剖析：常见物质分离、提纯及检验的方法

李爱忠

一、物理方法

（一）固体和液体混合物的分离、提纯

1.过滤。用于分离不互溶的固体与液体混合物的一种方法。所用仪器及用品有铁架台（带铁圈）、普通漏斗、玻璃棒、烧杯、滤纸等。注意事项及其目的：①一贴，即滤纸润湿紧贴漏斗内壁，不留气泡，目的足保证液体能顺利留下。②二低，即滤纸边缘略低于漏斗边缘，目的是易观察倒入的液体的量不会高于漏斗边缘；漏斗里所加液体的液面低于滤纸边缘，目的是防止液体从滤纸及漏斗间流下。③三靠，即烧杯嘴紧靠玻璃棒，目的是用玻璃棒引流，防止液体外洒；玻璃棒末端紧靠三层滤纸部位，目的是防止玻璃棒术端靠在单层滤纸部位捣烂滤纸；漏斗颈管口的尖端部位紧靠烧杯内壁，目的是使液体顺利留下，防止液体飞溅。

例如，Na₂SO₄溶液与BaCl₂溶液发生反应，所得BaSO₄沉淀和NaCl溶液可用图1所示装置进行分离。若只是为了获取滤液，直接过滤即可。若欲得到干燥纯净的BaSO₄固体，必须对滤渣进行洗涤以除去表面残留的NaCl，确认洗涤干净后再进行干燥。洗涤滤渣的方法为沿 玻璃棒向漏斗内加入蒸馏水直至浸没滤渣，使蒸馏水自然滤下，重复2～3次。判断滤渣是否已洗涤干净，可通过检验流出的洗涤液中是否含有NaCl。具体方法是取最后一次洗涤液少许置于试管中，向其中滴入HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若有沉淀生成，表明未洗净；若无沉淀生成，表明已洗净。

2.结晶。用于分离互溶的固体和液体混合物的一种力‘法，分为蒸发结晶、降温结晶。所用仪器有蒸发皿、铁架台（带铁圈）或三脚架、玻璃棒、酒精灯等。

（1）蒸发结品：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质以晶体析出。原理是恒温情况卜-或蒸发前后的温度不变，溶解度不变，水分减少，溶液达到饱和，多余的溶质就会析出。适用于从溶液中获取固体溶质，该溶质性质稳定、受热不分解且随温度的变化溶解度变化不大。蒸发过程中需川玻璃棒及时搅拌，防止液体局部过热引起液体飞溅。如图2所示，将NaCl溶液倒入蒸发皿中，加热蒸发至剩余少量溶液即有较多晶体析出时，停止加热，用余热蒸干，得到NaCl固体。

（2）降温结晶，即蒸发浓缩、冷却结晶：先加热溶液，蒸发溶剂，使溶液由不饱和变成饱和，此时降低溶液的温度，溶解度随温 度变化较大的溶质会呈晶体析出。原理是温度降低，物质的溶解度减小，溶液达到饱和，多余的即小能溶解的溶质就会析出。适用于制取随温度的变化溶解度变化较大且所得晶体中带有结晶水的物质，如CuSO₄·5H₂O、FeSO₄·7H₂O等。如将CuSO₄溶液倒人图2所示装置的蒸发皿中，蒸发浓缩至开始有晶体析出时，停止加热，冷却结晶，同液混合物经过滤、冰水洗涤、干燥，得到CuSO₄·5H₂O晶体。

（二）固体与固体混合物的分离、提纯

1.升华法。混合物中某一固体成分在一定温度下可直接变成气体，再冷却又变成固体，可用此法分离、提纯。如分离NaCl和I₂时，I₂受热易升华。

2.其他方法。混合物里的物质均易溶于水时，加水溶解后，用结晶法；混合物里的物质有的易溶、有的难溶时，加水溶解后用过滤法。

例题 已知NaCl、KNO₃的溶解度曲线如图3所示，请设计实验方案提纯下列 物质，括号内为杂质：①NaCl （KNO₃）；②KNO₃（NaCl）。

分析：NaCl和KNO₃都是

易溶于水的物质，由溶解度曲线

可看出，NaCl的溶解度随温度的降低减小的幅度小，KNO₃的溶解度随温度的降低减小的幅度大，所以，从混合溶液中获取NaCl采用蒸发结晶法，获取KNO₃采川降温结晶法。

方案：①将混合物用适量水溶解，置于蒸发皿中，蒸发至有较多晶体析出时，停止加热，冷却、过滤，用冰水洗涤、干燥，得到NaCl固体，KNO₃杂质留于母液中。②将混合物用适量水溶解，置于蒸发皿中，蒸发至开始有晶体析出时，停止加热，冷却结晶，过滤，用冰水洗涤、干燥，得到KNO₃晶体，NaCl杂质留于母液中。

（三）液体与液体混合物的分离、提纯

1.分液。适用于两种不互溶的液体混合物的分离。如四氯化碳（CCl₄）是一种无色、密度比水大、难溶于水的液体，将四氯化碳与水的混合液转移至图4所示装置的梨形分液漏斗内，静置，液体分层，上层为水，下层为四氯化碳，在两层液体间有一明显的界面。先打开分液漏斗口部的玻璃塞，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再旋开漏斗下面的活塞，使下层的四氯化碳流人烧杯内。界面也随之下移，待界面移至活塞处时，立即关闭活塞。换一只烧杯，将上层的水从上口倒出。从而将水、四氯化碳分离开来。

常用的分液漏斗有两种形状：梨形和球形（图5所示）。梨形分液漏斗容器 的下半部内径较小，即使液体体积很小也能呈现明显的高度，便于观察界面位置，常用于分液操作。球形分液漏

斗常用于向反应容器内添加液体，控制液体的用量和滴加速度等，也可用于分液操作。分液漏斗在使用前需检查玻璃塞和活塞处是否漏液。

2.萃取。利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂里提取到另一种溶剂里，使溶质和原溶剂分离的方法。所用仪器主要有分液漏斗、烧杯。碘（I₂）在水中的溶解度不大，碘的水溶液称为碘水，呈棕黄色。碘在四氯化碳中的溶解度很大，碘溶于四氯化碳所得的溶液呈紫红色。将一定体积的碘水注入梨形分液漏斗中，加入少量四氯化碳（作萃取剂），充分振荡（使两种液体充分接触，方法如图6所示），静置，液体分层，上层（水层）颜色很浅，下层（四氯化碳层）呈紫红色（图7所示），说明大部分碘从水层进入了四氯化碳层，即四氯化碳提取了碘水中 的碘。萃取后的两层液体经分液得到碘的四氯化碳溶液，再经蒸馏分离出碘并回收四氯化碳。

萃取与分液常常配合进行，过程通常为检漏一装液一加剂一振荡放气一静置分层一分液。操作要领及其目的：①检漏，即检查分液漏斗是否漏液。②装液，即将欲被萃取的液体装入分液漏斗内。③加剂，即向分液漏斗中加入萃取剂，盖好玻璃塞。④振荡放气，即用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，目的是使萃取剂与被萃取物充分接触；振荡后，使漏斗内气体放出，目的是防止漏斗内压强过大引起危险且有利于液体分层。⑤静置分层，即将分液漏斗放在铁架台的铁圈上，下面放一只烧杯，使分液漏斗管口的尖端部位紧靠烧杯内壁，目的是使液体顺利留下，防止液体飞溅。⑥分液，即待液体分层后，将分液漏斗口上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，目的是使漏斗内外气压相等。再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体沿烧杯内壁流下，当下层液体流完后及时关闭活塞，目的是不能让上层液体流出。最后再将上层液体从上口倒出。

根据萃取原理可知，萃取剂必须满足以下要求：①溶质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中大。②萃取剂与原溶剂（一般是水）不互溶、不反应。比如，碘在乙醇中的溶解度也很大，但乙醇与水互溶，故萃取碘水中的碘时不可选用乙醇作萃取剂。

3.蒸馏。分离互溶、沸点相差较大的液体混合物的一种方法，所用仪器及

名称如图8所示。乙醇与

水互溶，乙醇的沸点较低

（78.5℃），水的沸点较高

（100℃），将乙醇的水溶液置于蒸馏烧瓶中，加热，当温度升至78.5℃时，乙醇汽化，其蒸气被导进冷凝管的内管，被冷凝成乙醇液体流入锥形瓶。当乙醇完全汽化、冷凝分离后，温度将继续升高，当升至100℃时，水汽化，水蒸气被导进冷凝管的内管，经冷凝收集于另一锥形瓶内，最终将水和乙醇分离开来。注意事项及其目的：①在蒸馏烧瓶内需加入少量沸石或碎瓷片，目的是防止液体发生暴沸。②温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，目的是测量蒸气的温度。③冷却水的流向应“下进上出”，目的是与冷凝管中内管中液体的流向相反，加强冷凝效果。④实验开始时，先通入冷却水，再点燃酒精灯，目的是防止冷凝管炸裂。⑤加热温度不能超过混合物中最高物质的沸点，目的是便于分离馏分。⑥蒸馏完毕，应先停止加热，再停止通水，拆下仪器，目的是防止冷凝管过热炸裂。

4.分馏。收集两种或两种以上馏分的蒸馏叫做分馏，如石油的分馏。所用仪器及注意事项同“蒸馏”，这里不再叙述。

二、化学方法

有些混合物用物理方法无法分离、提纯，这时就需要用化学方法来分离、提纯。此时要遵循“不增、不减、易分离、易还原”的“四原则”。①不增，即提纯过程中不能增加新的杂质。②不减，即提纯过程中不能减少欲被提纯的物质。③易分离，即将杂质转化为气体、沉淀、互不相溶的液体等易与被提纯物分离。④易复原，即有时为了除去杂质，先将被提纯物转化成其他物质，待杂质除去后再将转化成的物质还原成原来的被提纯物。还要遵守“三必须”。①除杂试剂必须过量。②过量试剂必须除去。③除杂途径必须最佳。

（一）热分解法

适用于分离各组分的稳定性不同，加热或灼烧时可分解的同体混合物。一般在坩埚中进行，装置如图9所示。有些物质受热时能完全分解成气体逸出，如NaCl中混有的NH₄Cl

杂质，需确认杂质是否已完全分解，其方法是将物质置于坩埚内加热、冷却、称量，再加热、冷却、称量，若连续两次称量的质量相等（或质量差在误差允许范罔内），说明杂质已完全分解。

（二）酸、碱处理法

利用混合物中各组分的酸、碱性不同，用碱或酸处理。如分离

（三）氧化还原法

利用混合物中某组分能被氧化（或被还原）的性质分离。如除去

（四）沉淀法

适用于分离混合物中某一成分与某试剂反应可生成沉淀。如除去

（五）转化法

如气体杂质的去除，需根据主要气体和杂质气体的性质选用不同的装置和试剂，一般有以下几种方法。

1.洗气。在一般洗气瓶中进行（装置如图10所示），试剂X与A不反应，

（六）多种方法共同使用

如粗盐中除含有泥沙外，还含有CaCl₂、

三、物质的检验

1.气体的检验。

（1）O₂：是一种无色、无味的气体，具有助燃性。检验时常用余烬复燃法，具体操作是将带火星的木条插入集气瓶中，若木条复燃，则表明该气体为O₂。

（2）H₂：是一种无色、无味的气体，具有可燃性、还原性，被氧气或氧化铜氧化生成水。检验方法有两种：①燃烧法。将纯净的气体点燃，若观察到淡蓝色火焰，再分别用干冷的烧杯或内壁涂有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，若观察到干冷烧杯的内壁有液滴凝聚或涂有澄清石灰水的烧杯内壁无浑浊现象出现（图14所示）.表明该气体为H₂。②氧化还原法。将气体通过灼热的CuO固体后，再导入装有无水硫酸铜的干燥管（图15所示），若观察到CuO同体由黑色变成红色，无水硫酸铜由白色变成蓝色（无水硫酸铜吸水），表明该气体为H₂。

（3）CO₂：是一种无色、无味的气体。实验室中常用澄清石灰水检验，操作方法是将无色、无味的气体通入澄清石灰水，若出现浑浊现象，表明该气体为CO₂。

（4）CO：是一种具有可燃性、还原性的气体，其检验方法有两种：①燃烧法。将纯净的气体点燃，若观察到淡蓝色火焰，再分别用干冷的烧杯或内壁涂有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上（如图14所示），若观察到干冷烧杯的内壁无液滴凝聚或涂有澄清石灰水的烧杯内壁出现浑浊现象，表明该气体为CO。②氧化还原法（如图16所示）。若观察到CuO固体由黑色变成红色，澄清石灰水中出现浑浊现象，表明该气体为CO。由于CO有毒，尾气需收集或做燃烧处理。

2.离子的检验。许多物质溶于水后发生电离以离子形式存在于溶液中，常见离子及其检验方法如下：

（1）观察颜色：有些离子在水溶液中呈现出特征颜色，通过观察溶液颜色即可确定某些离子的存在。如Mri04呈紫红色，Cu²⁺呈蓝色，Fe³⁺呈黄色，Fe²⁺呈浅绿色等。

（2）使用试剂：①Cl^-。向待检溶液中滴人用硝酸酸化的AgNO₃溶液，若有白色沉淀生成（Ag⁺+，则证明溶液中一定存在Cl^-。由于能和Ag⁺反应生成沉淀的离子较多，但生成的沉淀不溶于硝酸的只有AgCl，所以在检验溶液中是否存在Cl时，必须加入硝酸酸化。

感悟与提高

实验操作的规范是实验的基本要求。图17所示的实验操作正确的是（）。

A.蒸发结晶

B.制蒸馏水

C.过滤 D.分离苯和水

参考答案与提示：D提示：A项，未用玻璃棒搅拌。B项，温度计水银球的位置及冷却水的流向错误。C项，未用玻璃棒引流。