舒心活血颗粒挥发油成分的提取工艺研究

范晓清，王文龙，刘芳馨，徐可进，于智莘长春中医药大学，吉林长春　130117

舒心活血颗粒挥发油成分的提取工艺研究

范晓清，王文龙，刘芳馨，徐可进，于智莘
长春中医药大学，吉林长春130117

[摘要]目的研究制定舒心活血颗粒挥发油提取新工艺。方法以提油量为评价指标，通过对颗粒中组方川芎、白术、郁金的3种药材单独提取挥发油和混合提取挥发油的比较研究，优选提取方式。通过两种挥发油提取工艺的对比研究，确定提取工艺。通过对加水量、浸泡时间、提取时间3个影响因素不同水平的组合考察，设计正交实验，确定最优提取工艺。结果分别采用蒸馏法（SD）和蒸馏-精馏耦合法(WER)提取比较发现，3种药材单独提取6 h油量合计，WER法和SD法分别为6.10m L和5.57 mL；3种药材混合提取6 h，WER法和SD法分别为6.95mL和6.87mL。结论对于颗粒中三味中药挥发油的提取，以3种药材混合提取为宜，且WER法优于SD法。

[关键词]舒心活血颗粒；挥发油；提取工艺

挥发油是中药的有效部位之一，大多数具有特殊气味，脂溶性强，容易透皮吸收，生物利用度高。舒心活血颗粒是正在研发的中成药，其处方中川芎、白术、郁金均含有大量挥发油成分。目前，该产品挥发油提取工艺为蒸馏法，存在提取时间长、提取效率低等缺陷。近年来，有文献报道采用提取-共沸精馏耦合（WER）工艺提取川芎、白术、郁金的挥发油成分，可以显著提高挥发油的提取率[1-3]。且该法与传统蒸馏法(SD)提取的中药挥发油比较，所含成分种类及各组分含量差异不大。WER工艺原理是经过多次的气-液传质过程，以达到充分分离挥发油和水蒸气的目的[4-6]，故认为该工艺提取中药挥发油具有技术上的优势。因此该实验开展了WER法提取舒心活血颗粒挥发油的工艺研究，并与传统蒸馏法提取挥发油工艺进行了比较研究[7-9]，以提高产品生产工艺技术水平和产品质量，保证临床疗效。

1　实验材料与仪器

川芎（批号20141108）；白术（批号20140606）；郁金（批号20141005）；提取-共沸精馏耦合法挥发油提取装置（华东理工大学制造）；密封型摇摆式粉碎机（型号：XL-20B广州旭郎机械设备有限公司）；电子称（型号：SCS上海友声衡器有限公司）；调温电热套（型号：ZDHW北京中兴伟业仪器有限公司）；电子天平（型号：HZX-JA100梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。

2　方法与结果

2.1单独提取挥发油

取川芎药材100 g、白术药材50 g、郁金药材50 g，分别破碎，分别置于2 000 mL圆底烧瓶中，加6倍量水，分别用SD和WER提取挥发油，提取时间6 h。分别在开始提取时间0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h观测记录挥发油体积，最终油水分离后测定挥发油体积[10-14]。

2.2多味药材共同提取挥发油

取川芎、白术、郁金分别破碎，按照舒心活血颗粒处方中川芎、白术、郁金的药材比例，分别取100 g、50 g、50 g，加6倍水于2 000mL圆底烧瓶中，分别用SD和WER法提取挥发油[15-17]，提取时间6 h。分别在开始提取时间0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h观测记录挥发油体积，最终油水分离后测定挥发油体积。上述每个实验重复2次。对WER工艺提取条件的优选分别加5、7、9倍水于圆底烧瓶中，浸泡30 min，WER提取4 h，分别收集挥发油并比较油量。每个实验重复2次。加6倍量水分别浸泡30min、60min、90min，WER提取6 h，收集挥发油比较油量。每个实验重复2次。加6倍量水浸泡90min，分别提取0.5 h，2 h，4 h，收集挥发油比较其油量。每个实验重复2次。

根据上述单因素考察结果设计正交实验。因素水平见表1。按正交实验表L9(34)安排实验（见表1），将1、2、3列分别设为A因素、B因素、C因素，第4列设为误差列。根据正交实验表进行实验，每组实验重复2次。以挥发油提取量作为评价指标。

表1　因素水平表

2.3较优工艺验证

依处方比例称取三味药材共200 g，按已优选的较优提取工艺条件，加7倍水，浸泡90 min，提取3 h，测定所提挥发油量。同条件试验三批，考察工艺的稳定性。

2.4提取方法优选

川芎、白术、郁金3种药材单独提取挥发油量结果见表2～4。川芎、郁金平均提油量WER工艺多于SD工艺，分别提高19.15%和9.68%。白术平均提油量WER和SD无差异。可见WER法优于SD法。3种药材累积提油量曲线分别见图1～3。

表2　川芎的水蒸气蒸馏法和提取-共沸精馏耦合工艺提取油量比较（m L）

表3　白术的水蒸气蒸馏法和提取-共沸精馏耦合工艺提取油量比较（m L）

表4　郁金的水蒸气蒸馏法和提取-共沸精馏耦合工艺提取油量比较（m L）

图1　川芎累积提油量曲线

3种药材混合提取挥发油结果见表5。实验数据表明，提取挥发油6 h，混合提取得油量WER法平均为2.95mL, SD法平均为2.88 mL,WER工艺优于SD工艺。3种药材混合提取累积提油量曲线见图4。

图2　郁金累积提油量曲线

图3　白术累积提油量曲线

表5　水蒸气蒸馏法和提取-共沸精馏耦合工艺混合提取油量比较（m L）

图4　3种药材混合提取累积提油量曲线

根据药材单独提取6 h的提油量，依处方比例计算得油量合计，WER法和SD法分别为6.10mL和5.57 mL；3种药材混合提取6 h，WER法和SD法分别为6.95 mL 和6.87 m L。可见，舒心活血颗粒挥发油的提取，三种药材混合提取优于单独提取，WER工艺的挥发油提取时间比SD工艺短2 h，WER工艺优于SD工艺。故确定提油工艺为WER工艺，3种药材混合提取。

3　讨论

单独提取川芎、郁金时，WER工艺的提油量优于SD工艺分别为19.15%、9.68%，单独提取白术时油量无差异；混合提取3种药材，WER工艺的提油量优于SD工艺2.43%显示WER工艺对所有药材的挥发油提取，其优化程度不同，针对不同的药材提取挥发油需要单独对其进行研究，才能优选出较好的提取工艺。

优化的WER工艺和传统SD工艺比较，在挥发油提取量基本一致的情况下，WER工艺的挥发油提取时间比SD工艺短2 h,在生产过程中可以节省时间节约能源，具有显著优势。但是采用WER工艺提取其他药材挥发油时需要具体研究。证明该项新工艺稳定性好，具有产业化实施的前景。

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[中图分类号]R286

[文献标识码]A

[文章编号]1672-5654（2015）09（c）-0177-04

DOI：10.16659/j.cnki.1672-5654.2015.27.177

收稿日期：（2015-06-20）

[基金项目]吉林省科技厅重点科技攻关项目：中药新药理气活血舒心缓释胶囊的开发与研究（20150204047YY）。

[作者简介]范晓清（1967.10-），女，吉林长春人，本科，中级实验师，主要从事药物分析工作。

[通讯作者]于智莘（1977.4-），女，吉林长春人，副教授，主要从事中药药物制剂的研究，E-mail：yuzhixindudu@163.com。

Study of Extraction Process of Essential Oil from the Volatile Oil of the shu xin huo xue Granules

FAN Xiao-qing，WANGWen-long，LIU Fang-xin，XU Ke-jin，YU Zhi-xin
Changchun University of Chinese Medicine,Changchun，Jilin Province，130117 China

[Abstract]Ob jective Study and establish a new technology for the extraction of essential oil from the volatile oil of the Shu Xin Huo Xue granules.Prefer the extraction method according to the extract oil quantity.M ethods Through the study of three herbs of particles that are called Szechwan lovge rhizome,largehead atractylodes rhizome,curcuma,which was separately extracted of volatile oil and from the mixed volatile oil.Study on the comparison the two kinds of essential oil extraction process.Through the combination of three factors,the influence factors of adding water,soaking time and extracting time,the orthogonal experimentwas designed to determine the optimal extraction process.Results Respectively,using distillation(SD)and distillation rectification coupling legitimate(WER)extraction comparison,three kinds of Chinese herbal medicines and single extraction oil 6h together,wermethod and SD method respectively and 6.10 mL and 5.57 mL;three herbsmixed extracting for 6 h,WER method and SD method respectively for 6.95 mL 6.87 mL.Conclusion The extraction of essential oil from three kinds of Chinese herbalmedicine is appropriate,and the WER method is better than SD method in the extraction of essential oil from three kinds of Chinese herbalmedicine.

[Key words]Shu xin huo xue granules;The essential oil;Extraction process