煤中水分含量测定的不确定度评定

杨 虹

(天津市环境监测中心 天津300191)

煤中水分含量测定的不确定度评定

杨 虹

(天津市环境监测中心 天津300191)

依据《煤的工业分析方法》(GB/T 212—2008)对煤的水分进行了测定，并参考《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)分析了测量过程中不确定度的主要来源：煤样称量引入的不确定度、干燥后称量引入的不确定度、重复性测量引入的不确定度，在此基础上对各不确定度分量进行了评定，并计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径，认为只有增加水分测量次数才能有效降低水分测定的不确定度。

煤 水分 不确定度

0 引 言

本文依据《煤的工业分析方法》(GB/T 212—2008)对某煤样的水分进行测定，并对测定过程进行不确定度评定。比较各不确定度分量的大小，找出显著性的不确定度分量并提出在测定过程中减小不确定度的有效途径，以期提高实验室内部质量水平。

1 测定方法

1.1 方法原理

称取一定量的一般分析试验煤样，置于(105～110)℃的鼓风干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

1.2 仪器设备

鼓风干燥箱，玻璃称量瓶，干燥器，SX2-4-10箱式电阻炉。

1.3 实验方法

在预先干燥并称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g，平摊在称量瓶中，打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热至(105～110)℃的鼓风干燥箱内，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量。

1.4 数学模型

式中：Mad——煤样水分的质量分数，%；m0——称取的一般分析试验煤样的质量，g；m1——煤样干燥后减少的质量，g。

1.5 数据测定结果

某煤样的水分测试数据如表1所示。

2 不确定度来源的识别及其分量的评定

测量过程中的不确定度主要来源于称量误差、仪器误差、环境条件、人员素质及样品均匀性等方面，其中环境条件、人员素质以及样品均匀性等因素很难用技术文件的数据进行不确定度评定，它们的不确定度可以通过测量的重复性试验得以体现。本文按照国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)[1]的要求，并参考文献[2-3]对水分的测定过程进行了不确定度评定。认为水分测定过程的不确定度来源包括：煤样称量引入的不确定度urel(m0)、干燥后称量引入的不确定度urel(m0－m1)、重复性测量引入的不确定度urel(rep)。

表1 某煤样的水分测试数据Tab.1 Moisture measurement data of a coal sample

2.1 煤样称量引入的不确定度urel(m0)

由煤样称量所引起的不确定度已包含在重复测量的不确定度之中。由天平准确性引起的不确定度有两个可能的来源：每次称重都会有随机变化和天平校准带来的不确定度。本实验所使用的CPA225D赛多利斯电子天平的最大允许误差为：±0.1mg。根据JJF 1059—1999，由分辨力导致的不确定度按均匀分布计算。因此，天平最大允许误差引入的不确定度为0.29×0.0001g＝2.9×10-5g。采用矩形分布将其转化为标准不确定度，此分量必须计算两次，一次是坩埚的质量，另一次是煤样的质量，因为每一次称量均为独立的观察结果，两者的线性影响是不相关的，故由此次称量引起的标准不确定度为：

其相对标准不确定度为：

2.2 干燥后称量引入的不确定度urel(m0-m1)

干燥后称量引入的不确定度分析同2.1，故此次称量引起的标准不确定度为：

其相对标准不确定度为：

2.3 重复性测量引入的不确定度urel(rep)

按测定方法对某煤质样品重复测定6次，水分含量分别为：4.48%、4.62%、4.50%、4.46%、4.61%、4.52%，平均值为4.53%，标准偏差，则重复性的相对标准不确定度为：

2.4 合成不确定度u(Mad)

因各不确定度分量相互独立，因此煤中水分测定的不确定度为：

2.5 扩展不确定度U(Mad)

在置信概率为95%时，取k＝2，其扩展不确定度为：U( Mad)=2×0.068%=0.14%。

煤的水分的测定结果为：Mad=(4.53±0.14)%。

3 结果讨论

将各个分量的相对标准不确定度列入表2中。

表2 各分量数据及其不确定度Tab.2 Data of sub-indexes of weighing and their uncertainties

从表2可以看出，煤中水分测定结果的不确定度主要来源于重复性测定，从重复性试验的标准偏差公式可以看出：测量次数越多，平均值的标准偏差越小。所以增加水分测量次数可以减小重复性的不确定度，从而降低水分测定的不确定度。

［1］ 国家质量技术监督局. 《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)[M]. 北京：中国计量出版社，1999.

［2］ 中国实验室国家认可委员会. 化学分析中不确定度的评估指南[M]. 北京：中国计量出版社，2002.

［3］ 林振兴，禹静. 动力煤空干基水分测值的不确定度评价[J]. 煤质技术，2003(1)：30-34.

Uncertainty Evaluation of the Determination of Water Content in Coal

YANG Hong
(Tianjin Environmental Monitoring Center，Tianjin 300191，China)

The water content in coal was determined according to the Proximate Analysis of Coal(GB/T 212—2008)．Referring to Measurement Uncertainty Evaluation and Expression(JJF 1059—1999)，main factors affecting the determination results of volatile content were analyzed as follows：uncertainties of coal sample weighing introduction，post-drying weighing introduction and repetitive measurement introduction．On this basis，various uncertainties were evaluated and calculated to obtain synthetic uncertainty and expanded uncertainty．Finally，an effective way of reducing uncertainty during measurement，which advocates the increasing of moisture measurement times to reduce moisture measurement uncertainty，was put forward.

coal；water content；uncertainty

TB99

：A

：1006-8945(2015)08-0031-02

2015-07-05