石墨炉原子吸收光谱法测定水环境中的铍含量分析
2015-04-27冯爱玲
冯爱玲
(肇庆市环境保护监测站广东肇庆526000)
石墨炉原子吸收光谱法测定水环境中的铍含量分析
冯爱玲
(肇庆市环境保护监测站广东肇庆526000)
本文阐述了使用石墨炉原子吸收光谱法测定江水中铍含量的方法与步骤。选用原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯进行样品测定,试验结果显示,该方法的检出限为0.00223μg/L,回收率为95%~98%之间,线性范围分别为0~2μg/L,是一种简单、快速、准确测定水质中铍含量的较好的检测方法。
石墨炉原子吸收光谱法;铍;测定
铍及其化合物均有剧毒的,进入人体后会一直人体内酶的活性,导致人体损伤,浓度高时可致死。因此,对江水河流中的铍离子含量进行测定,是环境监测部门的重要工作项目。我国国家标准《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)对特定项目铍含量的标准限值为0.002mg/L。目前测定生活饮用水中铍的常用方法有多种,其中石墨炉原子吸收法因其简便、快捷,灵敏度高等优点,被广泛运用到水质铍离子含量的检测中,现对其检验过程及结果作简要分析,已提供相关参考借鉴。
1 实验部分
1.1 方法原理
科学处理江水的样品后,使样品经由仪器向石墨炉的原子化器注入,这就使得石墨管中的样品含有的铍元素在高温蒸发作用下逐步解离成原子蒸气。铍基态原子便将铍元素的空心阴极灯所产生的共振线进行吸收。将检测波长取定为234.9nm,在规定的范围之内,水样中铍的浓度将与铍基态原子所吸收的强度成正比例关系,而其吸光度则为测试溶液之中的铍浓度的计算提供重要参考。
1.2 试剂与仪器
铍元素的空心阴极灯和Z-2000/Z-5000的原子吸收分光光度计;空气压缩机,浓硝酸(HNO3),GR和硝酸镁[Mg(NO3)2],GR,铍标准溶6DB21000mg/L,氩气(纯度>99.9%)。
1.3 标准曲线的测定
配制硝酸镁的溶液(50g/L):称取硝酸镁30.52g(Mg(NO3)2,优级纯),在其中加水溶解并到保存定容在容量为100mL的试验瓶中。
铍使用溶液0.10mg/L:称取铍标准溶液(1000mg/L)1.00mL,并将其添加到容量为100mL的试验瓶,适当加入去离子水,使其稀释至100m L。将混合液摇匀,铍标准的中间液(10mg/L)便配制而成。再将1.00mL的铍标准的中间液(10mg/L)移至容量为100mL的试验瓶中,适当添加离子水,使其稀释至100mL,将混合液摇匀。
依次在5个容量为100mL的试验瓶中注入铍标准使用溶液(0.10mg/L)0m L、0.20mL、1.00mL、1.40m L及2.00m L,再将配制完成的硝酸镁溶液(50g/L)往试验瓶中加入1.0mL。用质量浓度为1%的硝酸的溶液对其进行稀释,适当添加至100mL保存定容,将混合液摇匀。依次进行0μg/L,0.2μg/L,1.0μg/L,1.4μg/L及2.00μg/L的铍标准的系列溶液配制。如下表1为仪器参数,于仪器上放置适量样品,水样中铍的检测经由自动进样来实现,具体测试结果分析如表1。
表1 仪器参数
2 结果与讨论
2.1 标准曲线的绘制
依次自动化微量进样0μg/L、0.2μg/L、1.0μg/L、1.4μg/L及2.0μg/L铍标准的系列溶液,对其吸光度进行科学检测。如表2为标准曲线进行结果测定。
表2 测试结果
图1的铍元素标准曲线是在充分参考标准曲线测试结果的基础上拟合出来的。通过线性拟合,铍标准曲线被检测在范围。
为0μg/L~2.0μg/L内回归方程与相关系数依次为:y=0.1361x+0.0101与R=0.9992,拟合出来的标准曲线相关系数较高,这就在一定程度上表明了标准曲线线性相关的关系比较好,跟朗伯-比尔定律相契合。
2.2 测定相对标准偏差
选取两种不同的江水样,分别多次进行水样铍元素测试,对两组水样的相对标准偏差进行分析对比,具体结果如表3所示。
两组水样相对标准偏差依次为2.07%、1.19%,这两组水样经过检测得出其相对标准偏差都在5%以下,这就跟质控指标体系对对标准偏差提出的要求相契合。
图1 标准曲线
表3 相对标准偏差测定结果
2.3 测定加标回收率
选取一定量的江水样,并测定其加标回收率。首次将0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L铍标准溶液依次添加到江水样品中,并对其回收率进行深入分析。对测定结果进行验证,确定其可靠性,具体检测结果如表4所示。
2.4 检出限的测定
连续进行20次空白水样测试,实验结果如下表5所示,按公式(1)计算检出限:
公式里面的CL、SD、K依次代表检测限、标准偏差及分析线灵敏度。参考表5测试结果显示,进行数据系统处理后,
空白样品灵敏度为0.13606,标准偏差为0.000104。根据以上公式,可以进行检测限计算,计算结果为0.00223μg/L。这就比地表水铍含量限制值0.002mg/L要低得多。空白水样检测限极其低。这就说明浓度较低的铍可以通过石墨炉原子吸收的光谱法进行检测。
表5 检测限测定结果
3 结语
因此,我们不难看出,通过石墨炉的原子吸收光谱法可以对江水中的铍进行直接测定,检测结果表现为相对标准偏差都是在5%以下。通过上表数据可知,将此方法用于江水铍离子的含量进行检测,可以使得检测到的指标跟相关要求符合,也达到了国家的水质检测相关规定,适用性较好,应用价值显著。
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