本期文章导读



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161 利用扫描电镜-电子探针研究四川杨柳坪镍铜硫化物矿床铂钯的赋存状态及沉淀机制

戴 婕， 徐金沙， 杜 谷， 王坤阳

我国是铂族金属稀缺的国家之一，随着经济的发展，铂族金属的供需矛盾日趋尖锐，依赖进口弥补资源的不足。近年来，铂族矿找矿勘探方面始终未有大的突破，因此利用老矿山现有资源研究铂族元素的赋存状态，并分析铂族矿成因显得尤为重要。然而，铂族矿物的颗粒细小(一般几个微米)、分散、含量很低，其沉淀的独立矿物相也很小，鉴别铂族元素的赋存状态十分困难。扫描电镜放大率高和景深大，能观察到纳米级矿物，但扫描电镜配备的能谱成分分析系统，其分析精度仅能达到0.1%，在无标样的情况下易受基体干扰，从而影响成分分析的准确性，而配备波谱分析功能的电子探针分析技术可以克服这个困难。因此，本文结合电子探针技术和扫描电镜技术的分析优势，研究了四川杨柳坪铜镍硫化物矿床铂族元素中主要元素铂、钯的赋存状态，结果表明，铂以砷铂矿独立矿物相和自然铂存在；钯以碲化物、碲铋化物、碲锑化物、锑化物及自然钯独立矿物相存在，也以类质同象形式分布在碲镍矿中(钯含量约10%)，还以锑铋钯碲矿、六方锑碲钯矿、碲钯矿独立矿物相存在。同时指出铂钯的沉淀经历了3个阶段：①早期高温阶段(1200～900℃)；②中期中高温阶段(650～250℃)；③晚期热液蚀变阶段(500～300℃)。本研究方法和实验条件可推广应用于研究其他矿床铂族元素的赋存状态。

169 基于SEM-EDS及GC-MS技术研究有机氯分子结构对零价铜脱氯机制的影响

朱 洪， 刘 静， 焦晗涛， 张 晶， 段江涛， 连兴业， 侯亚楠

氯代有机污染物是典型的环境难治理污染物，其中多种化合物已被列为《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》的受控污染物。随着其环境问题的逐渐暴露，如何有效地消除有机氯污染物对人类健康和环境生态的危害已成为环境研究的热点。金属催化还原脱氯法是以脱去污染物分子上生物毒性强的有机氯为目标的一种环境治理方法。目前，国内外的研究关注于高催化活性合金材料的制备，常引入钯、铂、银等催化加氢活性强的贵金属，由此增加了材料制备成本，产生环境二次污染隐患。廉价铜的催化加氢性能远弱于镍、钯、铂等金属，其催化还原脱氯研究较少，机制研究尚不完善。本文研究发现零价铜存在高效的直接电子传递的还原机制，结合SEM-EDS表面分析技术及GC-MS分析技术证实了芳香族有机氯的苯环结构是直接电子传递的诱因。此外，金属铜所处的微环境也影响脱氯效率，Cu-Fe合金遵循催化氢解脱氯机制，而Cu-Ni合金及零价铜遵循直接电子传递还原机制。本研究为探索零价铜作为环境脱氯材料的工程化应用提供了依据。

176 CdTe量子点荧光猝灭法测定赤泥中痕量镍

欧阳振中， 白 珊， 罗道成*

赤泥是铝土矿经强碱浸出氧化铝的过程中产生的固体残渣，每生产1吨Al2O3可能要产生1.0～1.8吨赤泥，随着铝工业的快速发展及铝土矿品位的降低，赤泥的产量越来越大。赤泥中含有铁、铝、铬、钒、钛、镓、锰、钴、镍等有价金属品种多，对赤泥中有价金属镍的回收已经成为赤泥综合利用的途径之一。但赤泥中镍的含量较低，且镍与铁、钴性质相似，因此对赤泥中的镍进行分析测定，不仅镍的分离比较困难，而且测定过程干扰严重。量子点是一种发光纳米颗粒，与传统有机染料相比具有荧光量子产率高、激发光谱宽、发射光谱窄且对称、不易光漂白和发射光谱可以调节等优良的光学特性。以CdTe量子点作为荧光探针，采用荧光猝灭法测定水样中的钴、铜、锰、银等金属离子的报道较多。本文利用水相合成法，以巯基乙酸(TGA)为稳定剂，合成TGA修饰的CdTe量子点作为荧光探针，用于测定赤泥中痕量镍的含量。样品通过焙烧、酸溶和过滤，结合2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟磺化煤油萃取分离滤液中的镍离子，镍的回收率达到99%以上，解决了赤泥中痕量镍较难富集、对测定有干扰的金属元素较难分离的问题。

238 中国典型类型土壤中有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质的研制

田 芹， 吴淑琪*， 佟 玲， 罗代洪

土壤中有机污染物的检测是土地质量调查及农业生态地球化学调查的重要支撑。我国幅员辽阔，土壤类型较多，土壤中有机污染物含量低且稳定性差，现在用于土壤有机分析质量监控的标准物质仅有4个，定值化合物少，不能满足全国性地质调查和科学研究的需求。美国NIST、日本NMIJ、国际原子能机构等组织相继研制了沉积物中有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃分析标准物质，但这些标准物质不仅价格昂贵，且基质性质、定值化合物种类与我国土壤污染实际情况不符，不适合用于我国土壤有机分析的质量控制。本文在东北、华北、华南和华东地区采集了受污染的褐土、水稻土、黄壤土和草甸土等候选物，研制了6个具有我国典型土壤类型、满足不同基质土壤样品分析质量控制要求的标准物质系列。通过系统研究定值组分的稳定性与温度的关系确定了有机标准物质的保存条件，采用加速溶剂萃取、固相萃取等现代样品提取净化技术和气相色谱-质谱、气相色谱-串联质谱等分析技术进行检测，同时采用同位素稀释法验证保证了数据的可靠性。本系列标准物质同时含有8种有机氯农药和7种多氯联苯，含量范围为3.9 μg/kg～2.31 mg/kg，可为同时监控我国不同地区不同污染水平土壤中有机氯农药和多氯联苯分析数据的质量监控提供保证。

10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.001