四种变性淀粉与黄原胶和魔芋胶复配体系粘度特性研究

王婷婷,牛黎莉,张 珍,周 美,禹 洁,张盛贵

(1.甘肃农业大学食品科学与工程学院,甘肃兰州 730070;2.甘肃圣大方舟马铃薯变性淀粉有限公司,甘肃定西 743000)

四种变性淀粉与黄原胶和魔芋胶复配体系粘度特性研究

王婷婷,牛黎莉,张 珍,周 美,禹 洁,张盛贵*

(1.甘肃农业大学食品科学与工程学院,甘肃兰州 730070;2.甘肃圣大方舟马铃薯变性淀粉有限公司,甘肃定西 743000)

目前对变性淀粉与黄原胶和魔芋胶复配体系粘度特性以及其抗酸和抗剪切方面的研究尚鲜见报道。本研究以变性淀粉:木薯羟丙基二淀粉磷酸酯(HDP-CS)、木薯乙酰化二淀粉磷酸酯(ADP-CS)、马铃薯乙酰化二淀粉磷酸酯(ADP-PS)、马铃薯乙酰化双淀粉己二酸酯(ADA-PS)分别与黄原胶(XG)、魔芋胶(KG)进行复配,以粘度为考察指标,测定复配体系的抗剪切性和抗酸性,筛选最佳组合。在各配比浓度的基础上,分析两者复配体系的特性,通过对其协效性、回归方程和显著性进行分析确定最佳配比浓度。结果表明:通过对抗剪切性和抗酸性的测定结果分析,最佳复配体系为:马铃薯乙酰化二淀粉磷酸酯—黄原胶和木薯羟丙基二淀粉磷酸酯—魔芋胶复配体系;前者复配体系随变性淀粉浓度的变化而呈线性变化,后者呈指数变化。两复配体系的最佳配比浓度为:ADP-CS:XG=2%:0.4%(g/g);HDP-CS:KG=2.5%:0.4%(g/g),此研究结果比前人研究有所改善。

复配体系,抗酸性,抗剪切性,配比浓度

变性淀粉与原淀粉相比,具有耐热、耐酸和较好的粘着性、稳定性、凝胶性及淀粉糊的透明度等特点,已受到广泛关注[1]。而变性淀粉与亲水性胶体复配,对提高体系的粘度,增加其弹性方面较为突出[2]。目前,变性淀粉与亲水性胶体复配体系在酸奶、果酱及肉制品等中的应用较为广泛,旨在提高其粘度,抗机械剪切性及在酸性食品中的抗酸性等[3-4]。王丹等人研究得出变性淀粉与果胶复配在酸奶中使用,其产品对于热、酸和剪切力具有高度稳定性[5-6]。淀粉与亲水性胶体混合时,整个体系经加热糊化后应用于食品,体系透明度、粘度、抗机械剪切能力、冻融稳定性及在装灌和酸性条件下的稳定性均会有所改善[7]。

黄原胶与魔芋胶是用途比较广泛的两种亲水性胶体,可以和大多数的亲水胶体、淀粉等相互作用,具有良好的乳化性和稳定性等特性[8-9]。而黄原胶具有突出的高黏度,优良的温度稳定和pH稳定等特性[10]。魔芋胶是植物类水溶性食用胶中粘度最高的一种,主要成分是魔芋葡甘聚糖[11-12],是一种水溶性膳食纤维,具有国内外公认的保健功能。它能起到“胃肠清道夫”的作用,还能有效的预防和治疗高血脂、高血糖、高胆固醇、肥胖病、冠心病和便秘等病症[13-15];与绝大多数阳离子型、阴离子型和非离子型食用胶类都有互溶性、协同性或增效性[11]。而目前对变性淀粉与黄原胶和魔芋胶复配体系粘度特性以及其抗酸和抗剪切方面的研究尚鲜见报道。

因此,本研究以四种新型变性淀粉与黄原胶和魔芋胶的复配体系为研究对象,以粘度为考察指标,确定复配体系的最佳配比浓度,以增加复配体系粘度、抗剪切性和抗酸性,为复配体系在酸性食品如果酱、酸奶等食品加工中的应用提供理论指导。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

木薯羟丙基二淀粉磷酸酯(hydroxypropyl distarch phosphate from cassava starch,HDP-CS)、木薯乙酰化二淀粉磷酸酯(acetylated distarch phosphate from cassava starch,ADP-CS)、马铃薯乙酰化二淀粉磷酸酯(acetylated distarch phosphate from potato starch,ADP-PS)、马铃薯乙酰化双淀粉己二酸酯(acetylated distarch adipate from potato starch,ADA-PS) 均为食品级,由甘肃圣大方舟马铃薯变性淀粉有限公司提供;黄原胶(Xanthan Gum,XG)(食品级) 淄博中轩生化有限公司;魔芋胶(Konjac gum,KG)(食品级) 湖北协力股份有限公司。

LVDV-1旋转式粘度计 上海方瑞仪器有限公司;HWS-12电热恒温水浴锅 上海一恒科学仪器有限公司;DJ1C型增力电动搅拌器 江苏金坛市华峰仪器有限公司江南仪器厂;FA2004B电子天平 上海越平科学仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 复配体系制备 取一定量的黄原胶和魔芋胶分别分散于部分蒸馏水中,配制成一定质量分数的胶体溶液,置于磁力搅拌器上搅拌30 min,然后称取适量变性淀粉,加入剩余蒸馏水混匀后加入胶体溶液,于磁力搅拌器上搅拌均匀,配制成比例为变性淀粉:黄原胶=3%:0.18%(g/g),变性淀粉:魔芋胶=3%:0.24%(g/g)的胶体溶液[18],以研究抗剪切性和抗酸性,选出最佳复配胶组合,为进一步准确确定比例关系提供基础。

1.2.2 抗剪切性测定 根据刘泽民[16]等的方法,将上述配制好的两种复配体系分别于95 ℃水浴中保温60 min,取出冷却至室温,于800 r/min下分别搅拌5、10、15 min后测定其粘度值,以mPa·s表示。

1.2.3 抗酸性测定 参照赵丹等人[17]的方法,将上述配制好的两种复配体系分别在95 ℃水浴中加热10 min使样品充分糊化,冷却至室温,用旋转粘度计测定糊液粘度。测定结束后,加盐酸将糊液pH调至3,搅拌5 min,再测定糊液粘度。

1.2.4 单一胶粘度测定与粘度和计算 根据吴伟都等[19]的方法,分别取0.2%、0.3%、0.4%的黄原胶、0.3%、0.4%、0.5%的魔芋胶和1%、1.5%、2%、2.5%、3%的变性淀粉分散于蒸馏水中,搅拌均匀后在95 ℃水浴条件下加热30 min,冷却至室温后,测其单一粘度。将不同浓度黄原胶和魔芋胶粘度分别与变性淀粉粘度结果加和,得到单一体系的粘度和。

1.2.5 复配体系配比确定 按照徐贵静[18]的方法,分别取0.2%、0.3%、0.4%的黄原胶和0.3%、0.4%、0.5%的魔芋胶分散于蒸馏水中,搅拌均匀后分别加入不同量的变性淀粉,使变性淀粉的浓度分别达到1%、1.5%、2%、2.5%和3%,继续搅拌均匀后在95 ℃水浴条件下加热30 min,冷却至室温后,测其复配体系的粘度。作其浓度-粘度图,确定两种复配体系的最佳配比。

1.4 数据处理

每次实验重复3次,全部实验数据用Microsoft Excel 2007和SPSS 19.0数据处理系统进行统计处理,计算标准偏差(±SE)并进行Duncan s多重差异显著分析。

2 结果与分析

2.1 复配体系抗剪切性

2.1.1 变性淀粉-黄原胶复配体系抗剪切性 图1中,搅拌5 min时,变性淀粉与黄原胶复配胶的粘度均有明显变化,HDP-CS+XG粘度稍有增加,其余三种均有明显降低,其中ADP-CS+XG降低最为明显,粘度差值变化较大,降低了44.72%。搅拌5～15 min时,粘度波动率均小于0～5 min时的波动率,复配体系均趋于稳定,其中,HDP-CS+XG复配胶在搅拌10 min后不稳定,粘度降低较明显,降低了18.19%,而其它三种复配胶在搅拌10～15 min均趋于稳定,ADP-PS+XG只下降了4.96%。总体来说,四种复配胶中抗剪切性较好的是ADP-PS+XG和ADA-PS+XG。这可能是由于黄原胶胶体在剪切力作用下较为稳定,并保护了变性淀粉免遭破坏,因而总体良好。

图1 机械搅拌对变性淀粉-黄原胶粘度的影响Fig.1 The effect of echanicas agitation on the viscosity of comples system of starch-xanthan gum注：标有不同字母表示差异显著，p<0.05，图2～图6同。

2.1.2 变性淀粉-魔芋胶复配体系抗剪切性 图2中,四种复配胶在搅拌0～15 min时,粘度均具有显著性差异(p<0.05)。其中粘度波动率最小的是HDP-CS+KG复配胶,搅拌5 min时粘度下降了11.70%,搅拌10 min时下降了9.96%,搅拌15 min时下降了9.16%,稳定性明显好于其它三种复配体系。总体来说,四种复配胶中抗剪切性较好的是HDP-CS+KG复配体系。这是因为HDP-CS+KG中的HDP-CS受切力作用后交联键充分舒展,淀粉颗粒膨胀,粘度变化浮动很小。而其它淀粉受剪切力作用使膨胀的颗粒破碎而导致粘度明显降低。因此HDP-CS+KG的抗剪切稳定性远高于其它复配体系。

图2 机械搅拌对变性淀粉-魔芋胶粘度的影响Fig.2 The effect of echanical agitation on the viscosity of complex system of starch-konjac gum

2.2 复配体系的抗酸性

2.2.1 变性淀粉-黄原胶复配体系抗酸性 图3中,四种复配体系加酸前后粘度均没有显著性差异(p>0.05)。ADA-PS+XG复配体系的粘度差值最小,变化率为1.36%,其次为ADP-PS+XG,变化率为2.36%,HDP-CS+XG胶的抗酸性最差,变化率为21.47%。这可能由于ADA-PS和ADP-PS经过醋酸酐己二酸混合物作用后,以有机酯键交联形成了交联键,这种有机酯键对酸作用的稳定性强,在低pH条件下不易被酸水解。此外,交联增加了淀粉分子之间的作用力,从而使黏度下降幅度减小。基于ADP-PS+XG复配体系的剪切前后和加酸前后的粘度较高,综合上述抗剪切性结果,复配体系较好的组合为ADP-PS+XG。

图3 加酸前后对变性淀粉-黄原胶粘度的影响Fig.3 The effect of adding acid before and after on the viscosity of complex system of starch-xanthan gum注：1.HDP-CS+XG;2.ADP-CS+XG;3.ADP-PS+XG;4.ADA-PS+XG，图4同。

2.2.2 变性淀粉-魔芋胶复配体系抗酸性 图4中,四种复配体系加酸前后粘度均有显著性差异(p<0.05)。加酸前后粘度变化率最小的是HDP-CS+KG复配体系,变化率为9.01%,抗酸性最强。其次为ADP-CS+KG,其中变化率最大的为ADP-PS+KG,稳定性最差。这可能是由于HDP-CS的交联剂抑制淀粉颗粒的溶胀,减少了酸降解淀粉糖苷键的机会,相对分子质量的下降大为减小,淀粉颗粒完整性保持较好,在低pH条件下仍能保持较高的粘度。综合上述抗剪切性结果,复配体系最好的组合为HDP-CS+KG。

图4 加酸前后对变性淀粉-魔芋胶粘度的影响Fig.4 The effect of adding acid before and after on the viscosity of complex system of starch-xanthan gum

2.3 复配体系配比确定

2.3.1 ADP-PS+XG复配体系配比确定 由图5可知,ADP-PS浓度在2%时,与不同浓度XG复配均具有最明显的协同作用,复配体系的粘度均高于单一的ADP-PS和XG粘度之和。XG浓度在0.2%时,ADP-PS浓度小于2%时与XG复配具有明显的协同作用,而浓度大于2%后具有一定的拮抗作用,且拮抗作用先逐渐增大后趋于平稳;XG浓度在0.3%时,ADP-PS浓度小于2%时与XG复配具有明显的协同作用,而浓度在大于2%后,协同作用逐渐减小,且浓度在2.5%后没有协同作用;XG浓度在0.4%时,ADP-PS浓度小于2%时与XG复配具有非常明显的协同作用,浓度大于2%后协同作用逐渐减小后趋于平稳,但仍具有良好的协同作用。所以,在ADP-PS浓度为2%时,与XG复配协同作用达到最好效果;XG浓度为0.2%、0.3%、0.4%与不同浓度的ADP-PS复配,协同作用最为明显的ADP-PS浓度为2%,XG浓度为0.4%[19]。综上分析可得,ADP-PS+XG复配体系的最佳配比浓度为2%∶0.4%。

图5 不同ADP-PS和XG浓度对复配体系粘度的影响Fig.5 The effect of different concentrations between ADP-PS and XG on the viscosity of complex system

2.3.2 不同浓度ADP-PS和XG的复配体系粘度结果 由ADP-PS+XG复配体系浓度—粘度图可得线性回归方程,如表1。分别将不同浓度ADP-PS与不同浓度XG复配,对其粘度进行显著性分析,结果见图5。由表1可知,ADP-PS+XG复配体系粘度均随淀粉浓度的变化呈线性变化;由斜率可知,浓度为0.4%的XG与ADP-PS复配时,斜率最大,说明随XG浓度的增大,XG在复配体系中逐步起主导作用;由R2值可知,浓度为0.4%的XG与ADP-PS复配时,拟合度为0.9950,均高于浓度为0.2%和0.3%的复配体系。所以,复配体系中拟合度最好的XG浓度为0.4%。由图5可知,0.2%、0.3%、0.4%的XG分别与1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%的ADP-PS进行复配,体系粘度均具有显著性差异(p<0.05);且ADP-PS浓度为2%时,0.2%、0.3%、0.4% 的XG 与其复配,体系粘度均具有极显著性差异(p<0.01)。

表1 马铃薯乙酰化二淀粉磷酸酯-黄原胶复配体系线性回归方程

2.3.3 HDP-CS+KG复配体系配比的确定 由图6可知,不同浓度HDP-CS分别与浓度为0.3%、0.4%、0.5%KG复配,均具有较为明显的协同作用。HDP-CS和KG单一的粘度和远远小于二者的复配粘度,可以表明HDP-CS非常适合与KG复配使用。由浓度—粘度图可知,HDP-CS浓度在2.5%前,浓度为0.3%、0.4%、0.5%的KG与HDP-CS复配体系的协同作用均随着淀粉浓度的增大而较缓慢增大;而在2.5%后,0.3%、0.4%、0.5%的KG与其复配,体系的协同作用均显著增大,尤其0.5%的KG与浓度大于2.5%的HDP-CS复配时,虽然仍有较为明显的协同作用,但其粘度显著增大,说明复配体系热稳定性变差[18]。综上分析可得,HDP-CS+KG复配体系的最佳配比浓度为2.5%:0.4%。

图6 不同HDP-CS和KG浓度对复配体系粘度的影响Fig.6 The effect of different concentrations betweenHDP-CS and KG on the viscosity of complex system

2.3.4 不同浓度HDP-CS和KG的复配体系粘度结果 由HDP-CS+KG复配体系浓度—粘度图可得线性回归方程如表2,分别将不同浓度HDP-CS与不同浓度KG复配粘度进行显著性分析,结果见图6。由表2回归方程可知,HDP-CS+KG复配体系粘度均随淀粉浓度的变化呈指数变化。由R2值可知,KG的复配浓度为0.4%时,拟合度为0.9875,均高于KG浓度为0.3%和0.5%的复配体系,且0.3%复配体系的拟合度最低为0.8854。所以,复配体系中拟合度最好的KG浓度为0.4%。由图6可知,0.3%、0.4%、0.5%的KG分别与1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%的HDP-CS复配,体系粘度均具有显著性差异(p<0.05);且在HDP-CS浓度在2.5%时,0.3%、0.4%、0.5% 的KG与HDP-CS复配,体系粘度均具有极显著性差异(p<0.01)。但KG浓度为0.5%的复配体系粘度显著高于0.3%和0.4%的KG复配体系,说明复配体系的热稳定性变差[18]。

表2 木薯羟丙基二淀粉磷酸酯-魔芋胶复配体系线性回归方程

综上图5和图6可知,ADP-PS+XG复配体系均随淀粉浓度的变化而呈线性变化;HDP-CS+KG复配体系均随淀粉浓度的变化而呈指数变化。这是由于ADP-PS中的二酯键,使两个以上淀粉分子之间“架桥”在一起而得到交联淀粉,淀粉磷酸酯水溶性较好,并具有较高糊粘度、透明度和稳定性;而HDP-CS由于羟丙基、磷酸根等基团的引入,削弱原淀粉分子间氢键作用,使水化作用增强,因此大多数变性淀粉能在水中甚至于冷水中膨胀并形成均匀透明糊液,糊液粘度大、且稳定性好,因而具有良好增稠性能。同样是由于上述官能团引入阻碍淀粉分子间氢键缩合脱水作用,而使其在室温和低温保藏中不回生,可避免食品凝沉,从而提高食品在室温和低温保藏过程中稳定性。另外,酸性基团的引入和强的化学键缔合作用,使变性淀粉在高温、高剪切力和低pH条件下能保持较高粘度稳定性[20]。

3 结论

通过抗剪切性和抗酸性的测定,得到两种最佳复配体系组合分别为ADP-PS+XG和HDP-CS+KG复配体系;前者复配体系随变性淀粉浓度的变化而呈线性变化,后者呈指数变化。两复配体系的最佳配比浓度为:ADP-CS:XG=2%:0.4%;HDP-CS:KG=2.5%:0.4%。

变性淀粉-黄原胶和变性淀粉-魔芋胶复配胶在高速搅拌所产生剪切力的作用下,淀粉颗粒迅速破裂,黏度降低[21]。这是由于变性淀粉在机械力的作用下破坏了淀粉分子的结晶结构,分子链发生断裂,分子间的结合力下降,使得分子间流动的黏性阻力减小,表观黏度下降,杨家添等人对乙酰化己二酸交联机械活化淀粉搅拌前后进行了粘度测定,得到黏度差值35 mPa·s[22],而本实验中ADP-PS+XG和HDP-CS+KG复配胶的抗剪切性比杨家添等人的研究结果稍差,可能与所选择的变性淀粉对象有关。变性淀粉-黄原胶复配胶的抗剪切力好于变性淀粉-魔芋胶的抗剪切力。这可能由于黄原胶与变性淀粉复配后阻碍了淀粉颗粒的破坏,使其粘度变化较小,而变性淀粉-魔芋胶复配胶的粘度下降较快,可能因为魔芋胶在机械搅拌下,本身结构就有一定的破坏,并没有保护变性淀粉免遭破坏。总体来说,不同变性淀粉在搅拌不同时间范围内淀粉颗粒破坏的大小程度不同,与黄原胶和魔芋胶复配作用后对其剪切力的影响不同。

ADP-PS+XG和HDP-CS+KG复配胶的抗酸性明显增强。说明在机械力的作用下,其他复配胶中的淀粉结晶结构受到了极大的破坏,分子链断裂,解离了淀粉的双螺旋结构,再加酸对其结构进行破坏,破坏程度较大,而ADP-PS+XG和HDP-CS+KG复配胶中的淀粉加酸后破坏程度较小[22]。罗发兴等得出原蜡质马铃薯淀粉糊在酸的作用下,黏度快速下降,而乙酰化己二酸交联蜡质马铃薯淀粉的耐酸性显著提高,取代度愈高,黏度下降幅度愈小,耐酸性愈强,另一方面由于酯键和交联键的引入,这种有机酯键对酸作用的稳定性高,在低pH条件下不易被酸水解[23],此外,交联增加了淀粉分子之间的作用力,这种交联键的存在从两个方面对表观黏度产生影响:一方面抑制淀粉颗粒的溶胀,减少了酸降解淀粉糖苷键的机会;另一方面,即使淀粉分子被酸水解,由于有交联键存在,相对分子质量的下降也大为减小,从而使表观黏度下降幅度减小[24-25]。何邵凯[21]等人研究三种交联度不同变性淀粉的抗酸性,pH从7降至3时,交联程度从低到高淀粉的黏度分别降低了56.5%、31.3%和16.7%,说明变性淀粉的抗酸性与变性淀粉的交联程度有关,本实验ADP-PS+XG复配胶加酸前后的变化率为2.36%,HDP-CS+KG复配胶的变化率为9.01%,比报道有所改善。这说明ADP-PS和HDP-CS与XG和KG复配后,胶中的淀粉加酸后破坏程度较小,也可能与变性淀粉中的交联作用和酯键有关,阻碍了淀粉颗粒的破坏,因此具有良好的酸稳定性。

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Studies on the viscosity characteristics of four modified starch and xanthan gum,konjac gum complex

WANG Ting-ting,NIU Li-li,ZHANG Zhen,ZHOU Mei,YU Jie,ZHANG Sheng-gui*

(1.College of Food Science and Engineering,Gansu Agricultural University,Lanzhou 730070,China;2.Holy big ark in Gansu potato modified starch co.,LTD,Dingxi 743000,China)

Current research of modified starch and xanthan gum and konjac gum complex viscosity characteristics and their acid and shearing areas are still rarely reported.In this study,hydroxypropyl distarch phosphate from cassava starch(HDP-CS),acetylated distarch phosphate from cassava starch(ADP-CS),acetylated distarch phosphate from potato starch(ADP-PS),acetylated distarch adipate from potato starch(ADA-PS),respectively,and xanthan gum(XG),konjac gum(KG)were complex,with a viscosity of the indexes to measure complex system shear resistance and acid resistance,screening the best combination. On the basis of the ratio of the concentration of each on the analysis of both the characteristics of complex systems through analysis of its synergistic properties,significant regression equation,the optimal concentration ratio was determined. The results showed that:by cutting and anti-acid analysis of the measurement results,the best complex system were:acetylated distarch phosphate from potato starch-xanthan gum and hydroxypropyl distarch phosphate from cassava starch-konjac gum complex system;the former complex system changed with starch concentration varies linearly,the latter changed exponentially. The best ratio of the concentration of two complex systems were ADP-CS:XG=2%:0.4%;HDP-CS:KG=2.5%:0.4%. The results were better than previous studies.

Complex system;acid resistance;shear resistance;the concentration ratio

2015-03-16

王婷婷(1990-)，女，硕士研究生，研究方向：农产品加工，E-mail：18894049901@163.com。

*通讯作者:张盛贵(1970-)，男，博士，教授，研究方向：农产品加工及贮藏工程，E-mail：zhangshenggui0931@126.com。

甘肃省农牧厅项目(GNCX-2012-43)。

TS201.2

A

1002-0306(2015)23-0063-06

10.13386/j.issn1002-0306.2015.23.004