参加实验室能力验证的体会

李秋兰,崔晓晨,陈丽林（内蒙古矿山安全与职业危害检测检验中心实验室,内蒙古 包头014060）

参加实验室能力验证的体会

李秋兰,崔晓晨,陈丽林
（内蒙古矿山安全与职业危害检测检验中心实验室,内蒙古 包头014060）

为了加强实验室建设和管理，提高检测检验质量和检测能力,实验室检测过程质量控制等,促进了检测检验质量的提高,使检测检验工作进一步规范化、标准化。

气相色谱实验室比对；质控盲样样；标准物质

为提高实验室检测质量，在做好实验室内部质量控制的同时，我实验室每年都积极参加国家疾控中心盲样考核及其它实验室之间比对和能力验证试验，既质控实验室间的能力比对工作，使本实验室检验技术水平进一步得到了提高。

2013年11月我们参加了国家安监总局组织的5个项目实验室质控盲样考核,通过比对，均顺利通过，并取得满意结果，正确率100%，测定项目包括：金属元素，有机物，无机物，分别是滤膜中镉的测定，活性炭管中正己烷，三氯乙烯，四氯乙烯的测定，水中氨的测定。

现就其有机物质量控制盲样结果分析过程如下:

制定实验方案：根据质控盲样样品状态选择相关检验试剂与方法，包括：质控盲样样品信息、标准物质的信息、检验试剂信息、实验操作步骤、盲样样品处理及测定过程、测定结果数据分析等。

1　质控盲样样品信息

（1）质控盲样样品状态：活性碳管。

（2）检验要求检测到μg/支。

（3）检测标准按GBZ/T160中华人民共和国国家职业卫生标准，工作场所空气有毒物质测定方法测定。

2　标准物质信息

正己烷：天津市津科精细化工研究所，证书编号：GF0621，批号:20130725；三氯乙烯：天津市光复精细化工研究所，证书编号：GF0979，批号：20130525；四氯乙烯：天津市光复精细化工研究所，证书编号：GF0981，批号：20130417。

3　检验试剂信息

二硫化碳试剂由成都艾科达化学试剂有限公司提供，CAS：75-15-0,GR,99.5%,生产批号：201304251。

4　实验方法与步骤：

（1）将安捷伦7890A气相色谱仪调节至最佳操作条件，柱温：70℃，进样器：200℃，检测器：200℃，流速1.2L/min，分流比10:1。

（2）二硫化碳空白测定：取1.0μl二硫化碳进样测定，测得的空白值小于所用方法的检出限，本底清楚，无干扰杂质。

（3）标准曲线的绘制：于3只10ml具塞刻度试管中，分别加入约5ml二硫化碳解吸液，准确称量后，加入一定量待测物，，三氯乙烯，四氯乙烯，再准确称量，用解吸液稀释至刻度，由2次称量之差计算出浓度分别为三氯乙烯，四氯乙烯的浓度为1600μg/ml，分别用二硫化碳稀释成0、150、300、600μg/ml三氯乙烯或四氯乙烯标准系列。

于4只10ml具塞刻度试管中，分别加入约5ml二硫化碳解吸液，准确称量后，加入一定量待测物，正己烷，，再准确称量，用解吸液稀释至刻度，由2次称量之差计算出正己烷的浓度为1200μg/ml标准溶液。分别用二硫化碳稀释成0,150.300,600,1200μg/ml正己烷标准系列，分别对三氯乙烯或四氯乙烯浓度（μg/ml）正己烷浓度（μg/ml）绘制标准曲线。其标准曲线方程及相关系数：

三氯乙烯：Y=0.373126x+0.839492，r=0.9999，

四氯乙烯：y=0.348717x-0.413651，r=0.9999

正己烷：y=1.47068x-0.369748,r=1.0000

5　盲样样品处理过程

（1）将活性碳管倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，封闭后，不时振摇，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计数时乘以系数倍数。

（2）样品测定过程：按照测定标准管的操作条件和测定方法进行样品测定，测得峰面积值后，并代入标准曲线计算三氯乙烯，四氯乙烯，正己烷的浓度（μg/支）。

6　测定结果数据分析：

正己烷408μg/支，三氯乙烯856.2μg/支，四氯乙烯934.4μg/支,结果的有效数字的位数按考核单位注明的要求保留。

通过这次质控考核，使本实验室基本掌握了混合样品的检验方法，实验室间比对是有效消除检测结果偏差的手段，针对本次实验室间质控比对数据准确性提点体会。

6.1人员要求

首先，实验人员要熟悉实验步骤，了解实验工作原理，有良好的操作技能，对可能发生危及人身安全的实验做好防范措施。正确处理检测步骤的每个环节，从减少或设法消除误差着手，才能使整个检测过程的检测质量得到保证。

6.2仪器设备要求

实验人员要掌握实验仪器设备的规格，构造，性能，工作原理，检测方法等。

6.3检测方法

按照实验室工作规范实验室间质控样品规定的检测方法，检测方法应采用计量认证的检测分析方法。

6.4检测环境条件

针对有机样品易挥发的特性，尽可能满足检测环境条件为室温20℃左右。

6.5标准物质的选择

使用标准物质要规范。实验室可根据各自的实际情况，正确选用标准物质。

6.6空白值的确定

空白值的大小和它的分散程度，直接影响所用方法的检出线和检测结果的精密度。因此，要尽量选用优级纯试剂、新制备的符合要求的实验室用水。

6.7测定结果

本次混合质控盲样为3种沸点相近的物质。根据混合物中单个物质的不同沸点特性进行分离，在柱温设定时，多增加升温梯度的次数，使各种物质能有效的分离，避免出现包峰，避免漏检。配制时要严格按照实验操作规程进行操作。

盲样数值按修约规则进行数值修约。结果的有效数字的位数按考核单位注明的要求保留。

[1]周兴，林党柒，陈娟.实验室盲样考核综合能力量化评价探讨.[J].中国热带医学.2006,6(03):498-499.

[2]陆丽丽，夏捷，陶贤继，魏华，胡家文.检测实验室盲样考核及其质量控制.[J]环境科技.2011,S(02):568-570.

[3]梁雪飞.基层疾控中心实验室水质盲样考核过程的质量保证.2008,18(10):2129-2131.