掺钛GZO透明半导体薄膜的光学性质研究

钟志有, 陆 轴, 龙 路

(1 中南民族大学 电子信息工程学院, 武汉 430074; 2中南民族大学 智能无线通信湖北省重点实验室, 武汉 430074)

掺钛GZO透明半导体薄膜的光学性质研究

钟志有1,2, 陆 轴1, 龙 路1

(1 中南民族大学 电子信息工程学院, 武汉 430074; 2中南民族大学 智能无线通信湖北省重点实验室, 武汉 430074)

以钛掺杂氧化锌镓(GZO)陶瓷靶作为溅射源材料，采用射频磁控溅射技术在玻璃基片上制备了掺钛GZO(GZO:Ti)透明半导体薄膜，利用光谱拟合方法计算了GZO:Ti薄膜的折射度、消光系数和厚度等光学参数，研究了氩气压强对GZO:Ti 薄膜光学性质的影响.结果表明：拟合光谱曲线与实验测量光谱曲线一致，薄膜的光学性质与氩气压强密切相关，GZO:Ti 薄膜折射率随波长增大而逐渐减小，表现出正常的色散性质.另外还采用包络法计算了GZO:Ti 薄膜的折射率和厚度，两种方法所获得的结果是基本相符的.

掺杂氧化锌；透明半导体薄膜；光学常数

透明导电氧化物(TCO)薄膜因其具有电阻率低(10-3～10-5Ω·cm)和可见光区透过率高(>80%)等优越的光电性能，在薄膜晶体管(TFT)、发光二极管(LED)、液晶显示器(LCD)、有机光伏电池(OPV)、化学传感器和触控面板等诸多领域[1-9]得到了广泛的应用，其中氧化铟锡(ITO)是TCO家族中最重要和最具代表性的成员之一.众所周知，OPV器件的典型结构为透明导电阳极/活性层/金属阴极，通常情况下人们普遍使用ITO透明导电玻璃作为阳极材料[10-14]，但由于ITO中铟的自然储量少、成本高、有毒性以及稳定性不理想等缺陷，从而将极大地限制了OPV器件的推广应用，因此，研制可以替代ITO的新一代TCO产品已经成为当前该领域的一个重要研究课题.

作为一种重要的光电信息功能材料，氧化锌镓(GZO)透明导电薄膜因为具有光学带隙宽、绿色环保、原材料丰富、价格低廉、光电综合性能良好等优点而备受人们青睐，被普遍认为是最具发展潜力的TCO材料之一，目前已经广泛用作光伏电池、传感器、触摸屏、LCD和LED等光电器件的透明电极[15-19].由于Ti4+的化合价比Zn2+化合价高，并且Ti4+的离子半径(0.68 Å)比Zn2+的离子半径(0.74 Å)小，如果Ti4+离子进入ZnO晶格替代Zn2+，则可以提供更多的自由电子，有利于降低其电阻率、改善其光电性能，因此开展掺钛GZO(GZO:Ti)薄膜的研究是非常有意义的.

在光电器件的应用中，薄膜的光学参数数(折射率、消光系数、光学能隙)和厚度对于建立器件模型、优化器件结构、改善器件性能等都具有非常重要的作用，它们是薄膜材料不可缺少的重要参数；同时由于薄膜的光学参数和厚度在很大程度上又决定了薄膜的力学性能、电磁性能、光电性能和光学性能，因此准确测量薄膜的光学参数和厚度对于薄膜制备及其应用是至关重要的[20].当前获取薄膜光学参数的主要手段有非光学方法和光学方法两大类[21-26].非光学方法包括电阻法、电容法、电磁法、涡流法、称量法、超声波法、粒子法、探针法等，它们一般只能测量薄膜厚度，其中电阻法、电容法、电磁法、涡流法主要用于测量金属薄薄膜的厚度，而探针法是一种较为常用的方法.光学方法是利用光学原理来测量薄膜厚度和光学参数的方法，主要有光谱法、椭圆偏振法、棱镜耦合导模法、光切法、波导法、阿贝法、傅里叶光谱法、光声法等，其中光谱法和椭圆偏振法的应用最为广泛，它们能同时测量薄膜的厚度和光学常数.本文采用射频磁控溅射技术制备GZO:Ti透明半导体薄膜，在测量其透射光谱的基础上，利用光谱拟合方法获取GZO:Ti薄膜的折射率、消光系数和厚度，并分析其折射率的色散性质，同时利用Tauc模型讨论氩气压强对GZO:Ti薄膜光学能隙的影响.

1 实验方法

选用普通透明玻璃作为基片材料，首先采用丙酮擦拭基片表面，然后用清水冲洗干净，再依次使用丙酮、无水酒精和去离子水各超声清洗20 min，最后在无水酒精中煮沸并吹干.GZO:Ti薄膜采用射频磁控溅射技术制备，实验设备为沈阳科友生产的KDJ567型高真空磁控与离子束复合镀膜系统，以钛镓掺杂氧化锌陶瓷靶作为溅射源材料，靶材直径为50 mm，厚度为4 mm，靶材与基片之间的距离为70 mm.溅射所用气体为纯度99.99%的高纯氩气.薄膜沉积实验前，将玻璃基片放置于镀膜系统的真空室中，待气压抽至低于5.5×10-4Pa后通入氩气，并先采用氩离子体对基片表面清洗5 min，然后再预溅射10 min以去除靶表面的杂质及污染物，提高沉积GZO:Ti薄膜的质量.GZO:Ti薄膜的制备工艺条件为：射频功率160 W，沉积温度300℃，溅射时间30 min，氩气压强0.2～0.6 Pa.对于氩气压强为0.2、0.4、0.5和0.6 Pa时所制备的GZO:Ti样品，分别用A1、A2、A3和A4表示.在室温条件下，所有GZO:Ti薄膜样品的透过率光谱通过TU-1901型紫外/可见光分光光度计进行测量.

2 光学模型

在折射率为ns、消光系数为ks的透明玻璃基片上沉积一层厚度均匀的薄膜，如图1所示.假设薄膜的折射率和消光系数分别为n和k，当波长为λ的光垂直入射时，由薄膜的特征矩阵可得[27,28]：

(1)

(1)式中，n0为空气的折射率，δ=2 (n-ik)d/λ为薄膜的相位厚度，d为薄膜的厚度.利用(1)式可以得到薄膜和基片的组合导纳为Y=C/B，薄膜的透过率T为：

(2)

对于透明玻璃基片，在忽略散射的情况下，(2)式中的ns可由其透过率Ts计算[23]，即有：

ns=1/Ts+(1/Ts-1)1/2.

(3)

(2)式即为薄膜透过率的理论计算公式(Tcal)，可以看出，Tcal是d，n，k，ns，λ的函数，如果已知基片的折射率ns、薄膜的光学常数(n,k)和厚度d，那么利用公式(2)很容易计算出不同波长λ处薄膜的透过率Tcal，但是在反演计算过程中薄膜的参数n，k和d都是需要求解的未知量.因此，基于拟合思想采用合适的优化算法，在物理范围内自动调节未知参数值，当理论计算值Tcal和实验测量值Tmean之间绝对偏差的平方和为最小时，则可以认为此时的参数值即为待测薄膜n，k和d的测量值.该问题的评价函数如下：

F(d,n,k,λ,ns)=

(4)

(4)式中，m为取点个数，Tcal为透过率的理论计算值，Tmean为透过率的测量值.根据待求解参数的物理含义或客观条件来设定拟合参数的搜索范围，利用最优化理论通过计算机对这些解进行寻优[29,30]，使得评价函数的值最小化，最终求得待求参数n，k和d.

图1 有限厚基片上单层薄膜的光路示意图Fig.1 Schematic diagraph of a single layer on finite thickness substrate

包络法是获取薄膜光学常数的一种常用方法，它是由Manifacier[31]提出的，而Swanepoel[23,33]对其进行了修正和发展.对于薄膜均匀沉积于透明玻璃基片时，如果透射率曲线存在有明显的干涉振荡条纹，那么可以利用包络法获得薄膜的折射率n和厚度d.图2所示为GZO:Ti薄膜样品A3的透射光谱，根据薄膜透过率的变化，可将其划分为强吸收区和弱吸收区.对于图中的弱吸收区域或透明区域，薄膜的透过率T可以表示为[32]：

(5)

(5)式中，参量A，B，C，D，x，φ分别为：

A=16n2ns,

(6)

B=(n+1)3(n+ns)2,

(7)

C=2(n2-1)(n2-ns)2,

(8)

D=(n-1)3(n-ns)2,

(9)

x=exp(-αd),

(10)

φ=4πnd/λ.

(11)

图2 璃基片和薄膜样品A3的透过率曲线图Fig.2 Transmittance spectra of the substrate and the A3 sample

在弱吸收区域或透明区域的任意λ处，都有一对相应的透过率极小值(Tm)和透过率极大值(TM)，并且由式(5)可知，当φ=2π(n+1)时，对应的是Tm，当φ=2πn时，对应的是TM.即有：

(12)

(13)

假设Tm和TM为波长λ的连续函数，联立式(12)和式(13)可以得到薄膜在弱吸收区域的折射率n和吸收系数α分别为：

(14)

(15)

2nd=jλj.

(16)

在强吸收区域，α很大，x≪1，透过率急剧降低，透射光谱中的两条极值包络线迅速靠近并趋于重合，Tm和TM归为一条曲线，此时吸收系数α由下式计算：

(17)

3 结果与讨论

图3为沉积在玻璃基片上GZO:Ti薄膜样品的光学透射光谱图，由图可知，所有GZO:Ti薄膜样品的透过率曲线均呈现出光滑、清晰的干涉条纹，这说明所制备的GZO:Ti薄膜具有平整的表面和均匀的厚度.薄膜样品在可见光波段的平均透过率(Tav)如图4所示，可以看出，沉积在基片上薄膜样品的Tav值均大于80.5 %；氩气压强增加时，Tav呈现出先增大后减小的变化趋势，当氩气压强为0.4 Pa时，GZO:Ti薄膜样品(A2)具有最高的Tav值(86.1%).

图3 沉积在基片上薄膜样品的透过率曲线Fig.3 Transmittance spectra of the samples deposited on the substrates

图4 薄膜样品的可见光区平均透过率Fig.4 The average transmittance in the visible region of the deposited samples

图5为光谱拟合获得薄膜样品透过率Tcal的曲线图，由图可见，拟合得到的透过率曲线Tcal均与实验测量曲线Tmean相吻合，这说明光谱拟合结果是可靠有效的.图6为GZO:Ti薄膜样品折射率n随波长λ变化的曲线图，从中看出，所有薄膜样品的折射率随波长增大而单调减小，表现出正常的色散关系特性[33]，同时折射率n的大小也与氩气压强密切相关，压强增大时，其折射率n先增加后减小.当波长 为560 nm时，薄膜样品A1、A2、A3和A4的折射率n分别为1.838、2.062、1.975和1.829，其结果与文献[34-37]的报道相符.

图7为消光系数k随波长λ变化的曲线图，由图可知，在可见光波段，所有薄膜样品的消光系数k都非常小，这说明所制备的GZO:Ti薄膜在可见光范围内几乎是透明的.当波长为600 nm时，薄膜样品A1、A2、A3和A4的消光系数k分别为4.479×10-3、1.358×10-3、3.959×10-3和6.272×10-3，利用吸收系数α与消光系数k之间的关系式α=4πk/λ，薄膜样品对应的吸收系数 分别为9.382×102, 2.845×102、8.293×102和1.314×103cm-1.

表1列出了拟合法和包络法所获得GZO:Ti薄膜样品折射率n和厚度d的结果，从表1中可以看出，这两种方法所获得的折射率和厚度基本相符，从而也说明了光谱拟合方法测量薄膜光学参数是有效可行的.由于光谱拟合法不仅适用于存在明显干涉条纹的较厚薄膜，同时还适用于厚度较小、不存在干涉条纹的薄膜样品[38]，因此光谱拟合法比包络法具有更广的应用范围.

图5 沉积在基片上薄膜样品透过率的拟合曲线图Fig.5 Fitting curves of transmittance of the deposited samples

图6 薄膜样品折射率随波长变化的曲线Fig.6 Curves of n-λ of the deposited samples

图7 薄膜样品消光系数随波长变化的曲线Fig.7 Curves of k-λ of the deposited samples

样品折射率n(λ=560nm)拟合法包络法厚度d/nm拟合法包络法A11.8381.81510031014A22.0622.03410211032A31.9751.95310751093A41.8291.80810111027

掺杂ZnO薄膜属于直接能隙的半导体材料，因此在吸收边附近，GZO:Ti薄膜样品的吸收系数α和入射光子能量(E)之间满足Tauc关系式[39,40]：

(α·E)2=C0(E-Eg)，

(18)

(19)

图8 薄膜样品的(α·E)2-E曲线图Fig.8 Plots of (α·E)2-E of the deposited samples

4 结语

以普通玻璃作为基片材料，采用射频磁控溅射技术制备了GZO:Ti透明半导体薄膜，通过测量薄膜的透射光谱，利用光谱拟合方法获得GZO:Ti薄膜的折射率、消光系数、厚度和光学能隙等光学参数，研究了氩气压强对GZO:Ti薄膜光学性质的影响.结果表明：光谱拟合方法所获得的透过率数据与实测值相符，氩气压强对薄膜折射率、消光系数和光学能隙具有不同程度的调节作用，氩气压强增大时，GZO:Ti薄膜的折射率呈现出先增后减的变化趋势，并且折射率都表现为正常色散行为.由于B-M效应的影响，不同氩气压强时GZO:Ti薄膜的光学能隙为3.415～3.428 eV，均大于纯ZnO薄膜，并且受氩气压强的影响较小.另外还采用包络方法计算了GZO:Ti薄膜的光学常数和厚度，研究表明这两种方法所获得的结果是一致的.

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Study on the Optical Properties of Titanium Doped GZO Transparent Semiconductor Thin Films

ZhongZhiyou1,2,LuZhou1,LongLu1

(1 College of Electronic Information Engineering; South-Central University for Nationalities, Wuhan 430074, China;2 Hubei Key Laboratory of Intelligent Wireless Communications,South-Central University for Nationalities,Wuhan 430074,China)

Transparent semiconductor titanium doped GZO (GZO:Ti) thin films were deposited on the glass substrates by radio frequency magnetron sputtering technique using a sintered ceramic disc of ZnO mixed with TiO2and Ga2O3as a target. Based on the measured optical transmittance spectra, the refractive index, extinction and thickness of the deposited films were calculated using the spectrum fitting method, and the influence of argon pressure on the optical properties of the GZO:Ti thin films was investigated. The results show that the fitting curves are in satisfactory agreement with the observation data. The optical parameters of the deposited films are closely related to the argon pressure and the refractive index possesses the normal dispersion characteristics. Furthermore, the optical constants were determined from the measured transmittance spectra using the envelope method, and the results are consonant with those determined from the spectrum fitting method.

doped zinc oxide; transparent conductive films; optical constants

2015-06-18

钟志有(1965-), 男, 博士, 教授, 研究方向: 光电信息功能材料与器件, E-mail: zhongzhiyou@163.com

湖北省自然科学基金资助项目(2011CDB418); 中南民族大学研究生创新基金资助项目(2015sycxjj008); 中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(CZW14019)

TM914

A

1672-4321(2015)03-0064-08