微波辐射提取工艺对茶色素提取率的影响研究

杜苏萌，白帅帅，汪敏

（太原工业学院环境与安全工程系，山西太原030008）

茶色素主要成分有茶黄素、茶红素、茶褐素[1]，是茶叶中儿茶素多酚类及其氧化性衍生物的混合物，而茶多酚在红茶制造过程中经酶促氧化聚合缩合反应形成的水溶性有色氧化产物[2-3]。色泽艳丽、着色效果好、稳定性佳，茶色素有很强的药学作用[4-5]，抗自由基，抗癌，调节机体免疫，抗衰老，抗凝，抑制血小板聚集，防止动脉粥样硬化，保护心血管等方面都具有很显著功能[6-7]。茶色素是一类含有多种营养成分的保健物质[8-9]，如 VC、VE、VD及氨基酸等[5-6]，而且茶色素耐热、耐酸有较好的稳定性理化性质[10]，因此如何从茶叶中高效获得茶色素成分值得研究，本文就是采用微波辅助法对从茶叶中高效率提取茶色素的条件进行优化研究，为工业上提高茶色素提取率提供一定有效的数据。

1 材料与方法

1.1 材料

正山小种茶叶：福建省安溪县如意茶厂；结晶三氯化铝，三氯化铁，三氯甲烷，碘化铋钾，冰醋酸。

1.2 主要设备

微波炉：美的；TU-1901双光束紫外可见分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司；752紫外可见分光光度计、真空抽滤机、常温干燥箱。

1.3 方法

1.3.1 茶色素标准曲线的绘制

准确称取茶色素粉末2.5 g，加去离子水定容于50 mL的容量瓶中，浓度为0.05 g/mL，用移液管取0.05 g/mL的溶液1 mL，进行稀释，定容于50 mL的容量瓶中，浓度为0.001 g/mL，用移液管取0.001 g/mL的溶液5 mL，进行稀释，定容于50 mL的容量瓶中浓度为10-4g/mL。按照表1吸取不同体积10-4g/mL茶色素溶液配制茶色素溶液的浓度梯度。

将配制的不同浓度茶色素溶液在439 nm处测定吸光度得到表2一组数据。

表1 茶色素7种浓度的溶液配制Table 1 Solution of 7 concentration of tea pigment preparation mL

表2 茶色素7种浓度的吸光度值记录Table 2 The absorbance records of 7 tea pigment concentration

绘制标准曲线和计算回归方程。

图1 茶色素的标准曲线Fig.1 The standard curve of tea pigment

1.3.2 红茶茶色素的提取工艺

红茶茶叶磨碎→加水溶解，微波加热→离心抽滤，浓缩滤液→加盐酸调节pH，等电点沉淀除蛋白质、多糖→离心抽滤得滤液→加氢氧化钠调pH，后抽滤得滤液→浓缩，蒸发干燥→氯仿萃取，干燥→红茶茶色素粉末。

1.3.3 茶色素的测定原理

茶红素是一类分子差异极大的异质性红色或褐红色的酚性物质与三氯化铁反应呈现绿色、绿蓝色、黑色或紫色，茶黄素分子中的苯并酚酮也可与三氯化铁发生特异性反应生成红色络合物在439 nm处有最大吸收波长。

2 结果与分析

2.1 微波辐射时间对提取率的影响

称取茶叶样品10 g，加水300 mL淹没样品，在中高火的微波功率下在微波炉中辐射 3、5、6、7、8、9、10、11、13、15 min后，离心抽滤，滤液在50℃温度的恒温水浴中进行减压浓缩至一定体积，再加水，除杂、过滤再浓缩，于50℃恒温干燥后萃取，再干燥至恒重，分别称取不同时间下干燥至恒重的样品0.25 g，定容于50 mL容量瓶中，再分别吸取5 mL进行稀释，重新定容于50 mL容量瓶中浓度为5×10-4g/mL，测定不同辐射时间下的茶色素稀释溶液吸光度绘制曲线。

图2 微波辐射时间对茶色素提取率的影响Fig.2 The effects of microwave time on productive rate of tea pigment

由图2可以看出在7 min内吸光度值增加比较快，说明提取率比较好，7 min以后吸光度值开始下降，说明提取率开始下降，原因可能是在中高火的微波下，在7 min以内随着时间延长茶叶得到充分破碎，茶色素充分浸出，7 min后，提取率下降可能由于茶叶受到微波长时间辐射，茶色素结构也受到破坏，所以在实际操作时应该把时间选在7 min。

2.2 微波功率对提取率的影响

称取茶叶样品10 g，加水300 mL淹没样品，将其分别放在微波系统中，依次设定微波功率为低火：1、中低火：2、中火：3、中高火：4、高火：5 的情况下微波辐射7 min后，离心抽滤，滤液在50℃温度的恒温水浴中进行减压浓缩至一定体积，然后再加3倍体积的水进行一系列操作去杂质、过滤、浓缩，于50℃下恒温干燥后萃取，再放置在50℃的干燥箱中干燥至恒重。同上制备浓度为5×10-4g/mL的茶色素溶液。测定不同微波功率下茶色素溶液的吸光度值绘制曲线。

由图3可以看出在辐射时间定为7 min时，改变微波辐射功率对茶色素的提取率有很大影响，将微波辐射定在中火时茶色素提取率最高，高于或低于这个档位都使得茶色素提取降低，原因可能由于功率过低对茶叶破碎强度不够，茶色素没有充分释放，过高可能使得茶色素结构有所破坏导致提取率降低，所以微波功率选择中火。

图3 微波辐射功率对茶色素提取率的影响Fig.3 The effects of microwave power on the productive rate of tea pigment

2.3 固液比对茶色素提取率的影响

称取茶叶样品 10 g，分别加水 150、200、300、400、500 mL，在中高火的微波功率下辐射7 min后，离心抽滤，滤液在50℃的恒温水浴中减压浓缩至一定体积，然后加3倍体积的水进行一系列操作，去杂质，过滤，滤液再浓缩，于50℃恒温干燥箱中干燥后进行萃取，再放置在50℃干燥箱中干燥至恒重。取不同固液比样品配制浓度为5×10-4g/mL的茶色素溶液，各取10 mL，在439 nm处测定吸光度结果表示见图4。

图4 固液比对茶色素提取率的影响Fig.4 The effects of solid liquid ratio on productive rate of tea pigment

由图4可以看出固液比在1∶20（g/mL）时茶叶提取率最高，高于或低于这个比例都会降低茶色素的提取率，原因可能是合适的固液比既能使得茶叶中茶色素充分溶解，又不会太稀使得后续浓缩过滤因水分太多导致茶色素损失，因此在实际操作时应选择合适的固液比。

3 结论

本试验使用微波辐射提取红茶茶叶茶色素，研究微波辐射功率、微波辐射时间以及固液比对红茶茶色素提取率的影响，最后得出在微波辐射时间为7 min，微波辐射功率为中火，固液比为1∶20（g/mL）的时候吸光度值最高，也是茶色素提取率最高。

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