面制食品中铝测定方法研究进展

陈晓东

摘要：综述了近十年来面制食品中铝测定方法的研究进展，包括样品前处理方法及检测方法。前处理方法主要有干法灰化、湿法灰化、高压消解、微波消解等。铝的测定方法主要有分光光度法、荧光光度法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

关键词：面制食品；铝；测定方法

中图分类号：TB

文献标识码：A

文章编号：16723198（2015）08019402

铝不是人体必需的微量元素，从食品中摄入的铝会在人体内不断累积并产生慢性毒性。当人体摄入过量的铝会引起中枢神经功能紊乱，影响人的脑、肝、骨、肾、造血系统、免疫功能等。过量的铝会导致人体记忆力衰退、痴呆，还会抑制骨生长，导致骨软化症。面制食品中的铝主要来源于其加工过程中加入的膨松剂钾明矾和胺明矾，用铝制品包装或盛放食也会带来铝污染。世界卫生组织和联合国粮农组织将铝确定为食品污染物并要求严加控制，我国规定面制食品中铝的限量指标为小于等于100mg/kg。本文对面制食品中铝的测定方法进行综述，旨在为面制食品中的铝的测定提供参考。

1样品前处理方法

1.1湿法消化

国标GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》中采用的是HNO3-HClO4-H2SO4湿法消解。但是在实际应用中发现国标法耗酸大、消化时间长、操作繁琐、HClO4是否赶净较难控制，残留的HClO4会使反应液浑浊，且国标法对于油脂多的样品处理效果不好。因此近年来出现了很多关于对国标法进行改进的报道。张志等通过加大H2SO4用量和二次冒烟赶尽HClO4的方法来消除干扰，并选择合适的指示剂调节待测液酸度。陈春祝等用H2O2代替HClO4进行消化，取得了很好的消化效果，且操作易控制、测定结果稳定并减少了消化时间。平红等采用HNO3-H2O2法消化油脂含量较高的油炸面制食品，也得到了令人满意的消化效果，该法适合于大批量油炸面制食品的前处理。

1.2干法消化

干法消化一般采用马弗炉高温灰化以除去样品中的有机物，再将剩下的灰分用少量酸溶解待测，铝在高温下易行成难溶性的氧化铝异构体，导致铝的损失，因此控制灰化温度和时间很重要。周荣芬等将样品置于坩埚中，先在电炉上小火炭化至无烟，再移入马弗炉中500℃灰化6-8小时，消化效果良好。蔡芹等将马弗炉灰化温度提到550℃，灰化6小时。由于坩埚的主要成分为Al2O3和SiO2，当温度过高时坩埚的釉面被破坏，坩埚里的铝被熔出，会影响铝的测定。金世梅等采用石英烧杯代替坩埚进行高温灰化，也取得了很好的消化效果。

1.3高压消解

高压消解，既压力罐（压力溶弹）消解。陈玲等采用压力溶弹法对面制食品进行消解，效果良好。该法避免了加HClO4带来了的干扰，也解决了加HClO4消化时易爆的安全问题。贺敏等对面制品前处理的灰化法、湿法消化、高压消解、微波消解4种方法进行了比较，结果表明当面制食品含油少时，四种消解方法的测定重现性都差不多。

1.4微波消解

微波消解是近几年来发展比较快的一种试样溶解技术，具有消解速度快、使用试剂少、污染小且元素不易损失等优点。王萍亚等用微波消解法代替国标中湿法消化法，通过加入硝酸和过氧化氢对样品进行前处理，取得了令人满意的效果。周金森等将样品用干法灰化法、硝酸/高氯酸法、硝酸回流消化法和微波消解法等4种方法进行前处理，再用分光光度法测定铝含量。结果表明微波消解法具有一定的优越性，适合于面制食品的前处理。

1.5其他消解方法

袁伟等对国标GB/T5009.182-2003的前处理进行了改进，将样品用1%的稀硫酸溶液进行超声波萃取后，离心过滤，取滤液用分光光度法对铝含量进行测定，该法回收率在90.3%-100.3%，精密度0.42%-2.28%，RSD小于5%。与国标方法相比，该法简化了程序、降低了消化试剂的基底干扰、提高了测定效率，适合于面制食品中铝的测定。

2样品中铝的测定方法

2.1分光光度法

普通分光光度法，以铬天青S为显色剂的方法应用最多。国标GB/T 5009.182-2003中，面制食品经湿法消化后，Al3+在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，在640nm波长处测定样品吸光度来测定铝含量。然而，国标方法在实际操作过程中测定效果并不十分理想。国标法中湿法消解所使用的HClO4易残留在反应体系中，造成灵敏度低、空白高、显色效果差等问题，从而影响测定结果。周静等采用氨水和盐酸调节测定液PH值，用对硝基苯酚作指示剂将测定液PH值控制在铬天青S的显色范围内，方便后续实验。池明通过增加溴化十六烷基三甲胺的用量，增强Al3+与溴化十六烷基三甲胺、铬天青S形成的三元络合物稳定性，从而提高铝测定稳定性和重现性。钱滢文等将面制食品用干法消化后，在乙二胺-盐酸缓冲溶液中，Al在十六烷基三甲基溴化铵存在条件下与铬天青S形成绿色三元体系，从而测定铝含量。郭青枝等对铝的测定方法进行改进，建立了面制食品中Al-铬天青S-溴化十六烷基三甲胺-聚乙二醇辛基苯醚四元络合体系分光光度法，解决了湿法消化测定液易发生浑浊的问题，提高了反应体系的稳定性。

2.2荧光光度法

荧光光度法是利用物质吸收波长较短的光后发射出波长较长的光的性质，对物质从发射光谱或激发光谱进行定性和定量分析的方法。梅立荣等采用微波消解样品，用荧光光度计检测消化液的荧光强度和透射光强度来测定铝含量，该方法检出限为0034μg/mL，线性范围在0.01-1.00mg/L之间，回收率在95.0%-106.4%之间。张耀明合成了新荧光试剂水杨醛-2-羧基苯腙，并研究了水杨醛-2-羧基苯腙-Al3+体系的最佳条件，所建立的荧光分析方法检出限为02μg/L，在0.5-120.0μg/L范围内有良好的线性关系，适合于油条等面制食品中铝的测定。

2.3石墨炉原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是利用物质经高温加热后所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收能力进行定量分析的一种方法。该法具有快速、准确、精密等优点，但是需要很高的原子化温度，这对石墨管有一定的要求，且在测定过程中需要加入基体改进剂来减少其它元素的干扰。张岩等采用涂钽石墨管，样品经湿法消解后，用硝酸镁做基体改进剂测定样品中铝的含量。该方法灵敏度高、准确度和精密度好，操作简单快速，适合于大批量样品的测定。陈素军等以乙酰丙酮为基体改进剂，利用热解涂层石墨管测定样品中铝的含量。该法方法检出限为5.65μg/L，在0-140μg/L范围内线性关系良好，加标回收率为91.0%-95.5%，RSD为5.71%，适合于食品中铝的测定。赵馨等对测定过程中几种不同基体改进剂以及四条铝测定谱线进行比较，最终选用在铝的次灵敏线即波长为257.5nm处，在不加基体改进剂测定面制食品中铝含量，也得到了良好的定量测定效果。

2.4电感耦合等离子体发射光谱法

电感耦合等离子体发射光谱法通过激发出样品中各成分的原子并产生特殊谱线的光，再根据其波长和强度来测定元素含量的方法，该法具有精密度高、检出限低、干扰少且操作简单快速等优点。张向明采用HNO3-HClO4湿法消解面制食品，用电感耦合等离子体发射光谱方法测定铝含量，检测效果良好。杨雪娇等采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱方法测定面制食品中铝含量，也取得了良好的测定效果。

2.5电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法是近年来发展较快的无机元素分析技术，具有操作简单快速、准确度和精密度高、检出限低、动态范围宽，干扰少等优点，已被广泛运用于食品、化妆品和地质环境行业。国标GB/T 23374-2009采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的铝。林松等以6Li为内标，刘淑君等以45Sc为内标采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量，均取得很好的检测效果。侯韬乔等以采用湿法消解和压力罐消解两种方式，以115In为内标，用电感耦合等离子体质谱测定面制食品中的铝含量，也取得了令人满意的测定效果。

3结论

本文综述了面制食品中铝的测定方法，包括样品前处理方法以及铝的定性定量检测方法。介绍了除国标GB/T 5009.182-2003和国标GB/T 23374-2009以外的测定铝的方法。近年来关于铝的测定方法还有高效液相色谱法、溶出伏安法（反向溶出极谱法）、双波长光度法和固相光度法等，这些方法都能很好的对铝进行定性和定量检测。

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