GB/ T 2910.11—2009纺织品定量化学分析硫酸法中试验方案的优化

胡力主，李倩娴

(广东产品质量监督检验研究院，广州 510330)

GB/ T 2910.11—2009纺织品定量化学分析硫酸法中试验方案的优化

胡力主，李倩娴

(广东产品质量监督检验研究院，广州 510330)

为优化国家标准GB/T 2910.11中的试验方案，以硫酸浓度、温度、浴比、振荡方式及溶解时间为因素，采用正交设计方法进行试验。结果表明：硫酸浓度65%、温度45℃、浴比1∶100、振荡频率90～100r/min和溶解时间30min是一个最优的试验方案；验证试验表明，采用该方案对涤棉混纺织物定量分析的结果稳定，与标准试验方案一致。

纤维素纤维；聚酯纤维；硫酸法；定量化学分析；国家标准；混纺织物

采用GB/T 2910.11—2009《纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)》[1]对纤维素纤维与聚酯纤维混纺织物进行定量分析的检测结果重复性和再现性好，操作也较为方便。但是，在日常检测工作中发现，该方法也同时存在浴比过大、时间较长(1h)和效率较低等一些不足。已有文献针对这些不足进行了研究：方方等[2]研究认为在其他条件与标准相同的情况下，采用浴比1∶100，转速不小于120r/min的连续振荡方法可得出与标准相同的试验结果；李培玲等[3]研究认为在常温下(15～35℃)振荡15～30min，其结果也可与标准所得结果一致；姚伟民[4]研究认为浴比1∶100，在振荡频率为60次/min下振荡30min的试验结果与标准所得结果一致。这些文献主要研究了温度，浴比，振荡方式，溶解时间的影响，对硫酸浓度产生的影响的研究均未涉及。因此对影响此定量化学分析方法的五个因素进行系统研究十分必要。本文在此基础上，采用正交试验方法，对标准的优化措施进行系统性分析，期望找出最优的试验方案。

1 试 验

1.1 试验原理

纤维素纤维是由纤维素大分子通过各种化学键堆砌而成，而纤维素大分子是由单元结构D-葡萄糖分子通过1-4甙键连接而成。纤维素分子中这种甙键对酸很敏感，很容易被酸催化并发生断裂，所以纤维素纤维在酸的作用下，会发生水解作用而溶解。纤维素纤维的这种现象随着酸的浓度及温度的增加会表现得更加明显。采用硫酸溶解纤维素纤维来检测纺织品的成分正是基于此原理。本文为增加实验结果的代表性和可信性，选取苎麻纤维作为研究对象，因为苎麻纤维结晶度在常见纤维素纤维中较高。

正交试验设计是安排多因素试验、寻求最优水平组合的一种高效率试验设计方法。采用正交设计方法优化GB/T 2910.11中的试验方案，不仅可以解决优化措施可行性问题，还能在一定因素水平范围内获得一个最优的试验方案。本文选定对试验结果影响最大的5个方面作为研究因素：硫酸浓度、温度、浴比、振荡方式和试验时间，每个因素设计安排四个水平，选取L16(45)正交表来设计正交试验[5]。并综合考虑试验方案的可行性及优化性能设计试验指标。

1.2 材料及仪器

材料：苎麻标准贴衬织物[6],涤棉混纺织物(送检校服面料，210g/m2，1m×1m白色)。浓硫酸(密度为1.84g/mL，广州化学试剂厂),氨水,试验用三级水。

仪器：抽滤装置,玻璃砂芯坩埚,250mL具塞三角烧瓶,水浴恒温振荡器,带有变色硅胶的干燥器,电热恒温鼓风烘干箱,电子天平。

1.3 配制试剂

用水稀释浓硫酸配制所需的硫酸浓度。75%(质量分数，下同)硫酸溶液，在20℃时密度为1.6692～1.6810g/mL。70%硫酸溶液，在20℃时密度为1.6105～1.6221g/mL。65%硫酸溶液，在20℃时密度为1.5533～1.5646g/mL。60%硫酸溶液，在20℃时密度为1.4982～1.5091g/mL[7]。

稀氨水溶液：将80mL氨水加水稀释至1L。

1.4 正交设计方法

1.4.1 因素水平的选取

首先，依据上述研究成果及日常工作经验，确认正交试验五个因素的变化范围：硫酸浓度60%～75%；试验温度45～60℃；浴比1∶100、1∶200；振荡方式：标准(按GB/2910.11中所述的振荡方式)，缓慢(40～50r/min),中速(70～80r/min)，快速(90～100r/min)；溶解时间30～60min。

其次，确定正交试验因素水平表(见表1)。

表1 正交试验因素水平表

表1中高于标准的温度60℃，是在已验证75%硫酸溶液在60℃下对聚酯纤维没有溶损的前提下选取的，期望温度的适当提高可提高试验效率。

1.4.2 试验指标

从试验的可行性、经济性、安全性、简便性和效率对每个试验方案进行评价，采用综合评分法的方式，给定正交试验的试验指标为：Y=效用指数×优化指数。并规定Y的数值越大，对应的试验方案越好。

效用指数用来评价试验方案的可行与否，是从可行性方面来评价试验的优劣，取值为0或1。效用指数对试验指标具有决定性作用，因为任何优化方案都要在试验方案有效的前提下进行。效用指数为0时，表示试验方案不可行，即在试验方案规定的试验条件下不能充分溶解苎麻纤维，不能用于对标准的优化；效用指数为1时，表示试验方案可行，也只有在此条件下，对标准的优化才有意义。

优化指数是从经济性、安全性、简便性、效率来综合评价试验方案的优劣，并通过加权求和的方式得出。首先确定各因素相应水平的指数，然后根据试验方案选定的各因素相应水平对应的指数相加就可得出此试验方案的优化指数。对各因素相应水平的指数设定如表2所示。

表2 各因素相应水平指数

表2中每个因素对优化指数的贡献都划分为四档，取值1～4，这是假设此正交试验中五个因素对优化指数的贡献相同。其中数值越大表示对优化指数贡献越大，即各因素在此水平对节能减排、提高效率及简便操作越有帮助。

1.5 实验步骤

1.5.1 正交试验的设计方案

GB/T 2910.11中所述方法为标准试验方法。正交设计的试验方法与标准方法基本相同，只需把各自相应因素的水平替换标准方法中相应因素的水平即可。

每次采用约1g纯苎麻试样，依据正交表设计的试验方案进行试验。观察记录苎麻纤维在硫酸溶液中的溶解状态：未充分溶解，即有剩余物；或充分溶解，可顺利进行抽吸等。

1.5.2 验证试验

将验证正交试验得出的最优试验方案与标准试验方案进行对比。验证试验采用涤棉混合试样，首先依据标准试验方案得出混合试样中棉的净干百分比，然后用最优试验方案进行重复试验，对比分析两种方法所得棉的净干百分比。

2 结果与讨论

2.1 正交试验

2.1.1 试验结果

按照正交表进行16次试验，并将试验结果转化为效用指数并记录于表3中，按上述方法计算每行的优化指数，最终算出试验指标Y值，其结果见表3。表3中，Ki值表示相应列中数据与“i”相同的指标之和，R值为相应列最大K值与最小K值的差。

2.1.2 分析与讨论

采用直观分析法对表3进行分析可知，五个因素对指标Y影响的大小顺序为硫酸浓度、时间、浴比、温度、振荡方式。其中硫酸浓度的影响最为显著，其关系到试验方案的可行与否。此正交试验设计表明，试验中适当降低硫酸浓度是可行的。表3显示：最优试验方案为A2B1C1D4E1，即硫酸浓度为65%、温度45℃、浴比1∶100、振荡频率在90～100r/min之间、溶解时间为30min。

表3 正交试验结果

2.2 验证试验

分别采用标准试验方案与正交表所得最优试验方案对同一涤棉混合试样进行定量化学分析，各3次。记录每次试验所得棉的净干百分比，结果见表4。

表4 验证试验结果

分析表4可知，采用正交试验得出的最优试验方案对涤棉混合织物进行定量分析是可行的，并且试验结果的准确度高，与标准试验方案所得结果比较，差异小于1%，符合GB/T 2910的要求。

3 结 论

本文从硫酸浓度、温度、浴比、振荡方式及溶解时间5个方面，采用正交试验的方法，系统研究了GB/T 2910.11中试验方案的优化问题。研究表明由硫酸浓度65%、温度45℃、浴比1∶100、振荡频率90～100r/min和溶解30min所组成的试验方案是一个最优方案，其定量分析结果稳定，与标准试验方案一致。本研究结果表明对GB/T 2910.11的优化是切实可行的，对提高日常检测效率和节约能源具有一定的实际意义。在今后修订此标准时，建议对硫酸浓度、浴比和溶解时间进行优化改进。

[1] GB/T 2910.11—2009，纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)[S].

[2] 方 方,李建华,黄树榜.纤维素纤维与聚酯纤维混合定量分析方法[J].上海纺织科技,2011(1)：51-53.

[3] 李培玲,陈素琴,罗武东.纤维素纤维与聚酯纤维混纺产品定量分析[J].现代纺织技术,2010(5)：53-55.

[4] 姚伟民.纤维素纤维与聚酯纤维混合物定量化学分析方法的探讨[J].中国纤检，2013(15)：68-69.

[5] 庄楚强,何春雄.应用数理统计基础[M].广州:华南理工大学出版社,2007：245-260.

[6] GB/T 13765—1992，纺织品色牢度试验亚麻和苎麻标准贴补织物规格[S].

[7] GB 11198.1—1989，工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法[S].

(责任编辑：张祖尧)

Optimization of Test Scheme in GB/T 2910.11—2009 Sulfuric Acid Method for Quantitative Chemical Analysis of Textile

HULizhu,LIQianxian

(Guangdong Testing Institute of Product Quality Supervision, Guangzhou 510330, China)

To optimize the test scheme in national standard GB/T 2910.11, this paper conducts test with orthogonal design method with sulfuric acid concentration, temperature, bath ratio, oscillation mode and dissolution time. The result shows that sulfuric acid concentration 65%, temperature 45℃, bath ratio 1∶100, oscillating frequency 90～100 r/min and dissolution time 30min constitute an optimal test scheme. The verification test shows that the result of quantitative analysis on polyester and cotton blended fabrics with this scheme is stable and consistent with the standard test scheme.

cellulose fiber; polyester fiber; sulfuric acid method; quantitative chemical analysis; national standard; blended fabrics

2014-12-24

胡力主(1987-)，江西南昌人，硕士，主要从事纺织品成分检验方面的研究。

TS107.6

A

1009-265X(2015)04-0048-04