云南片烟感官质量与香味成分关联分析
2015-04-29郝贤伟等
郝贤伟等
摘要[目的] 研究云南片烟感官质量与香味成分的关联关系,改善片烟质量。[方法] 以云南片烟为研究对象,采用灰色关联分析方法,分别以不同类别致香成分、具体香味成分为出发点,探索影响片烟香气质量的主要因素。 [结果] 分析表明,8种致香成分中与香气质、香气量和评吸总分关联程度最高的为醛类、氮杂环类和酮类,其中醛类物质己醛、糠醛和5,5二甲基3氧基1环己烯1甲醛与香气质、香气量和评吸总分的关联程度最高并且关联序一致。氮杂环类物质吡啶、吡咯、2甲酰基吡啶3种与香气质、香气量和评吸总分之间的关联程度最高;其中吡啶与香气质、香气量和评吸总分的关联程度最高。酮类物质与香气质、香气量和评吸总分的关联程度排序不尽相同,其中羟基丙酮对香气质、香气量和评吸总分的影响程度最大。[结论] 在片烟致香成分与感官质量特别是香气质量研究中,可以重点关注醛类、氮杂环类和酮类物质,对己醛、糠醛、5,5二甲基3氧基1环己烯1甲醛、吡啶、吡咯、2甲酰基吡啶、羟基丙酮和2,3戊二酮等致香成分。
关键词片烟;香味成分;感官质量;香气质;香气量;灰色关联分析
中图分类号S572文献标识码A文章编号0517-6611(2015)29-295-04
中式卷烟的主要原料为配方打叶后的片烟,而片烟是将不同产区、不同品种和不同等级的初烤烟按照一定的比例均匀掺配经打叶复烤而成,片烟较初烤烟不仅拓宽了烟叶原料的使用范围,而且具有稳定的化学成分、稳定的香味和吸味的特点。因此,研究片烟致香物质与感官质量的关系,对片烟品质评价及其在产品配方中的使用具有重要的实践意义。
烟草的香味、香气是衡量烟叶质量的重要指标,关于初烤烟叶中性致香物质与评吸质量相关性研究已多见报道[2-8],但致香成分种类较多,与感官质量间的关系复杂,并受品种、生态环境、取样年份等多方面影响,研究结果不尽一致。然而,片烟香气质量与致香成分关系研究鲜有报道。笔者采用灰色关联分析方法,分别以不同类别致香成分、具体香味成分为出发点,探索影响片烟香气质量的主要因素,为改善片烟质量提供参考。
1材料与方法
1.1材料
选取2012~2013年云南主产区上中下3个部位烤烟等级配方模块,其中上部片烟由B1F、B2F组成,中部模块由C1F、C2F和C3F组成,下部模块主要由X2F和部分C4F组成,共计30个配方打叶片烟。
1.2香味成分提取
称取30 g烟末样品放入同时蒸馏萃取装置一端的1 000 ml圆底烧瓶,加入氯化钠30 g和蒸馏水350 ml,使用控温电热套进行加热,装置另一端盛有CH2Cl2(100 ml)浓缩瓶,进行水浴加热,同时蒸馏萃取3.0 h,结束后,加入1 ml内标乙酸苯乙酯溶液(0.423 7 mg/ml),浓缩至1.0 ml,转移至色谱瓶中,进行GCMS分析。
1.2.1GCMS分析。
68905973气相色谱-质谱(Agilent,美国),色谱柱为HP5MS(60 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm d.f.);进样口温度280 ℃;进样量1 μl;分流比10∶1;载气及流量为He,1 ml/min;程序升溫:50 ℃(保持2 min),4 ℃/min到270 ℃(保持5 min)。
质谱条件:传输线温度280 ℃ ;电离能量70 eV;电子倍增器电压1 635 V;质量扫描范围30~550 amu;离子源温度230 ℃;四级杆温度150 ℃。
1.2.2香味成分分类。
根据香味成分分析结果,将烟叶的主要致香成分按官能团进行分类:其中酮类共计31种、醇类共计12种、酯类和内酯类14种、醛类共计13种、酚类共计6种、呋喃类共计3种、氮杂环类共计23种等。
1.3样品评吸
采用浙江中烟内在质量评价方法,由7位评委对香气质、香气量、杂气、刺激性、余味、燃烧性和劲头等方面进行评价打分,单项满分为10分。
1.4统计方法
采用DPS数据分析软件和EXCEL进行分析。以香气质、香气量和评吸总分为母序列,致香成分为子序列,进行灰色关联分析。
2结果与分析
2.1片烟感官质量与致香成分统计量描述
表1为各指标的基本统计描述,香气质、香气量和评吸总分数据存在较小变异,香气成分数据较香气质量数据变异较大,说明香气质量评价一致性较高。其中香气质、香气量、评吸总分、醇类、酯类、呋喃类和氮杂环类为正态分布,且香气质、香气量和评吸总分表现为负向偏态峰;酮类、醛类和酚类为正向尖峭峰。
2.2 配方打叶片烟感官质量与致香成分的灰色关联分析
首先对原始数据进行标准化处理,分辨系数取0.5,对片烟样品中致香成分与感官质量进行灰色关联分析。由表2可知,香气质与致香成分的灰色关联序为:氮杂环类>醛类>酮类>酯类>酚类>呋喃类>醇类;香气量与致香成分的灰色关联序为:醛类>氮杂环类>酮类>酯类>呋喃类>酚类>醇类;评吸总分与致香成分的灰色关联序为:醛类>氮杂环类>酮类>酯类>呋喃类>酚类>醇类。
综上,与香气质、香气量和评吸总分关联程度最高的为醛类、氮杂环类和酮类,其中,香气量和评吸总分与致香成分关联度排序相似程度一致,前三者均为醛类>氮杂环类>酮类;与香气质、香气量和评吸总分之间关联程度最小的为醇类。
针对上述分析,可选择醛类、氮杂环类和酮类致香成分的具体香味化学成分进一步分析与感官质量的关联程度。
2.3感官质量与醛类香味成分的灰色关联分析
各醛类香味成分与感官质量的关联分析结果如表3所示。 醛类各香味成分对香气质的关联程度排序,结果表明:己醛>糠醛>5,5二甲基3氧基1环己烯1甲醛>5甲基糠醛>壬醛>苯乙醛>2戊烯醛>(E,E)2,6壬二烯醛>(E)2壬烯醛>藏红花醛>(E,E)2,4二烯醛>2亚异丙基3亚甲基3,5二烯醛>桃醛。
醛类各香味成分对香气量的关联程度排序,结果表明:己醛>糠醛>5,5二甲基3氧基1环己烯1甲醛>5甲基糠醛>壬醛>2戊烯醛>苯乙醛>(E,E)2,6壬二烯醛>(E)2壬烯醛>藏红花醛>(E,E)2,4二烯醛>2亚异丙基3亚甲基3,5二烯醛>桃醛。
醛类各香味成分对评吸总分的关联程度排序,结果表明:己醛>糠醛>5,5二甲基3氧基1环己烯1甲醛>壬醛>5甲基糠醛>苯乙醛>2戊烯醛>(E,E)2,6壬二烯醛>(E)2壬烯醛>藏红花醛>(E,E)2,4二烯醛>2亚异丙基3亚甲基3,5二烯醛>桃醛。
综上可知,己醛、糠醛和5,5二甲基3氧基1环己烯1甲醛对香气质、香气量和评吸总分的关联程度最高并且一致。
2.4感官质量与氮杂环类香味成分的灰色关联分析
各氮杂环类香味成分与感官质量的关联分析结果如表4所示。
氮杂环类各香味成分与香气质的关联程度排序,结果表明:吡啶>2甲酰基吡啶>吡咯>邻苯二甲酰甘氨酸>3甲酰基吡啶>5氨基1苯基吡唑>2甲酰基吡咯>吲哚>2,3'联吡啶>2乙酰基吡咯>3乙酰基吡啶>N甲酰吡咯烷>萘>2肼喹啉>蒽>4(2,4二甲基5恶唑基)2氨基嘧啶>2,3,6三甲基1,4萘二酮>4甲酰基喹啉>烟碱>2乙酰基1,4,5,6四氢吡啶> 3,4二氢4,5,6三甲基1(2H)萘酮>2乙酰基3,4,5,6四氢吡啶>1,2,3,4四氢化1,5,7三甲基萘>1,2二氢化1,4,6三甲基萘。
氮杂环类各香味成分与香气量的关联程度排序,结果表明:吡啶>吡咯>2甲酰基吡啶>3甲酰基吡啶>邻苯二甲酰甘氨酸>5氨基1苯基吡唑>吲哚>2,3'联吡啶>2甲酰基吡咯>2乙酰基吡咯>3乙酰基吡啶>萘>N甲酰吡咯烷>2肼喹啉>蒽>4(2,4二甲基5恶唑基)2氨基嘧啶>2,3,6三甲基1,4萘二酮>4甲酰基喹啉>烟碱>2乙酰基1,4,5,6四氢吡啶> 3,4二氢4,5,6三甲基1(2H)萘酮>2乙酰基3,4,5,6四氢吡啶>1,2,3,4四氢化1,5,7三甲基萘>1,2二氢化1,4,6三甲基萘。
氮杂环类各香味成分与评吸总分的关联程度排序,结果表明:吡啶>2甲酰基吡啶>吡咯>邻苯二甲酰甘氨酸>3甲酰基吡啶>5氨基1苯基吡唑>吲哚>2甲酰基吡咯>2,3'联吡啶>2乙酰基吡咯>3乙酰基吡啶>萘>N甲酰吡咯烷>2肼喹啉>蒽>4(2,4二甲基5恶唑基)2氨基嘧啶>2,3,6三甲基1,4萘二酮>4甲酰基喹啉>烟碱>2乙酰基1,4,5,6四氢吡啶>3,4二氢4,5,6三甲基1(2H)萘酮>2乙酰基3,4,5,6四氢吡啶>1,2,3,4四氢化1,5,7三甲基萘>1,2二氢化1,4,6三甲基萘。
综上可知,吡啶、吡咯、2甲酰基吡啶3种氮杂环类香味成分对香气质、香气量和评吸总分之间的关联程度最高;其中吡啶的关联程度三者均为最高。
2.5感官质量与酮类香味成分的灰色关联分析
各酮类香味成分与感官质量的关联分析结果如表5所示。
酮类各香味成分与香气质的关联程度排序,结果表明:羟基丙酮>2甲基四氢呋喃3酮>2,3戊二酮>金合歡基丙酮>3,4二甲基2,5呋喃二酮>大马士酮>5,6二甲基2苯并咪唑啉酮>1,2环己二酮>4环戊烯1,3二酮>3甲基l2(5H)呋喃酮>6甲基2庚酮>1戊烯3酮>香叶基丙酮>3羟基2丁酮>2氨基1,5二氢4H咪唑4酮> 6,10,14三甲基2十五烷酮>巨豆三烯酮>(2,4,6三甲苯基)2,2二氯环丙基-甲酮>对甲基苯乙酮> 1(4甲氧苯基)1,3丁二酮>7,8环氧α紫罗兰酮>4羟基2,4,5三甲基2,5环己二烯酮>茄酮>2,3,6三甲基1,4萘二酮>3羟基β大马酮>螺岩兰草酮>3,4二氢4,5,6三甲基1(2H)萘酮>3羟基β大马酮>顺,反 3甲基2(1甲基乙基)- 环己酮。
酮类各香味成分与香气量的关联程度排序,结果表明:羟基丙酮>2,3戊二酮>2甲基四氢呋喃3酮>大马士酮>3,4二甲基2,5呋喃二酮>5,6二甲基2苯并咪唑啉酮>金合欢基丙酮>3甲基l2(5H)呋喃酮>6甲基2庚酮>1,2环己二酮>香叶基丙酮>4环戊烯1,3二酮>1戊烯3酮>巨豆三烯酮>6,10,14三甲基2十五烷酮>3羟基2丁酮>2氨基1,5二氢4H咪唑4酮>对甲基苯乙酮>(2,4,6三甲苯基)2,2二氯环丙基-甲酮>1(4甲氧苯基)1,3丁二酮>7,8环氧α紫罗兰酮>4羟基2,4,5三甲基2,5环己二烯酮>茄酮>2,3,6三甲基1,4萘二酮>3羟基β大马酮>螺岩兰草酮>3,4二氢4,5,6三甲基1(2H)萘酮>3羟基β大马酮>顺,反 3甲基2(1甲基乙基)-环己酮。
酮类各香味成分与评吸总分的关联程度排序,结果表明:羟基丙酮>3,4二甲基2,5呋喃二酮>2,3戊二酮>2甲基四氢呋喃3酮>大马士酮>5,6二甲基2苯并咪唑啉酮>金合欢基丙酮>1,2环己二酮>6甲基2庚酮>3甲基l2(5H)呋喃酮>香叶基丙酮>4环戊烯1,3二酮>1戊烯3酮>3羟基2丁酮>巨豆三烯酮>2氨基1,5二氢4H咪唑4酮>6,10,14三甲基2十五烷酮>对甲基苯乙酮>(2,4,6三甲苯基)2,2二氯环丙基-甲酮>1(4甲氧苯基)1,3丁二酮>4羟基2,4,5三甲基2,5环己二烯酮>7,8环氧α紫罗兰酮>茄酮>2,3,6三甲基1,4萘二酮>3羟基β大马酮>螺岩兰草酮>3,4二氢4,5,6三甲基1(2H)萘酮>3羟基β大马酮>顺,反 3甲基2(1甲基乙基)-环己酮。
综上可知,羟基丙酮与香气质、香气量和评吸总分之间的关联程度为最高。
3结论与讨论
化学成分是烟草品质特征的重要组成,其中致香物质对感官质量尤其是香气质量具有重要影响,研究表明:烟草中分子质量较高、具有不饱和分子结构的醛酮类物质有利于烟草香味特征的形成,而氮杂环类物质如吡嗪、吡咯、吡啶及其相应的衍生物,是烟叶的重要致香成分[12]。
灰色关联度分析法是将研究对象及影响因素的因子值视为一条线上的点,与待识别对象及影响因素的因子值所绘制的曲线进行比较,比较其贴近度并分别量化,计算出研究对象与待识别对象各影响因素之间的贴近程度的关联度,通过比较各关联度的大小来判断待识别对象对研究对象的影响程度。它提示了事物动态关联的特征与程度,与传统的回归分析相比,具有对样本量和典型分布要求相对宽松、计算量少、精确度高的特点。
该研究以云南产区配方打叶片烟为研究对象,通过对致香成分进行官能团分类研究致香成分与感官质量的相关性,结果表明:按官能团分类的8种致香成分中与香气质、香气量和評吸总分关联程度最高的为醛类、氮杂环类和酮类,其中醛类物质己醛、糠醛和5,5二甲基3氧基1环己烯1甲醛对香气质、香气量和评吸总分的关联程度最高并且关联程度排序一致。氮杂环类物质吡啶、吡咯、2甲酰基吡啶3种对香气质、香气量和评吸总分之间的关联程度最高;其中吡啶的关联程度三者均为最高。酮类物质与香气质关联程度排序前三者为:羟基丙酮>2甲基四氢呋喃3酮>2,3戊二酮,与香气量关联程度排序前三者为:羟基丙酮>2,3戊二酮>2甲基四氢呋喃3酮,与评吸总分的关联程度排序前三者为:羟基丙酮>3.4二甲基2,5呋喃二酮>2,3戊二酮,羟基丙酮对香气质、香气量和评吸总分的影响程度最大。 因此,在片烟致香成分与感官质量特别是香气质量研究中,可以重点关注醛类、氮杂环类和酮类物质,对己醛、糠醛、5,5二甲基3氧基1环己烯1甲醛、吡啶、吡咯、2甲酰基吡啶、羟基丙酮和2,3戊二酮等致香成分重点关注。
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