连续光源火焰原子吸收法同时测定薏苡中金属元素

梁艺馨，刘康书，蔡　秋，李　娜（贵州出入境检验检疫局综合技术中心，贵州贵阳550081）

连续光源火焰原子吸收法同时测定薏苡中金属元素

梁艺馨，刘康书，蔡秋，李娜
（贵州出入境检验检疫局综合技术中心，贵州贵阳550081）

摘要：建立一种新的高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法以同时测定薏苡中Cu、Fe、Mn和Ca。样品采用湿法消解处理样品，用连续光源原子吸收光谱仪对薏苡中Cu、Fe、Mn和Ca的含量进行检测，并对精密度，检出限和回收率进行分析。结果表明：测定薏苡中Cu、Fe、Mn、Ca含量分别为4.457、42.63、15.84、66.63 mg/kg，方法检出限分别为0.005 4、0.015、0.004 1、0.15 mg/L，精密度为0.96%～3.4%，回收率为93.4%～106.8%。本方法可实现一次进样连续测定Cu、Fe、Mn、Ca，适用于食品中多种金属元素的快速测定。

关键词：高分辨率连续光源；原子吸收光谱法；薏苡；金属元素

薏苡又名薏苡仁、薏仁米、草黍子、六谷子、起实、菩提珠等，为禾本科植物，既是一种中药药材，也是日常生活常见的食物。薏苡含淀粉，供食用或酿酒，虽为谷类，但其脂肪和蛋白质含量较为丰富[1]。近年来也有研究证明，薏苡含有丰富的生物活性成分，例如甘油三酯、薏苡内酯、薏苡多糖、兹醇类化合物等有效成分[2]，这些有效成分使薏苡在抗癌、抗衰老、降血压和降血糖方面有显著疗效[3-5]。此外，薏苡中无机元素含量较高[6]，无机元素在人及动物体内总量不超过体重的4%～5%，但却是人体不可缺少的成分，不同元素对身体的健康起着重要作用。由于薏苡各种丰富的活性成分，使其在保健食品方面研究和开发有着极大的潜力和空间，因此，能够准确测定薏苡中无机元素的含量是十分重要的。

当前，原子吸收法已成为无机元素定量分析应用的基本方法之一[7-13]，其选择性强、灵敏度高、精密度好、抗干扰能力强等特点已得到广泛认同。连续光源原子吸收法与普通原子吸收相比，能更精确地校正背景，达到的检出限更低，对于高盐基体中微量元素的检测效果更好[14]。在同时测量多种元素时，大大地提高了检测效率和试验分析的灵敏度。仪器采用了高压短弧氙灯、DEMON分光系统和线阵CCD检测器，与传统的锐线光源AAS相比，在分析性能等方面具有独特的优势和其他的潜力[15]。自2004年第一台连续光源原子吸收光谱仪诞生以来，连续光源原子吸收光谱法已广泛应用于环境[16]、冶金[17]及食品安全检测[18-22]等领域。

1　材料与方法

1.1材料与试剂

贵州兴仁县所产薏苡成品；浓HNO3（优级纯）、HClO4（优级纯）、LaCl3（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司；混合酸（硝酸∶高氯酸=4∶1，体积比）；Cu、Fe、Mn、Ca标准储备溶液（1 000 mg/L）：国家有色金属及电子材料分析测试中心；超纯水：贵州出入境检验检疫局综合技术中心食品实验室自制。

1.2仪器与设备

ContraAA300连续光源火焰原子吸收光谱仪：德国耶拿分析仪器股份公司。

1.3方法

1.3.1测定条件

ContrAA300连续光源火焰原子吸收光谱仪测定Cu、Fe、Mn、Ca元素的仪器条件及参数如表1。

表1　连续光源火焰原子吸收光谱仪工作条件Table 1　Determination conditions of continuum source flame atomic absorption spectrometry

1.3.2混合标准溶液的配制

分别将1 000 mg/L Cu、Fe、Mn、Ca标准储备溶液用20g/LLaCl3溶液进行逐级稀释[23]，配制成Cu、Fe、Mn、Ca浓度分别为0.2 mg/L～2.0 mg/L、0.5 mg/L～6.0 mg/L、0.5 mg/L～4.0 mg/L、2 mg/L～10 mg/L的混合标准溶液。

1.3.3样品处理

将样品磨碎打碎储存于食品级PE塑料包装袋中，采用湿法消解。称取2.0 g（精确至0.1 g）试样置于广口锥形瓶中，加入20 mL混合酸（硝酸∶高氯酸=4∶1，体积比）后加盖浸泡过夜，置于电热板上，加热至120℃进行消解，直至样品在锥形瓶中冒白烟，消化液逐渐变为无色透明，160℃下赶酸直至消化液近干，消解完全。待冷却至室温后，用滴管将20 g/L氯化镧溶液少量多次洗涤锥形瓶，把样品消化液洗入25 mL容量瓶中，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀，同时制备试剂空白。

样品待测元素与标准溶液在相同条件下进行测定，按下列公式计算出各待测元素的质量分数：

式中：ω为样品中金属元素含量，mg/kg；ρ为样品中待测元素质量浓度，mg/L；V为消解后样品定容体积，mL；m为所称取样品的质量，g。

2　结果与分析

2.1绘制标准曲线

在连续光源火焰原子吸收光谱仪工作站中优化好测定元素的顺序，将超纯水作为参比溶液，将1.3.2中配制的混合标准溶液按顺序进行测定，得到Cu、Fe、Mn、Ca的标准曲线如表2。2.2样品测定结果及精密度

表2　回归方程、相关系数和特征浓度Table 2　Regression equations，correlation coefficients and characteristic concentrations

得到各元素标准曲线后，相同条件下对样品进行测定，平行测定6次，按1.3.3中公式计算样品中各待测元素的质量分数，试验结果如表3。

表3　薏苡中Cu、Fe、Mn、Ca含量Table 3　Contents of Cu、Fe、Mn and Ca in Coix seed

由表2可知薏苡中Cu、Fe、Mn、Ca含量分别为4.457、42.63、15.84、66.63 mg/kg；精密度为0.96%～3.4%，由此可见本法测定薏苡中Cu、Fe、Mn、Ca稳定性较好。

2.3方法检出限

按1.3.1条件，对各待测元素空白进行平行11次测定，按照3倍标准偏差除以斜率计算，得到Cu、Fe、Mn、 Ca的检出限分别为：0.005 4、0.015、0.004 1、0.15 mg/L，数据如表4所示。

由以上结果可知，Cu、Fe、Mn、Ca分别在质量浓度范围 0.005 4 mg/L～2.0 mg/L、0.015 mg/L～6.0 mg/L、0.004 1 mg/L～4.0 mg/L、0.15 mg/L～10.0 mg/L呈良好线性关系，相关系数分别为0.999 0、0.998 0、0.998 5和0.999 9，结果较为理想。

表4　方法检出限数据Table 4　Detection limits data of the established method

2.4加标回收试验

用本方法在质量浓度为0.2 mg/L～2.0 mg/L范围内各自分别进行了3个添加水平的回收率试验。消解完全后在1.3.1条件下进行测定，用所得结果计算回收率，结果如表5所示。

表5　回收率试验结果Table 5　Results of recovery rate test

由表4结果知，本方法测得Cu、Fe、Mn、Ca的回收率别为93.4%～99.3%、97.8%～106.8%、94.9%～98.6%、 99.5%～104.7%之间，满足分析检测要求，说明本方法准确可靠。

3　结论

本试验以薏苡成品为样品，采用湿法消解，使用连续光源火焰原子吸收光谱仪同时测定薏苡中Cu、Fe、Mn、Ca 4种金属元素含量，试验结果得出6次平行测定平均值分别为4.457、42.63、15.84、66.63 mg/kg，精密度0.96%～3.4%，加标回收率为93.4%～106.8%。本次试验的方法准确度和稳定性好，一次进样可同时按顺序测定多个元素，相较于普通原子吸收光谱法节约时间，提升效率，为薏苡等谷类食品中重金属元素的测定方法提供了参考。

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DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.18.034

收稿日期：2015-05-04

基金项目：国家质检总局科技计划项目（2014IK112）；贵州省科技厅科技计划项目（黔科合NZ[2013]3006）

作者简介：梁艺馨（1990—），男（汉），助理工程师，硕士研究生，研究方向：食品、化妆品等理化分析检测。

Simultaneous Determination of Metal Elements in Coix Seed by Continuum Source with Flame Atomic Absorption Spectrometry

LIANG Yi-xin，LIU Kang-shu，CAI Qiu，LI Na
（Guizhou Entry-Exit Inspection And Quarantine Bureau Technology Center，Guiyang 550081，Guizhou，China）

Abstract：This paper established a new method to determinate metal elements of Cu，Fe，Mn and Ca simultaneously in coix seed with high resolution-continuum source flame atomic absorption spectrometry. Samples were determinated of four elements，including copper，ferrum，manganese and calcium by wet digestion.The established method presented the contents of Cu，Fe，Mn and Ca in coix seed were determined to be 4.457，42.63，15.84，66.63 mg/kg.The limit of detection were 0.005 4，0.015，0.004 1，0.15 mg/L.The relative standard deviations were between 0.96%-3.4%with mean spike recoveries for these metal elements ranged from 93.4%-106.8%.This method achieved the aim of the determination of Cu，Fe，Mn，Ca simultaneously by one injection.It is suitable for rapid determination of multi-element in food.

Key words：high resolution-continuum source；atomic absorption spectrometry；coix seed；metal elements