红外加热辐射时间对生丝性能的影响

张孟丽，马成龙，戴冬冬，江文斌，吕超目，傅雅琴

(1.浙江理工大学材料与纺织学院，杭州 310018；2.湖州大东吴丝绸有限公司，浙江 湖州 313000)

红外加热辐射时间对生丝性能的影响

张孟丽1，马成龙2，戴冬冬1，江文斌1，吕超目1，傅雅琴1

(1.浙江理工大学材料与纺织学院，杭州 310018；2.湖州大东吴丝绸有限公司，浙江 湖州 313000)

1 实 验

1.1 实验材料与仪器

图1 大卷绕自动缫丝机结构示意

1.3 样丝的制备

1.4 生丝性能测试

1.4.1 力学性能测试

采用XL-2型纱线强伸度仪进行生丝断裂强度和断裂伸长率测试。测试条件：夹持距离500mm，拉伸速度500mm/min，预加张力(0.05±0.01)cN/dtex，有效试样50个。

1.4.2 X射线衍射测试

采用X’TRA型X射线多晶粉末衍射仪进行丝纤维结晶度的测试。测试条件：CuKα靶，管电流40mA，管电压40kV，扫描范围5～50°，扫描速度2°/min。并根据以下公式[7]计算各样品的结晶度：

(1)

式中：Ic为样品的结晶度，%；Ac为结晶峰的面积；Aa为非晶峰的面积。

1.4.3 红外光谱测试

用Y172型纤维切片器将洁净干燥的生丝样品切成粉末，以生丝与KBr的质量比为1∶100的比例研磨混合均匀，压成透明薄片，在Nicolet5700型红外光谱仪上测试。测试条件：分辨率4cm-1，测定范围4000～400cm-1。

2 结果与讨论

2.1 力学性能分析

表1 生丝的断裂强度和断裂伸长率

2.2 X射线衍射分析

图2 不同干燥时间生丝的XRD分峰曲线

表2 生丝结晶度的计算结果

样品(处理时间)结晶峰面积12345非晶峰面积结晶度/%A(0min)604137016139281023595148．21B(10min)7521893200010881341761948．15C(20min)1241154715071330936685648．90D(30min)9481675211714381030768448．42E(40min)9931618186113481235749848．50

2.3 红外光谱分析

红外光谱曲线上酰胺Ⅰ、酰胺Ⅱ及酰胺Ⅴ吸收峰的位置可以分析和判断蛋白质分子的构象[11]，因此，对经过不同时间红外处理的生丝红外光谱图分析可以了解生丝的蛋白质分子是否会受红外加热辐射的影响。图3是未经和经过不同时间红外加热辐射处理生丝的红外光谱图。图3显示，5组样品的红外光谱基本相同，其特征峰位置均出现在632cm-1(酰胺Ⅳ)、1230cm-1(酰胺Ⅲ)、1518cm-1(酰胺Ⅱ)、1654cm-1(酰胺Ⅰ)、3293cm-1(蛋白质N-H伸缩振动特征峰)附近，表明5组样品的表面基团没有明显差异。由表3数据可知，1230cm-1(酰胺Ⅲ)、1518cm-1(酰胺Ⅱ)、对应的是β-折叠结构，1654cm-1(酰胺Ⅰ)对应的是α-螺旋结构，632cm-1(酰胺Ⅳ)对应的是无规卷曲结构，这说明其丝素纤维构象兼具α-螺旋、β-折叠和无规卷曲结构，且以β-折叠结构为主。这与X射线衍射分析的结果是一致的。

图3 生丝的红外光谱

表3 不同蛋白质分子构象的红外光谱波数[12-13]

分子构象酰胺Ⅰ波数/cm-1酰胺Ⅱ波数/cm-1酰胺Ⅲ波数/cm-1酰胺Ⅴ波数/cm-1α⁃螺旋(SilkⅠ)1650～16551525～15401266600β⁃折叠(SilkⅡ)1620～16401515～15251230～1235700无规卷曲1655～16601535～15451235650

3 结 论

[1] Sandu C. Infrared radiative drying in food engineering: a process analysis[J]. Biotechnology Progress,1986,2(3):109-119.

[2] Pan Z, Khir R, Bett-Garber K L, et al. Drying characteristics and quality of rough rice under infrared radiation heating[J]. Transactions of the ASABE,2011,54(1):203-210.

[3] Khir R, Pan Z, Salim A, et al. Moisture diffusivity of rough rice under infrared radiation drying[J]. LWT-Food Science and Technology,2011,44(4):1126-1132.

[4] Nowak D, Lewicki P P.Infrared drying of apple slices[J].Innovative Food Science & Emerging Technologies,2004,5(3):353-360.

[5] Wang R,Jiang W, Li S, et al. Application research on infrared drying in silk re-reeling process[J]. Textile Research Journal,2012,82(13):1329-1336.

[6] 马成龙,陈文兴,江文斌,等.红外干燥短流程制丝工艺探析[J].丝绸,2014,51(1):5-8.

[7] 株式理学会社.X射线衍射手册[M].浙江大学,译.东京:株式理学会社,2007:108-111.

[8] Chen R, Jakes K A, Foreman D W. Peak‐fitting analysis of cotton fiber powder X-ray diffraction spectra[J]. Journal of Applied Polymer Science,2004,93(5):2019-2024.

[9] 吴徵宇,金宗明.丝素的结晶度和结构变化的研究[J].蚕业科学,1993,19(2):105-110.

[10] Rusa C C, Bridges C, Ha S W, et al. Conformational changes induced in bombyx mori silk fibroin by cyclodextrin inclusion complexation[J]. Macromolecules,2005,38(13):5640-5646.

[11] 左保齐,吴徵宇,严春,等.甲醇、乙醇凝固剂对再生丝素纤维性能的影响[J].材料科学与工程学报,2004,22(6):842-846.

[12] 钱国坻,姚予梁.红外光谱在蚕丝纤维结构研究中的应用[J].苏州丝绸工学院学报,1983,(4):26-31.

[13] 苏州丝绸工学院,浙江丝绸工学院.制丝化学[M].北京：中国纺织出版社,1996:62.

(责任编辑：张祖尧)

Effects of Infrared Radiation Heating Time on the Property of Raw Silk

(1.College of Materials and Textiles; Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China;2.Huzhou Dadongwu Silk Co.,Ltd., Huzhou 313000, China)

In the process of reeling on grand-reel, raw silk appear grand-reel stop due to reeling thread troubles, but infrared heating radiation are still effect raw silk during grand-reel stop. In order to study the effect of infrared radiation heating time on property of raw silk in the process of grand-reel stop, the raw silk was heated with infrared radiation in different time, test and analysis of mechanical properties, X-ray diffraction and infrared spectrum were carried out. The results show that under the conditions of infrared radiation with different heating tubes position and power in this study, infrared radiation time have no significant impact on the mechanical property of raw silk, crystallinity and surface groups of raw silk during grand-reel stop, the infrared heating can be used to silk reeling.

infrared radiation; grand-reel stop; reeling on grand-reel; structure

2015-01-23

浙江省科技厅公益技术研究社会发展项目(2013C33026)；湖州市科技计划项目(2014GG17)

张孟丽(1991-)，河南郑州人，硕士研究生，主要从事丝纤维加工技术及设备的研究。

江文斌，教授级高工，hzjwb@zstu.edu.cn

TS143.2

A

1009-265X(2015)04-0001-04