农用地养分测定的不同方法与空间分布

摘 要：土壤有机质测定的方法不同对有机质空间分布规律产生不同的影响。通过工作实践，对土壤有机质测定采用的重铬酸钾容量法在具体操作中应注意的几个问题做出详细阐述，规范土壤有机质测定的操作规程。

关键词：耕地养分；空间分布；测定

一、概述

有机质与土壤的结构性、通气性、渗透性、吸附性和缓冲性等都密切相关，是反映耕地地力水平高低的一个重要指标，虽然测定的方法很多，但我们在实际工作中主要采用重铬酸钾容量法。其原理是在外加热和过量的硫酸存在条件下，借氧化剂重铬酸钾（或铬酸）氧化有机碳，多余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁溶液回滴，从样品和空白消耗的重铬酸钾的差值来计算出有机碳量，再乘以常数1.724（按土壤有机质平均含碳58%来计算），即为土壤有机质含量。此法因其结果相对准确、方法简单、不需要特殊仪器，并且不受碳酸盐的干扰，被广泛采用。在氧化滴定过程中化学反应如下：

2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+ 3CO2+8H2O

但在实际测量过程中必须注意以下几个问题才能保障测定数据的准确性。

二、适用范围

重铬酸钾容量法适用于土壤有机质含量15%（150g/kg）以下的土壤。如果样品有机质含量大于150 g/ kg可采用固体稀释法，即称取研磨后的样品1份和经过高温灼烧后并研磨的矿质土壤9份，充分混合后再称样分析，分析结果以称量的1/10计算；也可以增加重铬酸钾- 浓硫酸溶液的用量，同时带空白另做。重铬酸钾容量法不宜用于测定含氯化物较高的土壤，因氯化物的存在会使结果偏高，如土样中氯化物含量不多，可以加入一定量的硫酸银消除部分干扰。样品要求是风干的土样，因为水稻土及一些长期渍水的土壤有较多还原物质存在，可消耗过多的重铬酸钾，使结果偏高。汤原县的农田土壤有机质含量多集中在20～35 g/kg，最高含量95.6g/ kg，氯化物含量也不高，所以在实际工作中采用此法。

三、保证有机碳氧化完全

控制称样量。我们在实际工作中称样一般为0.2g，有机质大于50g/kg的土样称样量应减少为0.1g。根据有机质含量多少调整称样量，即含量越高称样量越少。称样量过大，消煮后的溶液呈绿色，这是因为重铬酸钾用量不足导致氧化不完全。称样采用减量称样法，精确到0.0001g，即先称取样品及纸的和重，再称取倒完土样后的称样纸重，二者相减之差。如果样品测定时消耗硫酸亚铁溶液体积小于空白实验标定时所消耗硫酸亚铁溶液体积的1/3，有氧化不完全的可能，则应减少称样量，重新测定。严控外加热条件。近年来，有人提出改进外加热条件，尝试着采用恒温烘箱、消化炉、微波炉、远红外电炉等加热设备，但无论哪种加热方式都需要严格控制消煮的温度和时间。这里以油浴加热为例，消煮时油浴锅内植物油預热温度应在185～190℃，消煮过程中温度控制在170～180℃，在这个温度下既能保持溶液的微沸状态又可以防止重铬酸钾分解。因温度和时间对氧化程度影响都很大，所以必须在试管内溶液表面沸腾时才开始计时，需要注意的是加热时产生的二氧化碳气泡不是真正的沸腾。计时后继续消煮5±0.5min。为保障液温均匀，消煮期间可在油浴锅内轻轻晃动试管数次。消煮好的样品应该是黄色或者黄中稍带绿色。因为加入浓硫酸会产生热量，温度急剧上升，样品数量过大会导致先加入浓硫酸的试管温度已冷却，后加入的温度还很高，消煮时沸腾时间有误差，影响测定结果。一批样品量过大也会导致试样在油浴锅中受热不均，产生误差。

四、精细操作，减少误差

精洗消煮液。在把试管里的消煮液及其残渣转移到三角瓶过程中一定要做到无损失，这就要用水反复冲洗小漏斗和试管，把残留于试管壁和试管底部的残渣一并洗到三角瓶里，清洗不净会直接影响测定值，使结果失真。同时，还要控制三角瓶内溶液的总体积在50～60ml。精确滴定。滴定过程中可以先快后慢，临近终点时一定要小心操作，避免硫酸亚铁过量，造成测量数据不准确。滴定过程中溶液颜色是由澄黄到蓝绿最后到棕红，溶液由蓝绿突变为棕红色即为滴定终点。因滴定是人工操作，在滴定终点的判定和读数过程中难免有误差，这就要求化验员经过专业培训，把相对误差降到最低点。为保精准，做平行试验取平均值。平行试验是保障化验数据精准的必要措施之一，在一批分析样中必须同时做2个空白试验，硫酸亚铁标准液的标定也应做3次平行试验，最后结果取算数平均值。一般土壤样品需做10%～30%的平行。应用校正系数，确保数据贴近真实。不同的加热消煮方式对有机质氧化的程度不同，由于油浴加热重铬酸钾氧化容量法与干烧法对比只能氧化90%的有机质，所以计算分析结果时应乘上一个氧化系数1.1进行校正。如果氧化时加入了0.1g的硫酸银粉末，氧化校正系数取1.03。

参考文献

[1] 土壤理化分析实验指导书[M].北京：北京林业大学，2002.

[2] 中华人民共和国农业行业标准.土壤检测 NY/1121-2006[S].

[3] 四川农业大学资源环境学院土地资源与农业化学系.土壤学实验指导[M].北京：中国林业出版社，2004.

作者简介：罗琛（1985- ），男，汉族，山东济宁人，聊城大学环境与规划学院，地图学与地理信息系统专业在读研究生，研究方向：3S技术应用与建模。