两种典型滤料厌氧氨氧化效果与工艺运行优化

杨庆，谷鹏超，刘秀红,2，周瑶，彭永臻

(1北京工业大学北京市水质科学与水环境恢复工程重点实验室，北京 100124；2北京城市排水集团有限责任公司科技研发中心，北京 100022)

引 言

厌氧氨氧化(anaerobic ammonium oxidation，ANAMMOX)工艺是目前国际上广泛关注的高效可持续污水生物脱氮工艺，该工艺克服了传统脱氮工艺流程长、能耗大、投加碳源、脱氮效果低等缺点，具有节约能耗、无须外加碳源、污泥产率低等优点[1-5]。目前，ANAMMOX工艺主要用于处理高氨氮废水，如污泥上清液、垃圾渗滤液等[6-9]，几乎没有关于城市污水厌氧氨氧化的工程实例。该工艺实际应用过程中仍需克服诸多瓶颈问题，如城市污水冬季水温较低、水质波动较大、控制厌氧氨氧化过程有机物浓度和适当的N-N/N-N等。

厌氧氨氧化工程中多采用间歇式活性污泥法（SBR）、颗粒污泥反应器和生物膜反应器[10]。生物滤池集生物膜法和过滤于一体，为更严格的推流反应器，具有抗冲击负荷、占地面积小及污泥产量低等优点，然而堵塞与如何合理控制反冲洗是传统生物滤池实际工程应用中的瓶颈问题。厌氧氨氧化菌生长缓慢、世代时间长[11-14]，在生物滤池中实现厌氧氨氧化，不但可有效防止厌氧氨氧化菌流失，而且能够克服生物滤池易堵塞、需频繁反冲洗的缺点，可进一步充分发挥生物滤池的诸多优势。滤料是生物滤池的核心，滤料选择将影响厌氧氨氧化生物滤池的脱氮效果、滤速以及反冲洗运行等。

基于此，本研究以模拟低氨氮城市污水为研究对象，对陶粒和火山岩两种典型滤料厌氧氨氧化生物滤池工艺的启动与运行进行了研究，探索了不同滤速条件下两种滤料生物滤池内厌氧氨氧化脱氮效果和生物膜特性与强化过程，确定了不同滤速条件下最佳的反冲洗方式、反冲洗周期和强度等，从滤料选择、滤速和反冲洗等角度对厌氧氨氧化生物滤池工艺进一步优化，旨在为该工艺的实际应用提供参考和依据。

1 材料与方法

1.1 试验装置与运行

基于上流式生物滤池有利于氮气释放、运行简单、管理方便等特点，本研究采用上流式生物滤池反应器，如图1所示。反应器主体由有机玻璃制成，反应器总高3 m，内径10 cm，有效容积13.3 L，底部设有20 cm的卵石层作为承托层，上部为1.5 m的滤料层；反应器每隔20 cm设一个取样口，共9个取样口；水浴控制反应温度为34℃[12,15]。试验采用陶粒滤料和火山岩滤料，粒径为4～6 mm，主要特性见表1。

图1 生物滤池工艺装置Fig.1 Schematic diagram of biofilter process

表1 滤料主要特性Table 1 Main characteristics of filter material

1.2 试验水质

试验用水采用北京高碑店污水处理厂二沉池出水，根据试验不同阶段对和浓度的要求投加硫酸铵和亚硝酸钠，整个试验过程中未调节有机物和DO浓度等其他水质参数。试验期间的水质情况见表2。

表2 进水水质情况Table 2 Characteristics of influent

1.3 分析项目与方法

水质分析方法：应用DO和pH测定仪在线检测反应过程中DO和pH的变化情况。试验中COD、-N、N、-N 和 TP分析均按照国家环境保护局发布的标准方法测定，TOC及 TN使用multi N/C 3000 TOC/TN 分析仪测定。

生物量分析方法：滤料用无菌水冲洗，105℃下恒温干燥后测定固体干重TS。将干燥后的滤料置于马弗炉中，炉温600℃，加热2 h后冷却，测定剩余物质干重RS和滤料干重MS。滤料表面生物量=(TS−RS)/MS, 单位为 mg VSS·(g 滤料)−1。

生物膜扫描电镜分析方法：滤料样品加入2.5%戊二醛固定，置于4℃冰箱中固定1.5 h后，用磷酸缓冲液冲洗3次，每次10 min。此后，分别用50%、70%、80%、90%乙醇进行脱水，每次10～15 min；用100%乙醇脱水3次，每次10～15 min。然后，分别用 100%乙醇/乙酸异戊酯（1:1）、纯乙酸异戊酯各置换一次，每次 15 min。最后，用 HCP22(HITACHI)型临界点干燥仪对样品进行干燥。将样品切割成0.5 cm×0.5 cm×0.2 cm的小块，将观察面向上粘贴在扫描电镜样品台上，用IB25 (Giko)型离子溅射镀膜仪在样品表面镀上一层1500 nm厚的金属膜(金或铂膜)，采用扫描电镜(Hoskin Scientific,Tokyo, Japan)对样品进行观察。

胞外聚合物（EPS）分析方法：滤料表面生物膜经超声剥落后，充分搅拌泥水混合物。取 40 ml泥水混合物，4000×离心15 min，弃去上清液。用磷酸盐缓冲溶液稀释至原体积（2 mmol·L−1Na3PO4,4 mmol·L−1NaH2PO4, 9 mmol·L−1NaCl, 1 mmol·L−1KCl, pH=7）。向锥形瓶中加入732阳离子树脂，再将待测样品转移到锥形瓶中，4℃、600 r·min−1摇床振荡 1.5 h；12000×、4℃离心 20 min；0.22 μm微孔滤膜过滤。提取完毕，用分光光度计测定多糖、蛋白质、DNA。

1.4 试验方案与过程

陶粒和火山岩滤池平行运行，试验均分为3个阶段。第1阶段：ANAMMOX生物滤池启动挂膜与生物膜稳定阶段，采用接种挂膜法连续进水，接种5 L高-N条件下培养的厌氧氨氧化污泥，污泥浓度为6.708 g·L−1，接种量为33.5 g，启动初期滤速为0.2 m·h−1，HRT为7.5 h，启动成功后逐渐增加进水亚硝酸盐浓度，并调节-N/N≈1.32，实现生物膜的稳定与强化；第2阶段：考察不同滤速（0.5 m·h−1、1 m·h−1、1.5 m·h−1和 2 m·h−1）条件下系统脱氮效果、沿滤池不同高度氨氮和亚硝氮浓度变化以及高滤速条件下陶粒和火山岩滤料表面的生物膜特性；第3阶段：ANAMMOX滤池反冲洗运行优化，重点考察滤池反冲洗运行对系统脱氮效果的影响，确定不同滤速条件下最佳反冲洗周期、反冲洗方式和反冲洗强度。

2 试验结果与讨论

2.1 厌氧氨氧化滤池快速启动与生物膜强化

图2 陶粒和火山岩厌氧氨氧化滤池启动阶段和 浓度的变化情况Fig.2 Variations of and concentrations during start-up stage in AN-biofilter with ceramic and volcanic as filter media

2.2 不同滤速条件下厌氧氨氧化脱氮效果

2.2.1 滤速影响 陶粒和火山岩厌氧氨氧化滤池启动成功后，依次对 0.5 m·h−1、1 m·h−1、1.5 m·h−1和2 m·h−14个滤速水平的脱氮效果进行了研究。图 3给出了陶粒和火山岩滤池不同滤速条件下、和浓度的变化情况。滤池滤速由启动时的0.2 m·h−1升高至0.5 m·h−1后，出水中和浓度不断降低，氨氮和亚硝氮去除率最高分别可达99%和94%。滤速升高至1.5 m·h−1后，氨氮去除率较为稳定，亚硝氮去除率逐渐升高，后期和出水浓度可稳定维持在1 mg·L−1以下，而且去除率均大于98%；陶粒和火山岩滤池 TN容积去除负荷分别可达 2.94 kg·m−3·d−1和 3.09 kg·m−3·d−1。第 112 d 后增加滤池反冲洗强度，使得陶粒和火山岩滤池的厌氧氨氧化效果略有波动。第121 d升高滤速为2 m·h−1，火山岩滤池出水浓度为0.2～18.5 mg·L−1，出水浓度则为 0.8～34.2 mg·L−1，平均去除率降为83%，平均去除率降为81%，TN 容积去除负荷为 3.11 kg·m−3·d−1。陶粒滤池和出水浓度波动略高于火山岩滤池，出水浓度在 0.8～39.5 mg·L−1之间，出水浓度在1.0～34.2 mg·L−1之间，平均去除率降为 74%，平均去除率降为73%，TN容积去除负荷为2.7 kg·m−3·d−1。由于高滤速条件下滤池更易堵塞，反冲洗控制难度加大，导致 2 m·h−1滤速条件下滤池脱氮效果稳定性变差，因此确定不同滤速条件下最优滤池的反冲洗周期和强度对于滤池的稳定运行至关重要。

图3 陶粒和火山岩滤池不同滤速条件下、和浓度的变化情况Fig.3 Variations of, and concentrations under different filtration velocity in AN-biofilter with ceramic and volcanic as filter media

2.2.2 沿程脱氮效果 不同滤速条件下陶粒和火山岩厌氧氨氧化滤池沿滤层不同高度和浓度的变化情况如图4所示。试验结果表面，1 m·h−1滤速时，陶粒和火山岩滤池污染物去除主要集中在0～50 cm滤层，而且处理效果基本相同；1.5 m·h−1滤速时，陶粒滤池污染物去除主要集中在0～130 cm滤层，火山岩则为0～130 cm；2 m·h−1滤速时，陶粒和火山岩滤池的整个滤层对污染物均有去除，同时火山岩滤池和的出水浓度都比陶粒滤池出水浓度低，厌氧氨氧化效果更好。上述结果表明，低滤速条件下，火山岩和陶粒滤池的厌氧氨氧化效果基本相同；但在高滤速条件下，与陶粒滤池相比，火山岩滤池的滤层有效深度较低，去除效果更好，相同深度的滤料能够承受的负荷更高。

图4 不同滤速条件下陶粒和火山岩厌氧氨氧化滤池沿滤层不同高度 和浓度的变化情况Fig.4 Variations of and concentrations in different filter layer level of AN-biofilter with ceramic and volcanic as filter media under different filtration velocity

2.3 厌氧氨氧化生物膜特性分析

不同滤速条件下，陶粒和火山岩滤池脱氮效果的不同与滤料表面生长的生物膜特性也密切相关[18]。测定滤料表面生物量的结果发现，火山岩滤料表面的生物膜量为164 mg VSS·(g滤料)−1，而陶粒滤料仅为83 mg VSS·(g滤料)−1。图5给出了陶粒和火山岩滤料表面生物膜的扫描电镜照片。两种滤料表面的微生物形态基本相同[图 5(c)]，但火山岩滤料表面孔隙较大，孔隙内部生长了大量的生物膜；而陶粒滤料表面孔隙较小，生物膜主要生长于滤料表面，孔隙中有少量生物膜[图 5(a)、(b)]。EPS测试结果表明，火山岩滤料表面生物膜EPS含量高于陶粒滤料表面生物膜，并且火山岩生物膜 EPS中的DNA、蛋白质、多糖和腐殖酸的含量均高于陶粒滤料生物膜。上述结果表明滤料对生物滤池脱氮系统有重要影响，火山岩滤池生物膜含量高，使得不同滤速条件下有效滤层厚度均小于陶粒滤料滤池。同时，在系统启动和不同反冲洗强度条件下，火山岩滤池的抗冲击能力高于陶粒滤料。

2.4 厌氧氨氧化滤池反冲洗运行优化

图5 陶粒和火山岩滤料表面生物膜扫描电镜图片Fig.5 Scanning electron micrographs of biofilm on the surface of ceramic and volcanic as filter media(a)bar length: 500 μm; (b)bar length: 50 μm; (c)bar length: 10 μm

生物滤池过滤过程中生物膜在降解污染物的同时不断生长，滤料层因而逐渐堵塞，过水能力随之下降。反冲洗过程滤池内滤料由堵塞状态变成膨胀状态，滤料互相碰撞和摩擦[19]，反冲洗水冲洗掉滤料间的污泥及其表面过量生长与老化的生物膜[20]，保持滤池系统维持稳定的活性生物量和脱氮效率[21]。反冲周期和反冲洗强度等对滤池的挂膜及运行效果具有关键的作用[22]。传统的生物滤池具有易堵塞、反冲洗周期短、难于运行管理等缺点。由于厌氧氨氧化菌生长缓慢，传统生物滤池的反冲洗周期、反冲洗方式和强度等参数难于用于厌氧氨氧化滤池中，同时不同滤料表面生物膜特性的不同对反冲洗也有一定影响。基于此，本研究从反冲洗对厌氧氨氧化滤池运行的影响和不同滤料不同滤速条件下反冲洗运行的优化两个方面对厌氧氨氧化滤池反冲洗进行了研究。

2.4.1 反冲洗对厌氧氨氧化滤池运行的影响 不同滤速条件下陶粒和火山岩滤池运行过程中发现：低滤速条件下，滤池反冲洗易于控制，而且对脱氮效果影响较小；高滤速条件下，由于生物滤池易于堵塞，反冲洗控制难度加大，对系统运行效果产生影响。图6给出了滤速为2 m·h−1条件下陶粒和火山岩滤池由于堵塞较严重而进行的4次高强度反冲洗过程中滤池的脱氮效果。该过程中反冲洗方式为气水联合反冲洗，气体反冲洗强度为 70.8 L·m−2·s−1，水冲强度为14.2 L·m−2·s−1。试验结果表明，每次高强度反冲洗后陶粒和火山岩ANAMMOX滤池出水中和出现先大幅升高后逐渐下降的趋势，氨氮和亚硝氮去除率先大幅下降后逐渐升高，滤池厌氧氨氧化效果和稳定性受到很大影响。与火山岩滤池相比，陶粒滤池的厌氧氨氧化效果受反冲洗的影响更大，每次高强度反冲洗后陶粒滤池的、和TN的去除率比同条件下火山岩滤池去除率低2%～8%。火山岩滤料生物量大，而且生物膜大部分生长在孔隙内部；陶粒滤料生物量相对较小，而且附着于滤料表面的生物膜量较多，而孔隙内部生物量较少。高强度反冲洗条件下，滤料表面生物膜易于剥落，而滤料内部生物膜不易剥落，所以反冲洗后火山岩滤池中剩余的微生物量高于陶粒滤料。因此，相比陶粒滤池，火山岩滤池抵抗高强度气水联合反冲洗的能力更强；同时反冲洗对于滤池稳定运行和工艺应用至关重要，需进一步优化厌氧氨氧化滤池的反冲洗运行。

图6 滤速2 m·h−1条件下反冲洗对陶粒和火山岩滤池脱氮效果的影响Fig.6 Effects of backwash on nitrogen removal efficiency with filtration velocity of 2 m·h−1 in AN-biofilter with ceramic and volcanic as filter media

2.4.2 反冲洗运行优化 本试验对陶粒和火山岩ANAMMOX滤池不同滤速条件下的反冲洗周期、反冲洗方式和反冲洗强度进行了系统的研究，研究过程中以实现滤料层膨胀及有无断层判断滤池内滤料堵塞程度和滤池反冲洗周期，据此选择反冲洗方式。反冲洗过程中，反冲洗水中生物量先升高后降低，根据出水 SS浓度判断水冲结束时间。反冲洗强度过高或时间过长，都可能导致过度反冲洗，滤池处理效率降低；根据反冲洗24 h后滤池总氮去除负荷降低程度可确定最佳的反冲洗方式、强度和时间。表3列出了不同反冲洗方式和强度条件下总氮容积负荷变化情况。陶粒和火山岩滤池中，单纯水冲方式比气水联合冲洗方式对系统总氮去除负荷率的影响小，但水冲时间过长也可能导致系统总氮负荷降低较多。陶粒和火山岩滤池0.2 m·h−1滤速启动成功后，单纯水反冲即可使滤料膨胀，水冲强度为 14.2 L·m−2·s−1，反冲洗时间为 1 min，即可实现滤池有效反冲洗，而且对处理效果几乎没有影响。滤池滤速升高至1 m·h−1后，由于去除总氮负荷升高，生物膜生长速率增加，滤层有效深度增加，滤池堵塞速度加快，根据滤料层的污堵情况适当降低反冲洗周期，单纯水冲可使滤料膨胀，水冲强度为 14.2 L·m−2·s−1，反冲洗时间为 1 min，总氮负荷的降低程度最小，可实现滤池有效反冲洗。但当滤速为 1.5 m·h−1，滤层有效深度已达1.3 m（火山岩）或1.5 m（陶粒），生物膜厚度不断增大[23]。这使得滤池堵塞速率进一步加快，反冲洗周期需进一步降低。同时，试验研究发现反冲初期单纯水冲难于使滤料膨胀，滤料层易出现断层，这说明部分情况下系统出现了板结的现象，系统反冲洗难度加大。这说明单纯水冲洗已难于将过量生长的生物膜去除，滤池反冲不充分。因此，虽然单纯水冲系统总氮去除负荷降低最少，但是需调整系统反冲洗方式，增加气冲阶段，有利于滤料膨胀的同时强化生物膜的剥落，延长反冲洗周期，保证滤池反冲洗充分。控制适当的气水冲强度和时间，总氮去除负荷降低程度可低于0.14。

表3 不同反冲洗方式和强度条件下总氮容积负荷变化情况Table 3 Variations of nitrogen removal loading rates after backwashing with different backwash style and strength under different filtration velocity in AN-biofilter with ceramic and volcanic as filter media

表4 陶粒和火山岩滤池不同滤速条件下的最佳反冲洗方式，反冲洗周期、强度和时间Table 4 Optimal backwash style, cycle, strength and time of backwashing under different filtration velocity in AN-biofilter with ceramic and volcanic as filter media

火山岩质轻、形状不规则、多孔，生物膜量大；陶粒略重、表面平滑、形状规则，生物膜量小。同样滤速条件下，陶粒滤料层的有效深度高于火山岩；陶粒和火山岩滤池的反冲洗运行也有所不同。相同的高强度反冲洗条件试验表明，火山岩滤池的厌氧氨氧化效果恢复速度比陶粒滤池快，反冲洗对火山岩滤池造成的破坏小，这主要是由于陶粒滤料表面的生物膜比火山岩表面的生物膜更易剥落；但是由于火山岩滤料附着的生物膜量大，火山岩滤池比陶粒滤池更易堵塞，而且火山岩滤池需要的反冲洗强度比陶粒滤池大。基于上述研究结果，表4给出了陶粒和火山岩厌氧氨氧化滤池不同滤速条件下的最佳反冲洗方式、反冲洗周期、反冲洗强度和时间。随着滤速升高，反冲洗周期逐渐降低。滤速低于 1 m·h−1，可采用单独水冲方式，适当增加水冲时间；滤速高于1 m·h−1，宜采用气水联合反冲洗模式，随滤速升高适当增加水冲时间。厌氧氨氧化滤池的反冲洗周期远远高于曝气生物滤池和反硝化生物滤池，一般污水处理过程用于除碳的生物滤池反冲洗周期约1 d，而用于再生水处理中的反硝化生物滤池反冲洗周期至少为1 d，部分情况下为12～16 h，因此，厌氧氨氧化滤池与其他类型生物滤池相比克服了滤池需要频繁反冲洗的缺点，充分发挥了生物滤池的优势。但有关厌氧氨氧化滤池中生物膜的脱氮机理等问题还需要进一步研究。

3 结 论

（1）以接种挂膜方式启动生物滤池，启动即有厌氧氨氧化效果，10 d后生物膜已强化稳定与成熟。进水:+约为1.3时，火山岩和陶粒滤料滤池对、和TN去除率分别达97%、99%和72%。

（2）低滤速条件下，火山岩滤池和陶粒滤池厌氧氨氧化效果基本相同；但在高滤速条件下，与陶粒滤池相比，火山岩滤池的滤层有效深度较低，氨氮和亚硝氮去除率略高，相同深度滤料能够承受的负荷更高。陶粒和火山岩滤池的总氮去除负荷最高分别可达 3.56 kg·m−3·d−1和 3.81 kg·m−3·d−1。

（3）滤料对厌氧氨氧化滤池内生物膜有重要影响。火山岩滤料生物膜主要生长于滤料孔隙内部；陶粒滤料生物膜主要生长于滤料表面，孔隙中生物量相对较少。火山岩滤池生物膜量和EPS含量均高于陶粒滤料。

（4）反冲洗是保证厌氧氨氧化滤池稳定运行的关键环节，滤料和滤速均对厌氧氨氧化滤池反冲洗产生影响。低滤速条件下，火山岩滤池和陶粒滤池反冲洗运行基本相同，反冲洗周期较长，宜采用单独水冲方式；高滤速条件下，火山岩滤池比陶粒滤池更易堵塞，反冲洗宜采用气水联合反冲方式，相应缩短反冲洗周期、延长反冲洗时间。

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