硅酸根分析仪校准方法
2015-06-29张超
摘要：数显硅酸根分析仪是一种专用仪器，该仪器主要用于火力发电厂、石化、制
药、冶金、半导体、工业水处理等工作中硅酸根含量的监测。酸根分析仪是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸盐含量的仪器，目前普遍采用钼蓝法测量水中微量硅的含量。由于钼蓝法是先将水中的硅化物转变成可溶性正硅酸（H4SiO4），通过分析水中硅酸根含量进行测量的，所以将其称为硅酸根分析仪。
中图分类号： TH832文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2015）05（c）-0000-00
水中微量硅的含量，通常换算成每立升水中所含二氧化硅（SiO2）的微克数来表示，所以也将其称为二氧化硅分析仪，简称硅表。钼蓝法硅酸根离子分析仪的测量原理：在酸性溶液中，水中硅会与显色剂钼酸盐产生显色反应，生成硅钼黄，再与还原剂生成硅钼蓝，使溶液呈蓝色。蓝色的深浅程度又与试剂水中的硅的含量有关，从而可通过光电比色或分光光度法测定吸光度而求得待测试样水中的硅含量。根据测定的元素不同，钼蓝法有硅钼蓝和磷钼蓝等。硅钼蓝法用于测定水中硅的含量。磷钼蓝法案用于测定水中磷的含量。硅钼蓝法的分析过程一般可分为三个阶段，即显色、加掩蔽剂和还原。
由于新版中华人民共和国《国家计量技术法规目录》并没有收录专门的硅酸根分析仪检定规程，笔者在结合这类仪器的使用说明书和个人理解的基础上，设计了一套对数显式硅酸根分析仪的校准方法：
硅酸根分析仪对工作环境的要求：
电源电压：220VAC±10% 50Hz
环境温度：15℃-40℃
使用环境：无振动、灰尘、及腐蚀性气体
选用的标准溶液：GBW（E）080272 水中硅标准溶液（100μg/ml，按SiO2含量计）
掩蔽剂：（用于去除磷酸根等干扰离子）草酸、酒石酸等
一、校准项目
1、外观检查2、绝缘电阻（首检）3、分析仪示值误差4、分析仪重复性5、分析仪零点漂移6、分析仪量程漂移
二、校准的项目指标：
1. 示值误差校准（用引用误差）
在SiO2含量为0-50μg/ml的范围内，示值误差不大于其量程的2.0%
在SiO2含量为0-200μg/ml的范围内，示值误差不大于其量程的2.5%
2. 分析仪重复性的校准（用多次测量的标准偏差表示）分析仪重复性测量的标准偏差不大于1.5%
3. 分析仪零点漂移的校准：在15min内应不超过1.0μg/ml
4. 分析仪量程漂移的校准：在15min内应不超过2.0μg/ml
三、校准方法
1. 使用的标准试剂
a.使用的标准物质：GBW（E）080272 水中硅标准溶液（100μg/ml，按SiO2含量计）
b.使用的化学试剂：硫酸、钼酸铵、酒石酸、1-氨基-2-萘酚4-磺酸、无水亚硫酸钠和亚硫酸钠
c.检测的水样：某企业锅炉用水
d.溶液的配置（均按国标方法12配置）5%（质量/体积）的钼酸铵-硫酸溶液；10%酒石酸溶液（容量/体积）；还原剂（1-2-4酸）-无水亚硫酸钠-亚硫酸氢钠溶液；待测水样显色液的配置；倒加药溶液（0μg/ml）的配置（注：倒加药法就是把加酸性钼酸铵与加1-2-4酸还原剂的顺序倒置）；顺加药标准溶液的配置。配置浓度：0μg/ml、10μg/ml、50μg/ml、80μg/ml（从标准溶液中抽取，采用稀释的方法进行配置）
1、 检测程序及检测结果
曲线校准
a. 空白校准：用除盐水（纯净水或去离子水）进行校准，仪器显示4105mv，确认，存储。
b. 零点校准：用倒加药溶液进行，仪器显示4105mv，确认，存储。
c. 标1的校准：用10μg/ml的标准溶液，仪器显示4030mv，确认，存储。
d. 标2的校准：用80μg/ml的标准溶液，仪器显示，3684mv，确认，存储。
2.1示值误差的测量用0μg/ml、10μg/ml、50μg/ml、80μg/ml标准溶液进行
2.2重复性的测量
用80μg/ml的标准溶液进行，检测结果为：
2.3零点漂移的测量
用倒加药溶液进行，检测结果为：
2.4量程漂移的测量
用80μg/ml的标准溶液进行，检测结果为：
参考文献：
[1]《浅谈硅酸根分析仪的校准方法》 彭丽华
[2]《硅酸根分析仪校准与测量中常见问题分析》 白旭
作者简介：
张超，男，25岁，乌海市产品质量计量检测所检定员，助理工程师，2011年毕业于武汉地质大学，从事计量工作多年，有一定的化学计量工作经验和专业理论水平。
