间戊二烯石油树脂合成的研究

2015-05-29李晓宇马晓平大庆华科股份有限公司树脂分黑龙江大庆163000

化工管理 2015年27期

李晓宇马晓平(大庆华科股份有限公司树脂分，黑龙江大庆 163000)

石油树脂属于间戊二烯的主要下游应用产品，近些年使用量快速增加。对此，必须积极进行间戊二烯石油树脂合成研究，生产出高软化点、低色度的耐候性树脂、共聚树脂等等，满足市场需求。

1 间戊二烯石油树脂合成试验

1.1 试验原料和仪器

试验原料：间戊二烯（C5H8）、甲苯、三氯化铝（AlCl3）、二乙烯苯（C6H4(CH:CH2)2）；实验仪器：5890SERIESII气相色谱仪、WHF-1RH2型反应釜、SYD-2806沥青软化点测定仪、QSG比色计、SNB-2-J旋转粘度计[1]。

1.2 试验过程

1.2.1 反应部分

首先，称取适量的AlCl3（催化剂）与甲苯（溶剂），并在反应釜中倒入少量甲苯，然后将AlCl3与剩余的甲苯全部倒入反应釜，从而确保AlCl3能够充分溶于甲苯[2]。启动搅拌，持续时间大约为10min，注意在搅拌的同时利用冰块进行降温，确保聚合液的温度处于0-15℃。此时，需通过滴加的方式将400mL的间戊二烯加入反应釜，并将反应温度控制为45℃-50℃。滴加完成后，控制恒温保持在55℃，恒温反应时间为30min。

1.2.2 中和部分

首先，在水洗釜中添加适量的5%破乳剂和3%碱液；然后对反应釜进行放料处理，把聚合液倒进水洗釜中，并进行搅拌，时间需达到10min；搅拌完成的后，从底部将碱洗液排放，并在釜中倒进50℃的水洗水，根据实验要求搅拌0min，然后将其静置15-20min，把釜中的乳化层与水洗液排放掉。值得注意的是，聚合液的酸碱度必须控制在7.5-8.5的范围内，一旦其超过了8.5，则必须再次进行水洗，以达到标准为止。最后，在聚合液中添加适量抗氧剂与改性剂，并搅拌5min，然后放料至三颈瓶中。

1.2.3 汽提脱溶部分

将已经准备好的三颈瓶放置在电加热套内进行加热处理，并通过常压蒸馏到180℃，无馏出时方可停止，并将没有参与反应的单体与甲苯溶剂排出。使用真空泵进行汽提，要求整个汽提过程中，真空度保持在0.09MPa，釜温保持在200-210℃，通入的蒸汽量应是树脂1-1.5倍。当汽提时间达到10min后，应立即关闭真空泵，并把树脂倒进不锈钢盘中进行冷却处理。

2 数据及其检测分析

2.1 试验数据

本试验所得数据具体如下表1所示：

表1

2.2 检测分析方法

本试验主要采取的检测分析法包括：（1）ASTMD1159-66容量分析方法；（2）GB2294-80煤沥青软化点测定环球法；（3）GBl2007.1-89环氧树脂颜色测定铁钴比色法；（4）ASTMD1544环氧树脂溶液热稳定性测定方法；（5）HG3600-1999热熔胶粘剂熔融粘度测定方法。

3 结果及讨论

3.1 反应温度的影响

表2

整个聚合反应的时间是90min，根据上表2中的数据可以看出，当反应温度上升时，树脂数均相对分子量不断减小，软化点也出现些许上升的情况，而对于熔融粘度与相对分子质量分布这两者而言，其基本没有受到温度变化的影响[3]。总的来说，在反应伊始阶段，温度保持在40℃为宜；当软化点要求较高时，温度保持在60-65℃为宜。