜在结构材料,因存在长程有序超点阵结构和较强的金属键结合力,使其具有较高的耐热性能,而一些金属间化合物呈现出反常屈服强度与温度的关系.这些特性使金属间化合物具有巨大的应用潜力和发展前景[1].然而由于大多数金属间化合物在室温下存在环境氢脆[2-3],导致其室温塑性较差,不宜成型加工,严重限制了此类合金在工程上的应用.金属间化合物的环境氢脆主要分为两类:由空气中水汽诱发的环境氢脆和由氢气诱发的环境氢脆[4-6].已有研究发现,金属间化合物的有序度越高,合金的氢脆敏感性越高[7-11].在金属间化合物Ni3Al中添加微量硼原子可有效提高其室温塑性[12],机理为硼原子在合金的晶界上偏聚,提高了晶界强度,且大幅降低了氢原子沿晶界的扩散系数,从而抑制了Ni3Al合金中由水汽诱发的环境氢脆[13-14].但是,硼原子并不是在所有金属间化合物中均有此效应,如硼不会在与Ni3Al合金有相同结构的Co3Ti合金的晶界上偏聚,因此对Co3Ti合金中由水汽诱发的环境氢脆没有抑制作用[15].微量硼原子还可以有效抑制有序态Ni3Fe合金中由氢气诱发的环境氢脆[16-17],因为硼原子同样在Ni3Fe合金(L12结构)的晶界上偏聚[18],从而提高了有序态Ni3Fe合金的力学性能.(Fe,Ni)3V合金是一种与Ni3Fe合金具有相同结构的金属间化合物,已有研究表明,有序度对(Fe,Ni)3V合金在真空和氢气中的力学性能均有不同程度的影响[19].在真空中拉伸时,合金的延伸率在有序化处理的初期(2 h内)迅速降低,但随着有序化时间的延长,合金的延伸率保持恒定.在氢气环境中拉伸时,合金的延伸率随有序化时间的延长,先快速降低,后缓慢降低;(Fe,Ni)3V合金在氢气环境中的氢脆敏感性随合金有序度的提高而提高.微量硼原子可以改善有序态Ni3Fe合金的力学性能,抑制合金中由氢气诱发的环境氢脆,那么微量硼原子对(Fe,Ni)3V合金的力学性能是否也存在相同的作用呢？本工作研究了硼含量对无序态和有序态(Fe,Ni)3V合金组织和力学性能的作用及其机理.

1 实验方法

实验所用材料的成分如下:(Fe,Ni)3V,(Fe,Ni)3V-0.01%B,(Fe,Ni)3V-0.02%B,(Fe,Ni)3V-0.04%B,(Fe,Ni)3V-0.07%B.用纯度高于99.9%的Ni,Fe,V和Fe-19.57%B合金,经真空电弧炉熔炼,铸成4.0 cm×1.0 cm×0.8 cm的铸锭.铸锭在真空中经过1 000◦C×35 h的均匀化退火,在1 100◦C下热轧成2 mm厚的板材,经固溶处理并除去表面氧化皮后,再把板材冷轧至厚度约为1 mm.用电火花切割机沿轧制方向制备标距尺寸为12 mm×3 mm×1 mm的拉伸试样,试样经1 100◦C×30 min处理,水淬得到无序态试样.再取一部分无序态试样封入真空石英管中,经600◦C×300 h有序化处理,炉冷后得到有序态试样.所有试样用砂纸打磨表面以除去氧化皮.无硼(Fe,Ni)3V合金的金相试样用硝酸、盐酸和水混合的酸溶液浸蚀,含硼合金的金相试样用4%硝酸酒精溶液浸蚀.

拉伸实验在带有环境室的MTS-810电-液伺服材料实验机上进行,形变速率为1×10−3s−1.在真空中拉伸时,环境室的真空度为2×10−3Pa,用S-570扫描电镜观察拉伸试样的断口形貌.

2 实验结果和讨论

图1显示了硼含量分别为0%和0.07%的有序态(Fe,Ni)3V合金的金相组织,其他硼含量的有序态和无序态(Fe,Ni)3V合金的金相组织与图1中的金相组织类似.可见,有序态合金的金相组织为单相(Fe,Ni)3V,而且随着合金中硼含量的增加,合金的平均晶粒尺寸细化.用截线法定量测得的无序态和有序态(Fe,Ni)3V合金的平均晶粒尺寸随硼含量的变化如图2所示.可见,在(Fe,Ni)3V合金中添加微量硼原子可明显细化合金的晶粒尺寸,而且随着合金中硼含量的增加,合金的晶粒尺寸持续细化;在相同硼含量的试样中,有序态合金的晶粒尺寸均略小于无序态合金的晶粒尺寸.图2中的两条曲线基本平行,表明硼含量对有序态合金晶粒尺寸的作用与对无序态合金晶粒尺寸的作用基本相同,即硼原子对合金晶粒尺寸的细化作用与合金有序度无关.

图1 硼含量分别为0%和0.07%的有序态(Fe,Ni)3V合金的金相组织Fig.1 Optical microstructure of the ordered(Fe,Ni)3V alloys doping with 0%and 0.07%B contents

图2 无序态和有序态(Fe,Ni)3V合金中的硼含量对晶粒平均直径的影响Fig.2 Effect of B contents on average diameters of grains of the disordered and ordered (Fe,Ni)3V alloys

图3为不同硼含量的无序态和有序态(Fe,Ni)3V合金在真空中拉伸时的应力-应变曲线,其中A,B,C,D,E分别表示硼含量为0%,0.01%,0.02%,0.04%,0.07%.可见,随着合金中硼含量的增加,无序态和有序态合金的抗拉强度和延伸率均随之提高;在相同硼含量的试样中,无序态合金的抗拉强度低于有序态合金,但无序态合金的延伸率高于有序态合金.表1列出了不同硼含量的无序态和有序态(Fe,Ni)3V合金在室温真空中拉伸时的力学性能，其中δ为延伸率，σmax为最大抗拉强度.图4显示了根据表1中的数据绘制的无序态和有序态(Fe,Ni)3V合金的最大抗拉强度和延伸率随合金中硼含量的变化.可见,有序态(Fe,Ni)3V合金由于有序强化的效应导致其最大抗拉强度高于无序态合金,而有序态合金的延伸率低于无序态合金.无序态和有序态(Fe,Ni)3V合金的抗拉强度和延伸率均随合金中硼含量的增加而提高,这与硼含量的增加细化了合金的晶粒尺寸,从而提高合金力学性能的趋势是一致的.无序态(Fe,Ni)3V合金的最大抗拉强度和延伸率随硼含量增加而线性增大,而有序态(Fe,Ni)3V合金的最大抗拉强度和延伸率随硼含量的增加而呈现抛物线形增大,因此硼含量对无序态和有序态(Fe,Ni)3V合金力学性能的作用存在较大差异.从表1中的数据可见,与不添加硼原子的合金相比,无序态(Fe,Ni)3V-0.07%B合金的最大抗拉强度提高了8.8%,延伸率提高了15.8%;有序态(Fe,Ni)3V-0.07%B合金的最大抗拉强度提高了70.4%,延伸率提高了111.8%.

图3 不同硼含量无序态和有序态(Fe,Ni)3V合金在真空中拉伸的应力-应变曲线Fig.3 Stress-strain curves for the disordered and ordered(Fe,Ni)3V alloys doping with various boron contents in vacuum

表1 不同硼含量(Fe,Ni)3V合金在室温真空中的拉伸力学性能Table 1 Tensile properties of(Fe,Ni)3V alloys doping with various boron contents when tested in vacuum at ambient temperature

图4 真空中拉伸时(Fe,Ni)3V合金的力学性能与硼含量的关系Fig.4 Tensile properties of(Fe,Ni)3V alloys doping with various boron contents in vacuum

图5为不含硼原子和硼含量为0.02%的无序态(Fe,Ni)3V合金试样在真空中拉伸时的扫描电子显微镜(scanning electronic microscopy,SEM)断口形貌.可见,不含硼原子和含有硼原子的无序态(Fe,Ni)3V合金的断口形貌均为完全穿晶断裂形貌——韧窝,即在无序合金中添加硼原子后,拉伸时的断口形貌没有发生变化,但韧窝的尺寸略为变小(见图5(b)),这可能与晶粒细化有关.图6为不同硼含量有序态(Fe,Ni)3V合金在真空中拉伸时的SEM断口形貌.可见,无硼合金的断口形貌是以沿晶断裂方式为主的混合断口(见图6(a));当在合金中添加0.01%B后,合金的断口形貌转变为以穿晶断裂方式为主的混合断口(见图6(b));随着合金中硼含量的继续增加,合金断口形貌中的沿晶断口比例继续减小,而穿晶断口比例继续增大(见图6(c));当合金中的硼含量达到0.07%时,合金断口形貌中沿晶断口完全消失,全部变为穿晶断口(见图6(d)),即合金以完全穿晶断裂方式发生断裂.

图5 不同硼含量无序态(Fe,Ni)3V合金在真空中拉伸时的SEM断口形貌Fig.5 SEM fractographs of the disordered(Fe,Ni)3V alloys doping with various boroncontents in vacuum

图6 不同硼含量有序态(Fe,Ni)3V合金在真空中拉伸时的SEM断口形貌Fig.6 SEM fractographs of the ordered(Fe,Ni)3V alloys doping with various boron contents in vacuum

从表1的拉伸数据可以看出,具有相同有序度的(Fe,Ni)3V合金在真空中拉伸时,含硼合金的力学性能(强度和塑性)高于无硼合金,而且随着合金中硼含量的增加,合金的力学性能也随之提高.由图1和2可知,添加在(Fe,Ni)3V合金中的硼原子细化了合金的晶粒尺寸.而晶粒尺寸的细化将提高材料的力学性能(强度和塑性).因此添加在(Fe,Ni)3V合金中的硼原子通过细化合金的晶粒尺寸,提高了合金的力学性能(见表1).而且,合金中硼含量越高,晶粒尺寸越小,合金的力学性能越高.由此可见,硼含量对(Fe,Ni)3V合金力学性能的作用是通过细化晶粒尺寸来实现的.

由图6可知,随着合金中硼含量的增加,合金的断裂方式从不含硼合金的以沿晶断裂方式为主的混合断裂方式转变为以穿晶断裂为主的混合断裂方式,最后转变为完全穿晶断裂方式.因此可以得出如下推论:添加在合金中的硼原子提高了有序态(Fe,Ni)3V合金的晶界强度,随着合金中硼含量的增加,硼原子对晶界强度的提高效应随之增强,这从另一个侧面说明添加在(Fe,Ni)3V合金中的硼原子在合金的晶界上发生了偏聚.在加硼Ni3Fe合金中也发现了硼原子细化晶粒尺寸和提高合金晶界强度的现象[16],而且已有实验结果证明了硼原子在有序态Ni3Fe合金的晶界上发生了偏聚[18].由此可见,硼原子在有序态(Fe,Ni)3V合金中的作用与硼原子在有序态Ni3Fe合金中的作用相似.

由图2已知,在(Fe,Ni)3V合金中添加硼原子可以细化合金的晶粒尺寸.分析试样的加工处理过程可知,合金晶粒尺寸细化的原因是在合金的再结晶过程中,偏聚在晶界上的硼原子阻碍了晶粒界面(晶界)的迁移,从而细化了晶粒.此外,在制备(Fe,Ni)3V合金的金相试样过程中还发现,偏聚在晶界上的硼原子同样降低了合金晶界抵抗酸性液体腐蚀的能力,含硼(Fe,Ni)3V合金用浓度为4%的硝酸酒精就可以浸蚀出合金晶界的清晰形貌(见图1(b)),而无硼的(Fe,Ni)3V合金则需要用pH值更低的硝酸、盐酸和水的混合酸溶液才能浸蚀出合金晶界形貌(见图1(a)).由此可以推测,含硼(Fe,Ni)3V合金较无硼(Fe,Ni)3V合金更容易浸蚀出晶界的原因是含硼(Fe,Ni)3V合金中的硼原子在晶界上发生了偏聚,从而使得晶界更易受到酸性液体的腐蚀.

上述讨论结果表明,添加在(Fe,Ni)3V合金中的硼原子主要偏聚在晶界上,从而细化了晶粒尺寸.假定硼含量对(Fe,Ni)3V合金的有序化过程没有影响,则以不添加硼原子的(Fe,Ni)3V合金作为基准,研究硼含量如何通过细化晶粒尺寸和改善晶界性质来提高无序态和有序态合金的力学性能.根据表1中的数据可以得到合金中硼含量对无序态和有序态(Fe,Ni)3V合金力学性能的作用(见图7).可见,无论对于最大抗拉强度还是延伸率,硼含量对有序态合金力学性能的提升作用远大于无序态合金.随着合金中硼含量的增加，硼对无序态合金力学性能的提升作用线性增大,而硼含量对有序态合金力学性能的提升作用则呈抛物线形增大,这一差异可能与合金的形变机制和硼原子改善晶界性质、细化晶粒等因素有关.

图7 晶粒细化和晶界性质改善对不同硼含量(Fe,Ni)3V合金在真空中拉伸时力学性能的作用Fig.7 Effect of the grain refinement and improvement of the grain boundary on tensile properties of(Fe,Ni)3V alloys doping with various boron contents in vacuum

已知无序态合金的形变是位错滑移的结果,当在合金中添加硼原子后,硼在晶界上偏聚,导致晶粒细化.晶粒细化使合金中存在更多的晶界,这些晶界对位错运动起到了阻碍作用,从而导致合金强度的提高.与此同时,当合金受到外力发生塑性变形时,形变可分散在更多的晶粒内进行,导致合金中的塑性变形较均匀,应力集中较小.而且晶粒越细,晶界面积越大,晶界越曲折,越不利于裂纹的扩展,故晶粒细化在提高合金强度的同时,也提高了合金的塑性——延伸率.在有序态合金中,合金的形变是通过超点阵位错运动来实现的,已知超点阵位错是由两根位错和它们之间的反相畴界组成的,如果滑移面是密排面,则每一根位错将进一步分解为两根夹有堆垛层错的偏位错[20].如此结构复杂的超点阵位错在合金受力形变发生滑移时,位错的运动受到了很多约束,从而导致位错运动更加困难.为了促使超点阵位错运动,需要外界提供更大的应力,故导致合金强度进一步提高,塑性降低,即产生了有序强化效应.相对于无序态合金，有序态(Fe,Ni)3V合金的力学性能随硼含量的变化证实了上述理论(见图4).

添加硼原子的有序态(Fe,Ni)3V合金在有序强化的基础上,硼原子通过对晶粒的细化进一步提高了合金的强度.此外,硼原子在晶界上偏聚也提高了合金的晶界强度,随着有序态合金中硼含量的增加,硼原子在晶界上的偏聚量随之增大,对提高合金晶界强度的贡献也更大.随着有序态合金晶界强度的提高,合金的断裂方式由以沿晶断裂方式为主的混合断裂方式最终转变为完全穿晶断裂方式(见图6).由此可见,含硼有序态合金在有序强化的基础上,通过硼原子提高晶界强度和细化晶粒,进一步提高了合金的强度.因此,硼含量对有序态(Fe,Ni)3V合金强度的提高是有序强化、晶界强度提高和晶粒细化三者效应的叠加,从而导致硼含量对有序态合金强度的提高效应远大于无序态合金,其具体表现为随着硼含量的增加有序态(Fe,Ni)3V合金的强度呈抛物线形增大(见图7(a)).

同理,硼原子通过细化晶粒也可提高合金的塑性——延伸率.在Ni3Al合金中添加硼原子后,偏聚在晶界上的硼原子可提高晶界对形变时位错滑移的调节能力[21-22].由于无序态合金的晶界对位错滑移具有较好的调节作用,故未添加硼原子的无序态合金具有较好的延伸率(见表1).而在无序态合金中添加硼原子后,其对位错滑移的调节作用并不明显,导致硼含量对无序态合金延伸率的提高主要是通过晶粒细化产生的.因此,随着合金中硼含量的增加,无序态合金的延伸率线性增大(见图7(b)).而在有序态(Fe,Ni)3V合金中,由于晶界对超点阵位错滑移的调节作用较弱,导致超点阵位错易在晶界处塞积,产生应力集中,从而使未添加硼原子的有序态合金的塑性大幅度降低(见图4(b)),降幅达到51.7%(见表1),此时有序态合金以沿晶断裂方式为主的混合断裂方式断裂(见图6(a)).在有序态合金中添加硼原子后,晶界上的硼原子提高了晶界对超点阵位错滑移的调节作用,使超点阵位错可以穿过晶界继续滑移.在硼原子通过细化晶粒提高合金延伸率的基础上,随着有序态合金中硼含量的增加,硼原子在晶界上的偏聚量相应增大,从而使晶界对超点阵位错滑移的调节能力也随之提高,导致合金的延伸率随之增大(见图7(b)),此时有序态合金的断裂方式变为完全穿晶断裂(见图6(d)).由此可见,硼含量对有序态合金塑性的提升作用远大于无序态合金.但值得注意的是,硼含量为0.07%的有序态(Fe,Ni)3V合金的延伸率仅与未添加硼原子的无序态(Fe,Ni)3V合金的延伸率相当(见表1),这表明0.07%硼含量对有序态(Fe,Ni)3V合金塑性的提升作用仅消除了有序强化对合金塑性的损害.

综合上述实验结果和讨论,可以得出硼原子对(Fe,Ni)3V合金力学性能的作用如下:添加在(Fe,Ni)3V合金中的硼原子在合金的晶界上发生了偏聚,偏聚在晶界上的硼原子在合金的再结晶过程中阻碍了晶界的迁移,细化了合金的晶粒,提高了合金的综合力学性能.与此同时,晶界上的硼原子通过提高合金的晶界强度和对位错滑移的调节作用(即改善了晶界性质),进一步提高了有序态合金的综合力学性能.硼含量越高,偏聚在晶界上的硼原子对有序态合金综合力学性能的提升作用越大,并改变了有序态合金在拉伸过程中的断裂方式.硼含量对无序态(Fe,Ni)3V合金综合力学性能的提升作用是通过细化晶粒来实现的,而硼含量对有序态(Fe,Ni)3V合金综合力学性能的提升作用则是通过细化晶粒和改善晶界性质来实现的,因此硼原子对有序态(Fe,Ni)3V合金力学性能的提升作用明显大于对无序态(Fe,Ni)3V合金力学性能的提升作用.

3 结论

(1)添加在(Fe,Ni)3V合金中的硼原子细化了合金的晶粒尺寸,提高了合金的强度和塑性.合金中的硼含量越高,合金的晶粒尺寸越小.

(2)在真空中,硼原子对有序态(Fe,Ni)3V合金力学性能的提升作用明显大于无序态(Fe,Ni)3V合金.

(3)硼原子通过晶粒细化效应提高了无序态(Fe,Ni)3V合金的综合力学性能,而硼原子通过晶粒细化、晶界性质改善及有序强化的共同效应提高了有序态(Fe,Ni)3V合金的综合力学性能.

(4)硼原子通过提高合金的晶界强度和晶界对位错滑移的调节能力改变了有序态(Fe,Ni)3V合金的断裂方式.

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Effect of B content on structure and mechanical properties of(Fe,Ni)3V alloy

HOU Xi-bei,CHEN Ye-xin
(Laboratory for Microstructures,Shanghai University,Shanghai 200444,China)

The mechanical properties and fracture mode of disordered and ordered (Fe,Ni)3V alloys with different boron contents in vacuum at the ambient temperature are studied.The results show that the grain size decreases continuously,and tensile strength and elongation increase with the increase of the boron content in the disordered and ordered (Fe,Ni)3V alloys.The effect of boron content on the mechanical properties of the ordered (Fe,Ni)3V alloy is significantly larger than that of the disordered(Fe,Ni)3V alloy.It is deduced by the fracture surface morphology varying with the boron content in the ordered (Fe,Ni)3V alloy that the change of the fracture mode is attributed to the segregation of boron on the grain boundary,thereby increasing strength of the grain boundary.Increases of the mechanical properties of the disordered(Fe,Ni)3V alloy come from the effect of the grain size decrease.The increases of the mechanical properties of the ordered(Fe,Ni)3V alloy are attributed to the joint effect of ordered strengthening,decreasing the grain size and improving the property of the grain boundary by boron atom.

disordered state;ordered state;(Fe,Ni)3V alloy;boron;mechanical property

TG 115.5;TG 146

A

1007-2861(2015)05-0648-09

10.3969/j.issn.1007-2861.2014.03.002

2014-02-12

国家自然科学基金资助项目(51271102)

陈业新(1958—),男,研究员,博士生导师,博士,研究方向为材料中的氢行为、相变等. E-mail:yxchen@shu.edu.cn