用单一钨粒作助熔剂测定电解金属锰中碳和硫

2015-05-30潘洪泳赵显法潘秀香何传琼

中国锰业 2015年2期

潘洪泳，赵显法，潘秀香，何传琼

(中信大锰矿业有限责任公司大新锰矿分公司，广西大新 532315)

电解金属锰分为普通级(w%=99.7%)和高纯级(w%=99.9%)两类，在传统应用领域，主要用于以不锈钢为主的特种钢和以铝锰合金为主的有色合金。随着科学技术的进步和新兴产业的兴起，电解金属锰成为制造四氧化三锰的主体材料，由于纯度高，杂质少，在冶金、电子、功能材料和精细锰盐制品领域的应用日趋广泛，同时对锰的纯度和杂质含量(C、S、P、Fe、Si、Se)也有更高要求［1-3］。

高频燃烧红外吸收法具有快速、准确、操作简便、能实现碳硫同时测定等优点，现已广泛应用于钢铁合金、矿物、土壤等样品中碳硫含量的快速测定［4-9］。传统红外吸收测定金属锰中碳和硫含量方法中，助熔剂一般采用(纯铁+钨粒)、(锡粒 +钨粒)、(纯铁 +钨粒 +锡粒)［10］。选择这 3种助熔剂，操作员在加入量方面不好控制，加入助熔剂量多，试样在燃烧时易飞溅或产生灰尘，加入量少时试样燃烧不充分，影响分析结果的精密度和准确度。

本文采用单一钨粒作为助熔剂测定金属锰中碳和硫进行试验，试验结果表明金属锰试样在高频炉中燃烧充分，用本法测定金属锰试样中碳硫含量，分析结果准确，重现性好，且灵敏度高，完全满足科研和生产检验的需要。

1 试验部分

1.1 主要试剂和仪器

助熔剂：0.371 mm(40目)钨粒，株洲硬质合金集团有限公司(C 0.000 6%、S 0.000 3%);

标准样品：北京纳克分析仪器有限公司生产，YSBC 11139 －2007(C 0.027%、S 0.012 6%);

标准样品：重庆钢铁集团公司钢研所生产，YSBC 18101 －03(C 0.168%、S 0.019%);

红外碳硫分析仪：四川旌科仪器制造有限公司生产的CS-878A型红外碳硫分析仪;

L-CS瓷坩埚：φ=25 mm×25 mm，湖南省醴陵市茶山万财坩埚瓷业有限公司生产，使用前在马弗炉中1 000℃灼烧4 h以上，放到干燥器中备用;

电子天平(精确至0.000 1 g);干燥剂(烧碱石棉、高氯酸镁);医用氧(纯度达99.9%以上)。

1.2 试验方法

1.2.1 仪器工作条件

高频燃烧功率2.5 kW，氧气流量2.0 L/min，高频炉阳极电流3 A，栅极电流130 mA，分析时间40 s，加热时间15 s，清洗时间30 s，分析通道：低碳低硫通道。

1.2.2 试样测定与校准

称取0.35 g左右金属锰标样均匀置于坩埚中，均匀覆盖1.5 g左右钨粒，置于高频炉升降台上，启动分析键，分析程序自动完成测量工作。选取金属锰标样进行3～5次测定，得到重复性较好的结果，通过方法校准使标样的碳硫测定结果稳定在误差范围之内。

2 结果与讨论

2.1 助熔剂用量

按1.2.2测定方法，在标样量不变的情况下，改变钨助熔剂量，对电解金属锰标样进行试验，其结果如下表1。

表1 助熔剂用量对熔融效果的影响

从表1可知，当钨助熔剂量很少时，熔融不完全，熔融体表面不平滑，有空洞，坩埚底部有气泡，误差相对较大，而当助熔剂量在1.5 g左右时测定熔融状态良好，熔融体表面平滑、积分曲线光滑，试样不飞溅，结果接近标准值。反之称试样量多时熔融状态不佳，产生灰尘多，积分曲线不光滑，分析结果不稳定，因此助熔剂的加入量大约是试样量的4倍左右最佳。