葛花固体解酒饮料的初步研制

李　存，朱爱华，张亚利（陕西中药研究所，陕西西安710075）

葛花固体解酒饮料的初步研制

李存，朱爱华*，张亚利
（陕西中药研究所，陕西西安710075）

摘要：介绍以葛花、陈皮等为原材料，生产富含总黄酮的植物固体饮料。通过正交试验确定固体饮料的最佳水提工艺为：药材浸泡1 h，提取2次，第一次加入10倍量的水，提取2 h，第二次加入8倍量的水，提取1.5 h。分别对葛花和陈皮定性鉴别；采用紫外分光光度法，以芦丁为对照品，该固体饮料中总黄酮的百分比含量为2.53 g/100 g。

关键词：葛花；解酒固体饮料；总黄酮；药食同源

“酒者，水谷之精，熟谷之液也”，中国的酒文化可谓历史悠久，然而，随着我国经济的发展，酒生产量及人均消耗量均有明显增加，由于饮酒而造成的各种社会问题及疾病也随之增加，故研制出一种安全有效，能够预防酒精中毒以及能及时消除醉酒症状，促使病人从醉酒状态尽快恢复的固体饮料显的尤为重要。中医药是中华民族珍贵的文化遗产，开发以“药食同源”天然植物为原料的解酒产品，将具有巨大的市场空间。

葛花在我国长期用于缓解酒后呕吐等症状，具有解酒醒脾的功效[1]。枳椇子能增加肾血管阻力，抑制肾小管重吸收而产生明显的利尿作用[2]。同时其能促进血液循环，水提物可显著降低血中乙醇浓度[3]。陈皮提取物可以清除自由基、抗脂质过氧化，这也为其改善酒精中毒的症状提供一定参考。

黄酮类是葛花、枳椇子、山楂中一种含量极高、具有生理和药理的活性物质。葛花黄酮类可使血中乙醇、乙醛浓度下降，以及降低BUN的升高，从而起到解酒作用；还能扩张脑血管、心血管和外周血管，使血压骤降、心输出量锐减，使脑组织缺血缺氧，解除平滑肌痉挛[4]。枳椇子黄酮成分具有抗脂质过氧化和保护肝损伤作用。山楂总黄酮类化合物能有效地清除人体内的自由基，降低血脂作用[5]。

1　材料与方法

1.1原材料与试剂

葛花、陈皮、等原料均为市售；葛根素：中国食品药品检定研究院（110752-201313）；芦丁：中国药品生物研究所（0080-9705）；陈皮：中国食品药品检定研究院（120969-201109）。

1.2工艺流程

1.3方法

1.3.1水提浸膏百分率的测定[6]

吸取提取液25 mL，置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量/%。

水提浸膏百分率/%=提取物干燥物/（25 mL所含药材干重）×100

1.3.2水提工艺条件的优选

试验设计：采用正交试验法对葛花等药材水提取的工艺条件进行优选。选用浸泡时间、加水量、提取时间为考察因素，以水提浸膏百分率为评价指标，用L9（33）正交表安排试验方案。所选因素水平见表1。

表1　水提试验因素水平表Table 1　The orthogonal test factors of water extraction experiments

试验方法：取葛花，陈皮等原料。照正交试验设计表安排，分别加水煎煮两次，收集提取液，转移至500 mL容量瓶中备用，然后分别按，1.3.1项下方法测定水提浸膏百分率。

1.3.3喷雾干燥

喷雾干燥工艺参数为：料液比重1.12，进风温度190℃，出风温度100℃，雾化器转速1.3×105r/min～1.6× 105r/min，蠕动泵转速10 r/min～15 r/min。

1.3.4葛花的薄层鉴别

1.3.4.1供试品溶液的制备

取本品5 g，加甲醇50 mL，超声提取10 min，过滤，滤液作为供试品溶液。

1.3.4.2对照药材溶液的制备

另取葛根素药材5 mg，用甲醇定容于50 mL容量瓶，既得对照药材溶液。

1.3.4.3空白对照溶液的制备

按处方比例取除葛花以外的其余药材，按照生产工艺制备不含葛花的产品后，同法制备空白对照溶液。

1.3.4.4薄层层析

吸取上述3种溶液分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-水（10∶5∶0.5，体积比）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝试液，待乙醇挥干后，置紫外灯（254 nm）下检视。

1.3.5陈皮的薄层鉴别

1.3.5.1供试品溶液的制备

取本品5 g，加甲醇50 mL，超声提取10 min，过滤，滤液作为供试品溶液。

1.3.5.2对照药材溶液的制备

另取陈皮对照药材0.35g，同法制成对照药材溶液。

1.3.5.3空白对照溶液的制备

按处方比例取陈皮以外的其余药材，按照生产工艺制备不含陈皮的产品后，同法制备空白对照溶液。

1.3.5.4薄层层析

吸取上述3种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13，体积比）为展开剂，展开约8 cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1，体积比）的上层溶液为展开剂，展开约16 cm，取出，晾干，喷以5%三氯化铝试液，待乙醇挥干后，置紫外灯（365 nm）下检视。

1.3.6总黄酮含量测定

利用紫外分光光度计法，采用芦丁为标准品，对饮料中的有效物质总黄酮进行分析测定。

1.3.6.1对照品溶液的配制

精密称取120℃干燥至恒重的芦丁对照品50 mg，加70%乙醇适量，水浴微热使全部溶解，冷却后用70%乙醇定容于250 mL容量瓶中，摇匀，配制成浓度为0.2 mg/mL的溶液，取25 mL用蒸馏水稀释到50 mL配制成浓度为0.1 mg/mL的对照品溶液。

1.3.6.2标准曲线的制作

精密吸取芦丁对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，分别置于10 mL具塞试管中，加水至5.0 mL，加5%亚硝酸钠溶液0.3 mL，摇匀，放置6 min，加10%硝酸铝溶液0.3 mL，摇匀，放置6 min，加4%NaOH溶液4.0 mL，再用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15 min，以不加对照品溶液为空白，在500 nm处测定吸光度。以芦丁溶液浓度（c）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制吸光度-浓度标准曲线。

1.3.6.3供试品溶液的制备

精密称取供试样品3 g，置索氏提取器中，加石油醚120 mL脱脂，至提取液无色（2 h），弃去醚液，挥干，加入甲醇80 mL，水浴回流至提取液无色（约5.5 h），提取液置于100 mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度。精密吸取0.5 mL，置于10 mL容量瓶中，按2（标准曲线绘制）项中“加水至5.0 mL”起，依法操作，为供试品溶液。1.3.6.4结果计算

式中：X为样品中总黄酮含量，（g/100 g）；M1为依据标准曲线计算出来被测液中黄酮含量，μg；M为试样的质量，g；V1为待测液分取的体积，mL；V2为待测液的总体积，mL。

2　结果与分析

2.1水提试验结果分析

水提试验结果分析见表2。

表2　水提试验优选正交试验设计表及直观分析结果Table 2　Experimental design and data with water extraction experiments

表3　水提试验方差分析表Table 3　Analysis of variance for water extraction experiments

由表3方差分析可得，其中因素A（浸泡时间）、C（提取时间）有显著统计学意义，结合直观分析所得极差R值，各因素的主次顺序为A＞C＞B，优选为A2B2C3。

2.2葛花的薄层鉴别

结果显示，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，空白对照溶液在与对照品色谱相应的位置上无相同颜色的斑点。薄层色谱详见图1。

图1　葛花的薄层鉴别色谱图Fig.1 The thin-layer chromatograms of Flos Pueraria

2.3陈皮的薄层鉴别

结果显示，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，空白对照溶液在与对照品色谱相应的位置上无相同颜色的斑点。薄层色谱详见图2。

图2　陈皮的薄层鉴别色谱图Fig.2　The thin-layer chromatograms of Pericarpium Citri Reticulatae

2.4总黄酮含量的测定

标准曲线为：A=11.31C，r=0.999 3。将吸光度A代入计算公式中，计算得固体饮料中总黄酮含量为：2.53 g/100 g。

图3　芦丁对照品标准曲线Fig.3　The normal curves of rutin

3　结论

水提工艺中，经过正交试验，确定葛花等药材水提的最佳条件为：药材浸泡1 h，提取2次，第一次加入10倍量的水，提取2 h，第二次加入8倍量的水，提取1.5 h。对固体饮料中药材进行薄层鉴别，鉴别出葛花，陈皮。通过样品含量测定，得出样品中总黄酮的含量百分比为2.53 g/100 g。本产品不仅有一定的醒酒功能，还具有丰富的营养价值。更重要的是，本固体饮料的主要原料均为国家卫生部批准的“药食同源”纯天然植物，毒性低、安全性高。

参考文献：

[1]国家药典委员会.中国药典一部[S].北京:中国医药科技出版社, 2000:273-274

[2]王浴生.中药药理与应用[M].北京:人民卫生出版社.1998:736-739,1136-1140

[3]嵇扬,李俊,杨平.枳椇子对急性酒清中毒的作用[J].中药材,2001, 24(2):126-128

[4]田代华.实用中药辞典(下卷)[M].北京:人民卫生出版社,2002: 1897

[5]马子迷,傅延龄.历代本草药性[M].北京:中国科技医药出版社. 2001:603-604

[6]国家药典委员会.中国药典一部附录XA[S].北京:中国医药科技出版社,2010:62

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.18.019

收稿日期：2014-06-20

基金项目：陕西省咸阳市科技计划项目（2012K06-12）

作者简介：李存（1987—），女（汉），助理工程师，硕士研究生，研究方向：食品工程。

*通信作者：朱爱华，女，研究员，研究方向：功能食品。

Development of Flos Pueraria Antialcoholism Solid Beverage

LI Cun，ZHU Ai-hua*，ZHANG Ya-li
（Shaanxi Chinese Medicine Institute，Xi'an 710075，Shaanxi，China）

Abstract：With Flos Pueraria and Pericarpium Citri Reticulatae as raw materials，a plant solid beverage containing total flavonoids was developed.Through orthogonal test，the optimal condition of the Flos Pueraria solid beverage were determined as follows：Medicinal material was soaked 1 hours and eatracted twice by 2 h and 1.5 h，add 10 times and 8 times water.Respectively determined the nature for Flos Pueraria and Pericarpium Citri Reticulatae.The method of ultraviolet spectroscopy was used to determine the content for total flavonoids. The total flavonoids was 2.53 g/100 g in this solid beverage.

Key words：Flos Pueraria；antialcoholism solid beverage；total flavonoids；fresh drugs homologous