对检测分析实验室不确定度评定的总结

（石河子市恒正达监测有限公司，石河子市，832000）王静静

对检测分析实验室不确定度评定的总结

（石河子市恒正达监测有限公司，石河子市，832000）王静静

在检测分析过程中经常出现临界值的情况，但不能判定就是超标，在检测过程中由于人、机、料、法、环会引入一些不确定度，通过不确定度的评定能更好地处理临界值的问题。通过对检测分析实验室不确定的评定流程、步骤、要点明确测量不确定度评定的评定方法，在评定测量不确定度时，做到内容上的完整、正确和操作方便。

测量不；确定度；评定

1 测量不确定度的评定步骤

检测人员对测量过程进行描述，主要是为了确定不确定度的来源。内容应包含测量所依据的技术规范、环境条件、测量标准、被测对象（被测量）、测量过程或测量方法所使用的仪器设备、标准物质等，对于重要的测量还应给出被测量定义。其次，建立数学模型，然后对测量不确定度来源进行识别，识别A类、B类不确定的来源。最后是对标准不确定度的评估，评估A类不确定度、B类不确定度→将评估的不确定度合成得到合成不确定度→将合成的不确定度乘以包含因子可得到扩展不确定度。

2 评定测量不确定度涉及的基本概念及评定方法

2.1 测量不确定度

简称不确定度，根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数，即与测量结果相联系的参数。

2.2 测量不确定度的A类评定

对在重复性测量条件、期间精密度测量条件或复现性测量条件下测得的量值用统计分析方法进行的测量不确定度分量的评定。即用观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。A类不确定度的评定有以下三种方法：

2.2.1 贝塞尔公式法（n≥10）

对被测量X进行n次独立观测得到一系列测得值Xi→计算被测量的最佳估计值，即平均值x，计算单个测得值的实验室标准偏差S（xk）→计算A类不确定度，当报单次结果作为结果报告时，不确定度为标准偏差UA=S（xk），当取n次结果的平均值作为结果报告时

2.2.2 极差法(n＜10)

一般在测量次数较少时，可采用极差法评定获得S（xk），在重复性或复现性条件下，对Xi进行n次独立重复观测，测得值的最大值与最小值之差称为极差，用符号R表示。在Xi可以估计接近正态分布的前提下，单个测得值的实验室标准偏差S（xk）可按此公式近似评定：S（xk）=R/C，R为极差，C为极差系数，极差系数C及自由度v可查下表：

n 2 3 4 5 6 7 8 9 C 1.1 3 1.6 9 2.0 6 2.3 3 2.5 3 2.7 0 2.8 5 2.9 7 v 0.9 1.8 2.7 3.6 4.5 5.3 6.0 6.8

2.2.3 已知重复性限和复现性限

已知重复性限r的情况下，用r/2.83得到A类不确定度，已知复现性限R的情况，用R/2.83得到的是合成不确定度。

2.3 合并样本的标准差的评定

在规范化的常规测量中，若在重复性条件下被测量作nj次独立测量，并且有m组这样的测量结果，由于各组之间的测量条件可能会稍有不同，因此不能直接用贝塞尔公式对总共m×nj次测量计算实验室标准差，而必须计算其合并样本的标准差。若对每个被测件的被测量Xj在相同条件下进行n次独立测量，测得的值为Xi1，Xi2……Xin，其平均值为xi,若有m个被测件，则有m组这样的测得值，每一组测量列的标准差Sj，单个测得值的合并样本的标准差Sp为：

其自由度为：m(n-1)，n为每组测量中重复测量的次数。

i——组数，i=1,2，3……m

J——每组测量的次数，j=1,2，3……n

若对m个被测量Xi的分别重复测量的次数不完全相同，设各为ni，而Xi的实验标准偏差S（xi）的自由度为Vi，通过m个si与vi可得Sp，xi的标准偏差s(xi)的自由度分别为vi=ni-1，则合并样本标准差按下公式计算：

（根号下意思每组自由度乘以每组的标准偏差平方的和除自由度之和）

2.4 测量不确定度的B类评定：用不同于测量不确定度A类评定的方法对测量不确定度分量进行评定。B类评定的方法是根据有关的信息或经验，判断被测量的可能区间[x-a,x+a],假设被测量值的概率分布，根据概率分布的要求的概率P确定k，则B类标准不确定度UB=a/k，a为被测量可能值区间的半宽。

2.4.1 B类标准不确定度评定流程：B类评定开始→确定区间半宽度a→假设被测量值在区间内的概率分布→确定k→计算B类标准不确定UB=a/k。

2.4.2 区间半宽度a一般由一下信息确定：以前测量的数据；权威机构发布的量值、有证标准物质的量值、校准证书、仪器的漂移、经检定的测量仪器的准确度等级、根据人员经验推断的极限值等。其基本方法是根据所获取的证书、说明书及其他有关资料等信息，首先确定不确定度区间（-a，a）或误差限±a，则a为区间正半宽。

2.4.3 K的确定方法：具体信息详见JJF1059.1-2012P16-17，在检测分析实验室玻璃器皿k都是，其它服从均匀分布，k取。

2.5 合成标准不确定度：全称合成标准测量不确定度，由在一个测量模型中输入量的标准测量不确定度获得的输出量的标准测量不确定度，当单位不统一时用相对量（%）表示。检测分析实验室涉及的检验分析输入量互不相关，即被测量y为相互独立的输入量xi的线性函数，合成标准不确定度按下式计算：

2.6 扩展不确定度：全称扩展测量不确定度，合成标准不确定度与一个大于1的数字包含因子的乘积。一般情况下报告扩展不确定度U，U=kUc，在通常的测量中k=2，说明所确定的区间具有的包含概率约为95%，当取其他值时，应说明其来源，比如k= 3，说明所确定区间的包含概率约为99%，应说明来源。

3 测量不确定度的评定（见图1）

图1 评定流程图

4 结论

此总结适用于容器校准引起的不确定度的评估、称量引起的不确定度评估、标准物质仪器等标准引入的不确定度评估、长度测量引起的不确定度评估，方法的不确定度评估等。当检测员按本规定的要求完成了所承担检测项目的测量不确定度评定后，应将《测量不确定度评定评审表》的有关内容填好，由检测室负责人进行初审后，一并上报到技术负责人，由技术负责人负责组织对测量不确定度评定步骤与结果表示的正确性进行评审，最后经技术负责人审核批准后，由技术负责人、质量负责人统一登记编号受控发放。

[1]《测量不确定度的评定与表示》JF 1059.1-2012

TU411

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1008-0899（2015）12-0037-02