白酒中总酸含量的不确定度评定

2015-05-13朱作为

质量探索 2015年12期

关键词：总酸氢氧化钠环境温度

章明朱作为

江西省产品质量监督检测院，南昌 330029

白酒中总酸含量的不确定度评定

章明朱作为

江西省产品质量监督检测院，南昌 330029

本文根据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》，依据GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中总酸的测定方法，对白酒中总酸含量的不确定度评定。目的真实反映白酒中总酸检测结果的精确度，评定总酸检测的不确定度。方法分析不确定度的来源，通过计算给出不确定度。结果相对扩展不确定度为0.006 g/L。结论各不确定度分量之间相差不大，对合成不确定度都有贡献，在不确定度评定中均应考虑。

白酒；总酸；不确定度

1 概述

1.1 测定方法：GB/T 10345—2007《白酒分析方法》，总酸的测定方法。

1.2 测量原理：白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量，结果以乙酸表示。

1.3 试剂及器材：氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)；酚酞指示剂(10g/L)：按GB/T603—2002配制； 50mL单标线移液管(A级)；50mL碱式滴定管(A级)。

1.4 测定步骤：吸取酒样50.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，即为其终点。

2 数学模型：

白酒中的总酸计算公式为：

式中：X——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），g/L

C——0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L

V——消耗的0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液的体积，mL

60——乙酸的摩尔质量数值，g/mol

50.0 ——取样体积，mL

3 不确定度来源分析

在规定的条件下进行测定，指示剂严格按照GB/T 603—2002配制。所以测定时的不确定度主要有以下几项：

A类不确定度：

测量重复性引入的不确定度u(rep)

B类不确定度

① 滴定酒样消耗NaOH体积引入的不确定度u(V1)

② 酒样体积引入的不确定度u(V0)

③ 环境温度引入的不确定度u(V2)

④ 乙酸摩尔质量引入的不确定度u(M)

⑤ 标准滴定溶液引入的不确定度u(CNaOH)

4 各不确定度分量的评定

4.1 测量重复性引入的不确定度u(rep)

测量重复性引入的不确定度属于A类不确定度。可以用同一样品多次定量结果的标准偏差来表示。取同一样品对其进行10次测定，每次测定做两次平行，测量数据如下表：

总酸含量测定表：（单位：g/L）

将两次结果取平均值，计算样本标准偏差S=0.0054569 g/L。则测量重复性引入的不确定度u(rep)=S/=0.0054569/=0.00173 mol/L。

4.2 滴定酒样消耗NaOH体积引入的不确定度u(V1)

滴定管经过校准，根据GB/T 12805-2011规定50mL碱式滴定管(A级)的允许误差为±0.05mL。假设为均匀分布，则u(V1)= 0.05/=0.0289 mL。

4.3 酒样体积引入的不确定度u(V0)

滴定管经过校准，根据GB12808-1991规定50mL单标线移液管(A级)的允许误差为±0.05mL。假设为均匀分布，则u(V1)= 0.05/=0.0289 mL。

4.4 环境温度引入的不确定度u(V2)

滴定时环境温度的变化范围为20±5℃，25℃时0.1mol/LNaOH标准滴定溶液温度补正值为-1.1mL，15℃时0.1mol/LNaOH标准滴定溶液温度补正值为0.9mL。消耗氢氧化钠体积按照均匀分布计算，则有u(x1)=aV/(k×1000)。其中V为消耗NaOH标准溶液体积。测量中消耗NaOH的体积为11.20mL，计算其由温度引入的不确定度u(x1)，则由环境温度引入的消耗氢氧化钠标准溶液体积的不确定度u(x1)=0.00711mL。

吸取样品时环境温度的变化范围为20±5℃，25℃时0.1mol/LNaOH标准滴定溶液温度补正值为-1.1mL，15℃时0.1mol/LNaOH标准滴定溶液温度补正值为0.9mL。按照均匀分布计算，则有u(x2)=aV’/(k×1000)。其中V’为吸取样品体积。测量中吸取样品的体积为50mL，计算其由温度引入的不确定度u(x2)，则由环境温度引入的消耗氢氧化钠标准溶液体积的不确定度u(x2)=0.0318 mL。

则由环境温度引入的不确定度u(V2)==0.0326 mL 。

4.5 乙酸摩尔质量引入的不确定度u(M)