含硅铜矿物中铅量测定的溶样方法改进

王小宁

摘 要：若要测定含硅铜矿物中的含铅量，人们需要先制取溶样样本，再针对样本应用原子吸收法或极谱示波法进行铅含量测定。由此可以看到，精确的提取溶样样本是确保测定精确度的关键。本次研究提出含硅铜矿物中铅量测定的溶样改进方法，应用这种方法能够缩短溶样样本制取的时间，提高溶样样本制取的精度。

关键词：含硅铜矿物；含铅量测定；溶样方法

一，含硅铜矿物中铅量测定的溶样方法原理

目前含硅铜矿物中通常含有铅、隔等对人体有害的元素，为了避免有害元素对人体造成伤害，相关的部门规定了含硅铜矿物中铜、隔的含量。为了了解矿物中铜、隔的含量是否在国家规定的标准之内，相关的部门需要有效的测定矿物中铅的含量。目前，人们经常使用的铅含量测定的方法为为将含硅铜矿样本放至高温中冶炼取样，检测含硅铜矿样本的铅含量。这种测定的方法存在一个缺陷，即学校含硅铜矿物时，硅与铜经常发生化学反应，铅含量不易被熔炼出，造成铜含量测定过低，检测结果不精确的问题。为了准确的提取含硅铜矿物溶样样本，本次研究提出在溶样时使用氢氟酸的方法，应用此方法制取含硅铜矿物的溶样样本，将能缩减溶样样本制取的时间，提高溶样样本精确度的效果。

二，含硅铜矿物中铅量测定的溶样方法改进

取0.1-0.2克的含硅铜干燥后放入四氟乙稀烧杯中，加少量水湿润。据研究发现，应用硫酸制取样本会对样本的精确度产生影响，通过实验后，应用盐酸制取样本。将10毫升盐酸放入烧杯中，将烧杯加热，依次放入10毫升硝酸与3毫升高氯酸，以此方法能释取样本。在制取样本时，要控制高氯酸的反应时间，如果高氯酸反应时间过长，会影响取样精度。滴入高氯酸后，立即加入氢氟酸，氢氟酸加入含量依取样含量决定性，该次实验应用5毫升氢氟酸。当样本中硫含量析出后，加入0.5毫升溴。当样本析出后，再加入10毫升硝酸溶液。此时样本已完全析出，将样本加热，溶解、冷却，此时样本已为盐类物质。将样本溶解到100毫升水中，成为盐溶液。如果盐溶液含铅量极大，则可适量加水稀释，根据样本稀释的情况滴入硝酸溶液，此时需将硝酸与稀释溶液的体积比控制为5%。此样本即为原子吸收光谱测定检测的样本。该样本溶样的方法与过去相比，增加了滴入氢氟酸的环节，应用这种方法能更精确的控制含硅铜样本的铅含量。

三，含硅铜矿物中铅量测定的溶样方法实验

本次研究应用WFX-110B型原子吸收分光光度计测试提取溶样样本的铅含量。本次研究的工作参数设置为表1：

本次研究测试过应用蒸馏水与EDTA溶液分别定溶，通过测试发现应用蒸留水定容会存在较大的误差，所以使用EDTA定容。

传统含铜矿物溶样的过程中，硅与铅会溶于一起，易干扰铅的检测，该次应用氢氟酸将含硅矿物中的硅变成四氟化硅，将硅物质除去，这种方法能够使铜的测定更精准。增加这一步的化学反应是这次溶样方法改进的关键。本次研究重复测定空白溶液10次，计得铅的检出限为0.0328 。

四，含硅铜矿物中铅量测定的溶样精度分析

为了了解该种方法种方法的溶样精确度，本次研究对铜精矿、铜矿石、冰铜分别进行测定，其精度统计为表2：

为了了解这种改进的方法能否提高含硅铜矿物铅量测定的精确度，本次研究针对需要检测的对象分别检测了五次。该方法的精确度试验结果如表3，从表3的结果可以看到应用这种改进的方法能够应用在铜精矿、铜矿石、冰铜的含铅检测上，其检测的精度能满足相关部门规定的含铅检测精度要求。

总结：

在含硅铜礦物中测定铅含量时，需提取溶样样本，针对溶样样本采取原子吸收法或极谱示波法测定铅含量。在这个过程中，溶样样本的提取是确保检测含铅精确度的关键。如果应用改进前的方法对含硅铜矿物的含铅量进行测定，溶样制备的时间需要耗费十几个小时，且硅与铅会溶炼在一起，这不利于含铅量的检测。应用改进的方法，溶样制备能在三小时以内完成，且检测精度极高。应用这种方法，可以提高含硅铜矿物的溶样制备水平，提高含铅量测定的精度。

参考文献：

[1].邹智.原子吸收分光光度法测定矿石中的镍[J].湖南有色金属，2009（04）.

[2].梁慧贞.祁之军.活性炭吸附富集测定矿石中的金[J].科技风，2010（16）.

[3].杜飞升.热孜万古.使用原子吸收分光光度法测定锌矿中的锌[J].西部探矿工程，2008（09）.

[3].刘庆昌.王一树.马建学.路学东.火焰原子吸收法测定地质样品中金质量分数的不确定度评定[J].中国西部科技，2009（33）.

作者简介：

1985.3.16 汉族 吉林 女 助理工程师 本科