球磨参数对镁合金材料晶粒尺寸的影响规律

张巍， 宫海兰， 李婷婷， 王芸， 龚思铭， 俞程洋， 王辛

（1.南京工程学院 材料工程学院，南京 211167；2.昆山登云科技职业学院 机电系，江苏 昆山 215300）

0 引言

Mg属于轻金属。镁合金作为最轻结构的金属材料之一具有质轻、铸造性能好、吸振和减振、机械加工性能好、工业生产率高等优点，使镁合金在现代科技产业中具有不可或缺的地位，在航空航天、汽车、电子等领域都有着广泛应用的潜力。超细晶镁合金能够克服自身抗氧化性能差、强度不足等缺点，因而找到一个制备超细晶镁合金材料的最佳工艺参数显得尤为重要。

1 球磨工艺参数对比试验

球磨过程中，工艺参数的选择对球磨产物有较大的影响，本项目组根据以往的经验选择如表1所示参数进行对比试验。

表1 球磨参数

1.1 球料比

在生成产物的球磨过程中，球磨时间长度受到球料比较大的影响，一般地讲，球料比越大，与之对应的时间越短，但与此同时高球料比会使粉末温度升高加快，如果温度升得过高，会发生非晶相甚至发生晶化。

图1为镁合金粉末在球料比为10∶1到50∶1不等的条件下得到的MgH2晶粒尺寸大小。从图1中可看出，球料比的增大会使细化粉碎的效果增强。由于球料比越大，球磨介质也就越多，促进了对物料冲击和剪切的效果。但是球料比过大会导致球与球之间的摩擦越来越强，并使物料与磨球的互相作用减弱，致使细化晶粒的效果降低。在实际应用中，球磨介质的使用数量和成本成正比，所以在符合要求的情况下，应尽可能采取低的球料比。从图1中还可以看出，随着球料比的逐渐增加，氢化态镁合金粉末的晶粒尺寸逐渐减小，当球料比为30∶1时，粉末的晶粒尺寸达到最小值18 nm，但球料比继续增加时，粉末的晶粒尺寸不再减小反而增加，主要是由于磨球之间的互相效应增加，磨球与粉末之间的作用相对减弱，导致细化效果的下降，所以20∶1为最佳球料比。

图1 不同球料比与晶粒尺寸的关系

1.2 球磨时间

球磨时间受到球磨机类型、球料比、磨球的强度和温度等影响。所以在选择球磨时间时需考虑以上因素和具体的球磨体系。若球磨时间超过所需的时间，会增加粉末污染的程度，所以确定最佳的球磨时间显得也很重要。

图2为镁合金粉末在不同球磨时间下得到的氢化态镁合金粉末晶粒尺寸大小。球磨时间的长短直接影响着粉末产物的尺寸，一般地讲，将物料粉磨到 10 μm 是比较容易实现的，时间也不会长，但是将粉末磨到1 μm以下，球磨时间会大大增加，甚至延长数倍。并且，球磨时间延长会使成本相应增加，降低生产能力，所以实际生产中必须对球磨时间进行衡量。由图2可表明，随着球磨时间的增加，晶粒会不断被细化，球磨50 h后，晶粒尺寸达到17 nm，球磨时间增加到60 h，晶粒尺寸不再下降反而增大为40 nm，这是由于球磨时间过长反而增加了粉末之间的冷焊作用，所以球磨时间为50 h为最佳球磨时间。

图2 球磨时间与晶粒尺寸的关系

1.3球磨机转速

球磨机转速越高对粉末施加的能量越高，越有利于粉末的细化及MgH2的生成，但球磨机存在一个临界转速问题，如果球磨机设定的速度大于此值，球磨筒将带着磨球和球磨罐一起运动，以致大幅削弱球磨效果。

图3是镁合金粉末在不同球磨机转速下与氢化态镁合金粉末晶粒尺寸的关系图。球磨速度在固定的条件下，与机器的转速是成正比的，要想使磨粉获得的能量提高并且加快固相反应速度，就得将球磨机转速提高来增加磨球碰撞率。原子之间的扩散和固态反应所需要的激活能源于磨球和磨粉的相互挤压和冲击，而使磨粉处于原子尺寸状态下接触，进而提高机械球磨功率，使固态反应加快，提升原子间扩散驱动力，以提高形成效率。从图3中可以看出，球磨机转速的增加能够提高对晶粒细化的效果，因而球磨机转速为350 r/min为最佳的球磨速度。

图3 球磨机转速与晶粒尺寸的关系

1.4 氢气压力

不同的氢气压力会对氢气在镁合金粉末中的扩散有很大的影响，一般来说，氢气压力越大，越有利于扩散，越有利于MgH2的生成，但当氢气压力超过一定值时就会产生很大的危险性，因此在试验过程中应该尽可能地选取较低的氢气压力。

本项目主要采用镁合金粉末与氢气反应生成MgH2来达到细化晶粒的作用，所以MgH2的产量对结果具有很重要的影响。在保持其他球磨参数不变的条件下，氢气压力的大小对产物量有很大的影响。理论上，氢气压力越大，越能更好地渗透到粉末中去，可以更好地与镁合金粉末进行接触、反应，从而促进MgH2的生成。从图4中可以看出，随着氢气压力的增加，镁合金粉末的吸氢量逐渐增加，因此氢气压力为1 MPa为最佳的氢气压力参数。

图4 氢气压力与吸氢量的关系

2 结论

通过正交试验，获得最佳的镁合金粉末球磨工艺条件：球料比20∶1，球磨时间50h，球磨机转速350r/min，氢气压力1MPa，最后得到的氢化态镁合金粉末的晶粒尺寸为20nm。

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