太湖梅梁湾沉积物和水生生物中有机氯农药分布特征及风险评估

许 妍 周亚子 陈 曦 缪蜀江 林汉华 秦庆东

(1东南大学土木工程学院, 南京 210096)(2香港城市大学生物与化学系, 香港 999077)

太湖梅梁湾沉积物和水生生物中有机氯农药分布特征及风险评估

许 妍1,2周亚子1陈 曦1缪蜀江1林汉华2秦庆东1

(1东南大学土木工程学院, 南京 210096)(2香港城市大学生物与化学系, 香港 999077)

根据太湖梅梁湾有机氯农药(OCPs)污染情况,采用GC/ECD分析了梅梁湾沉积物，并对4种鱼及螺狮为代表的水生生物中有机氯农药的残留现状进行了风险评估.结果表明:沉积物(干重)中OCPs浓度范围在8.45～48.54 ng/g之间,生物样品(湿重)中的浓度范围在2.68～31.34 ng/g之间.人类食用OCPs污染的水产品的潜在健康风险评估显示,从非致癌风险角度滴滴涕(DDTs)、六氯苯(HCB)、氯丹(CHL)和七氯环氧的危险商RHQ均小于1;从致癌风险角度,除CHL外,DDTs、HCB、六六六(HCHs)、七氯环氧的危险比RHR均大于1,长期癌症风险不容忽视.根据淡水沉积物质量导则标准估算,太湖梅梁湾沉积物中OCPs残留对水生生态系统的影响较小.

有机氯农药;沉积物;水生生物;风险评估

有机氯农药(organochlorine pesticides,OCPs)是典型的持久性有机污染物,其中艾式剂(aldrin)、氯丹(chlordane)、滴滴涕(DDTs)、狄式剂(dieldrin)、异狄式剂(endrin)、七氯(heptachlor)均被列入2001年斯德哥尔摩公约公布的12类优先控制持久性有机污染名录.在我国1983年全面禁止六六六和滴滴涕之前的30年中,共生产和使用了上百万吨的OCPs[1].这些OCPs具有疏水性强、降解难、毒性大等特性,容易吸附在底泥沉积物和土壤中,因此沉积物和土壤吸附是OCPs的主要归趋;同时OCPs沿食物链传递富集,对生物体造成危害[2]. 因此,有必要对沉积物、土壤和生物体中OCPs的残留进行监测.

太湖流域是我国经济最发达的地区之一,农药使用量较大[3]. 太湖是我国第三大淡水湖,面积2 338 km2,其中梅梁湾面积125 km2,是无锡重要的饮用水水源地[4].在过去的10年中,已有部分研究关注了太湖中OCPs在沉积物和生物体中的残留情况,总体上污染程度中等[3-7]. 其中,太湖表层沉积物初步风险评价显示,OCPs对遗传毒性有所贡献，但并非主要生态风险因子[7].然而,系统性地对沉积物生态风险以及长期食用该地区水产品的健康风险研究尚不多见.本文选取太湖梅梁湾沉积物和水生生物为研究对象,通过对OCPs含量的监测和分析,并结合美国环保署(USEPA)风险评估方法,研究沉积物和水生生物中OCPs分布特征并评估潜在的生态风险,为太湖OCPs污染的防治提供数据支持.

1 材料与方法

1.1 样品采集

采用抓斗式采泥器,采集太湖梅梁湾9个采样点位的表层底泥(0～5 cm)约1～2 L.采样点分布见图1.草鱼、白鱼、鲤鱼、鲫鱼和螺蛳样品捕捞自梅梁湾水域, 所有样品均密封于聚丙烯塑料袋中,置于-20 ℃冰箱中保存待分析.

图1 太湖梅梁湾沉积物采样点分布

1.2 仪器与试剂

气相色谱仪:美国安捷伦公司生产的HP6890-63Ni 双微电子捕获检测器(GC-μECD).

试剂:美国Fisher Scientific公司的正己烷(n-Hexane,农残级)、二氯甲烷(dichloromethane,农残级)、丙酮(acetone,农残级)、甲醇(methanol,色谱纯).

药品:美国Sigma公司生产的弗罗里土(Florisil, 60～100目)、无水硫酸钠(Na2SO4,分析纯).

OCPs标准物质和内标化合物:美国Accustandard公司生产的滴滴涕及其代谢产物系列(p,p’-DDT;p,p’-DDD;o,p’-DDT;o,p’-DDD;o,p’-DDE和p,p’-DDE)、六六六系列(α-HCH,β-HCH,γ-HCH和δ-HCH)、 狄氏剂(dieldrin)、异狄氏剂(endrin)、艾氏剂(aldrin)、硫丹Ⅰ(endosulfan Ⅰ)、硫丹Ⅱ(endosulfan Ⅱ)、硫丹硫酸酯(endosulfan sulfate)、十氯酮(kepone)、甲氧滴滴涕(methoxylor)、七氯(heptachlor)、七氯环氧(heptachlor epoxide)、六氯苯(hexachlorobenzene HCB)、灭蚁灵(mirex)、氯丹(chlordane,CHL包含顺式氯丹和反式氯丹)共24种OCPs标准物质和内标化合物五氯硝基苯(PCNB)以及回收指示物十氯联苯 (PCB209).

1.3 样品处理

沉积物样品融化混匀,鱼去骨取鱼肉(带皮),螺蛳取肉,均置于50 mL PE离心管(美国Corning公司)中冷冻干燥.干燥后的样品进行充分研磨后,取20 g沉积物样品(每个采样点做2个平行)和4 g生物样品分别与20 g无水硫酸钠混合后进行索氏提取.提取溶剂为二氯甲烷-正己烷(体积比3∶1)400 mL,回流时间为18 h,其中沉积物样品添加5 g活化铜粉进行脱硫. 提取液于39 ℃条件下旋转浓缩(瑞士BUCHI)到约1 mL,用5 mL正己烷进行溶液置换,再次浓缩到约1 mL.生物样品的脂肪含量采用重量法测定.浓缩液的分级净化参照文献[8-9].具体步骤为：将浓缩液加入至弗罗里土层析柱(10 mm内径,8～10 g弗罗里土，顶部有1 g左右无水硫酸钠)中,分别用100 mL正己烷和100 mL正己烷/二氯甲烷混合液(体积比4∶1)进行洗脱.正己烷洗脱级分(F1)中主要包括DDT, HCB和HCHs系列,正己烷/二氯甲烷混合洗脱级分(F2)中包含其余OCPs.洗脱级分分别浓缩至200 μL，待进样.

1.4 气相色谱分析

采用HP6890气相色谱仪配双毛细管色谱柱(型号HP-5色谱柱的尺寸为60 m×0.32 mm×0.2 μm;型号DB-5色谱柱的尺寸为60 m×0.32 mm×0.25 μm)和双63Ni微电子捕获检测器对OCPs进行检测分析.进样模式和升温程序参照文献[10].将OCPs混合标样在双柱上分别出现的平均保留时间对照样品峰的保留时间进行定性,采用内标法对DB-5色谱柱样品峰进行定量.

每个工作日用DDT降解标样检查进样口降解,降解率小于15%方可进行正常检测.加标回收率范围: DDT系列为(98.3±5.8)%,HCH系列为(93.5±8.7)%,CHL系列为(97.0±6.4)%,灭蚁灵为(84.1±7.9)%,HCB为(100±6.1)%.检测限湿重为0.005～0.02 ng/g.每6个样品增加一个过程空白,进行QA/QC控制.

1.5 风险评价

以百分积累概率(percent cumulative probabilities)与相应的OCPs对数浓度作图,用最小二乘法进行线性回归拟合[11].从回归模型中提取第5,50和95百分位浓度数据(C5,C50,C95),用于评估风险.

USEPA的非癌症风险(noncancer risk)评估中认为,非致癌物存在暴露阈值,低于阈值则不会造成不良影响.并由此提出了参考剂量(reference dose, RfD)的概念.危险商(hazard quotient)RHQ的计算公式为

(1)

式中,CE为平均日暴露浓度;RfD为参考剂量，其取值见USEPA综合风险信息系统(integrated risk information system, IRIS).当RHQ<1.0,认为该物质对人无显著风险;当RHQ>1.0,认为该物质对人存在潜在风险.

癌症风险(cancer risk)评估中认为,致癌物在任何剂量的暴露下都会对人体产生危害,因此致癌物不存在暴露阈值.癌症风险的估算需要基准浓度(benchmark concentration)CB.基准浓度代表了一定的暴露浓度,低于该浓度产生不良健康影响的统计学概率较小.危险比(hazard ratio)RHR的计算公式为

(2)

(3)

式中,CB为基准浓度;R为癌症风险值,人生命周期的癌症风险值取百万分之一(10-6);S为癌症斜率因子(cancer slope factor),取值见USEPA IRIS.

平均日暴露浓度计算式为

CE=FC

(4)

式中,F为鱼类食用量,用每天的鱼摄入量(g)除以成人的平均体重(kg)来计算,本研究中人体体重取60 kg;C为污染物浓度(μg/g).

估算C5,C50和C95浓度下的RHR和RHQ值.当C95>1时,需要进一步分析风险;当C50,C95,C5均大于1时,则认为确定存在风险.

采用风险商(risk quotient)Q估算某种沉积物中单种污染物的生态风险,计算公式为

(5)

式中,CS为沉积物中污染物浓度;CQ为沉积物质量标准值.

通常情况下,沉积物质量标准值是一个范围.分别用质量标准的下限和上限来计算最差(worst-case scenario, WCS)和最好情况(best-case scenario, BCS)下的风险商.本研究中污染物浓度分别采用C5和C95，则最差和最好风险商计算式为

(6)

式中,QL为沉积物质量标准值下限.

(7)

式中,QU为沉积物质量标准值上限.

本研究中,沉积物质量标准的上下限分别用可能影响浓度(probable effect concentration, PEC,高于该浓度有害影响可能被观测到)和阈值影响浓度(threshold effect concentration, TEC,低于该浓度有害影响不可能被观测到)来代替.当QBCS>1时,则认为该污染物风险是显著的,需要进行必要的修复;当QWCS<1,该污染物处于安全水平;当QBCS<1,QWCS>1,污染物的环境风险需要进一步确认.

2 结果与讨论

2.1 梅梁湾沉积物和水生生物中OCPs含量

太湖梅梁湾沉积物样品(干重)和水生生物样品(湿重)中OCPs的含量分别见表1和表2.在所有采样点中沉积物OCPs的浓度范围在8.45～48.54 ng/g之间.HCHs、o,p’-DDE、o,p’-DDD、p,p’-DDE、p,p’-DDE、HCB、七氯环氧和CHL在各采样点均有检出.含量占前3位的OCPs分别是HCHs(3.58～43.92 ng/g),DDTs(2.97～5.42 ng/g)和HCB(0.83～2.39 ng/g). 所测生物样品中OCPs浓度范围在2.68～31.34 ng/g之间.HCHs、o,p’-DDE、o,p’-DDD、p,p’-DDE、p,p’-DDE、HCB和CHL在各生物品种中均有检出.含量占前三位的OCPs分别是DDTs(1.36～21.90 ng/g),HCB(0.63～5.72 ng/g)和HCHs(0.14～3.12 ng/g). 统计分析显示,各生物品种间均存在显著性差异(p<0.05),平均OCPs含量最高的是草鱼,其次是鲫鱼、螺蛳、白鱼和鲤鱼.存在品种间的差异可能与不同品种的年龄和代谢能力有关.

表1 梅梁湾沉积物中有机氯农药含量 ng/g

2.2 梅梁湾沉积物和水生生物中OCPs的分布特征

沉积物中采样点9,1和8的OCPs含量最高,分别为48.54,40.88和22.73 ng/g.其中采样点1靠近充山水厂取水口,对水质的影响较大.

沉积物中,HCHs是首要污染物.历史上主要有工业六六六和林丹2种,工业六六六中α-HCH占60%～70%,β-HCH占5%～12%,γ-HCH占10%～15%,δ-HCH占6%～10%;另一种林丹中,γ-HCH占99%[12].通常用R1=m(α-HCH)/m(γ-HCH)来估计HCHs的来源,当R1在4～7范围中，则认为是工业六六六残留；而当R1接近于0，则认为是林丹残留.本研究中,R1在0.47～1.36之间(见表1),表明HCHs已经发生了环境变化,或者是工业六六六和林丹的混合源.HCHs各个异构体在环境中的稳定程度为β-HCH>δ-HCH>α-HCH>γ-HCH,其他HCHs异构体在环境中都趋向于转化成物理和化学性质稳定的β-HCH[13].

本研究发现，梅梁湾沉积物中HCHs的含量(3.58～43.92 ng/g)远高于此前在同一区域观测的结果(0.23～1.81 ng/g[4],0.44 ng/g[14]).其原因在于这些HCHs研究中没有包括δ-HCH,而本研究中δ-HCH占到了HCHs总量的38.5%～94.6%,最高浓度达到41.55 ng/g,是最主要的HCHs成分(见图2(a)).类似现象在赵中华等[7]的研究中也有发现.β-HCH的含量远大于α-HCH和γ-HCH,这意味着梅梁湾区域的HCHs来源于历史残留.

水生生物各品种中HCHs的含量在0.14～3.12 ng/g之间.HCHs含量从高到低排列依次是鲫鱼>草鱼>螺蛳>白鱼>鲤鱼.与沉积物中HCHs各异构体百分比分布不同的是,在生物样品中β-HCH占绝对优势,占到了HCHs的70.6%～85.6%(见图2(b)).这种现象与β-HCH降解代谢速率低,在生物体中最为稳定有关[12].以单位脂肪质量为基准,生物样品中HCHs的含量在20.6～101.8 ng/g之间, 与其他研究中发现的鲤鱼64 ng/g 和鲫鱼75 ng/g 相当[14].

表2 太湖梅梁湾水生生物样品有机氯农药含量 ng/g

(a) 沉积物

(b)生物样品

图2 梅梁湾沉积物和生物样品中HCHs异构体的百分组成

DDTs在沉积物和水生生物样品中的残留分别见表1和表2.相对较高浓度的DDTs在所有样品中均有检出.

沉积物中检测到的DDTs浓度范围在2.97～5.42 ng/g 之间,与太湖地区其他研究中观测到的1.78～63.08 ng/g[4],0.25～374.92 ng/g[7],0.22～1.80 ng/g[14]浓度范围都在可比范围内.DDT在好氧环境中可以通过微生物降解为可稳定存在的DDE,在厌氧环境中DDT可以通过厌氧微生物降解为DDD,并可进一步降解,如R2=[m(DDD)+m(DDE)]/m(DDTs)>0.5,表明无新的污染源进入,DDE含量远大于DDD含量,则认为主要是好氧降解[15].在本研究中,R2接近于1.0,且DDE含量约为DDD的2倍(见表1),说明太湖梅梁湾地区无新的DDT输入,好氧和厌氧降解均存在,以好氧为主.由百分比组成上看,p,p’-DDE是最主要的DDTs成分,占45.6%～56.4%,其次是p,p’-DDD(23.6%～30.8%),o,p’-DDD(11.4%～16.3%)和o,p’-DDE(5.7%～6.6%).p,p’-DDT在采样点1,4,8和9均无检出,o,p’-DDT在采样点6无检出(见表1和图3(a)).

水生生物样品中DDTs的含量在1.36～21.90 ng/g范围内,和此前研究中检测到的含量(3.7～23.5 ng/g)[16]相当.换算成以脂肪为单位,本研究中检测到的浓度范围在172.3～945.5 ng/g 之间,与Nakata等[14]检测到的700～1 000 ng/g 相似.p,p’-DDE的百分含量比沉积物中要高,占到了60.4%～82.5%,其次是p,p’-DDD(8.5%～25.8%),o,p’-DDE(4.0%～6.0%)和o,p’-DDD(2.9%～9.6%).p,p’-DDT和o,p’-DDT仅在螺蛳和白鱼中有少量检出(见表2和图3(b)).相比沉积物,水生生物样品中的母体DDTs(p,p’-DDT和o,p’-DDT)占的百分含量更低,这和母体DDTs在生物体中极易代谢成为p,p ’-DDE 和 p,p ’-DDD有关.

(a) 沉积物

(b)生物样品

2.3 风险评估

为估算食用水产品可能造成的健康风险,研究中人均水产品消费量取92.6 g/d[17],表3为研究中所用的参考剂量(RfD)、癌症斜率因子S、相关癌症基准浓度CB以及模型计算得到的第5,50和95百分位化合物浓度C5,C50和C95.由表可见，C95最高的分别是DDTs(17.948 ng/g)，HCB(5.144 ng/g)和HCHs(2.872 ng/g).由于艾氏剂、狄氏剂、七氯和甲氧滴滴涕检出率较低,无法进行百分位浓度估算,因此本文研究的化合物包括DDTs,HCB,HCHs,CHL和七氯环氧.由于缺乏HCHs的RfD值,因此仅考虑癌症风险.根据C95计算发现危险商均小于0.1(见图4(a)),因此非致癌物的健康风险极低.从致癌风险角度看,DDTs,HCB,HCHs和七氯环氧的C95和DDTs,HCB,HCHs的C50估算值RHR均大于1.0,甚至C5的HCBRHR也高于1.0(见图4(b)),说明长期食用太湖水产品有致癌风险.对于OCPs来说,风险来源排前3位的分别是HCB,DDTs和HCHs.

表3 水生生物样品中有机氯农药的平均暴露浓度和所用参考剂量及基准浓度

为评估沉积物中OCPs可能造成的生态风险,本研究选用2种不同沉积物质量导则来进行梅梁湾沉积物风险商估算,分别是基于共识的沉积物质量导则(consensus-based sediment quality guidelines, CB-SQGs)和加拿大沉积物质量导则(Canadian sediment quality guidelines,CSQG)[18].其中美国地质调查局(the United States geological survey,USGS)采纳和使用的是CB-SQGs.以上述2种沉积物质量导则为依据,梅梁湾沉积物中OCPs潜在的环境风险计算结果如表4所示.由表4可知,基于最好情况计算的QBCS均小于1;CHL、异狄氏剂、DDD、DDT、七氯环氧和林丹的QWCS值小于1,意味着梅梁湾沉积物中这6种污染物均在安全水平之内,对生态环境无显著的负面影响.对于DDTs和DDE,由CSQG计算的QWCS值大于1,而由CB-SQGs计算的则小于1,表明这些污染物对生态系统的影响需要进一步关注.

(a) RHQ

(b) RHR

表4 基于C5和C95沉积物有机氯污染水平的风险商估算 ng/g

3 结论

1) 太湖梅梁湾沉积物中OCPs均有检出,总浓度在8.45～48.54 ng/g 之间. 最高浓度依次在采样点9,1和8,其中采样点1靠近充山水厂取水口,需要特别关注.OCPs含量占前3位的分别是HCHs,DDTs和HCB.从具体化合物角度,δ-HCH的残留是所有OCPs中最高的.

2) 白鱼、鲤鱼、草鱼、鲫鱼和螺蛳为代表的水生生物样品中,OCPs的检出率为100%, 浓度在2.68～31.34 ng/g 之间,p,p’-DDE是最主要的OCPs.

3) 非致癌风险中,DDTs,HCB,CHL和七氯环氧的RHQ均小于1;致癌风险中,除CHL外,DDTs,HCHs,HCB和七氯环氧的RHR均大于1.长期食用该区域水产品有一定的健康风险.

4) 基于CB-SQGs和CSQG两种沉积物质量导则估算的OCPs,生态风险较小.

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Chemical characterization and risk assessment of organochlorine pesticides in sediments and biota from Meiliang Bay of Taihu Lake

Xu Yan1,2Zhou Yazi1Chen Xi1Miao Shujiang1Lam Michael Honwah2Qin Qingdong1

(1School of Civil Engineering, Southeast University, Nanjing 210096, China)(2Department of Biology and Chemistry, City University of Hong Kong, Hong Kong 999077, China)

To better understand the organochlorine pesticides (OCPs) contamination in Meiliang Bay, Taihu Lake (China), levels of OCPs were measured in the sediment, and the four species of fishes and Bellamya quadrata(Benson) using GC/ECD. The results show that the concentrations of OCPs were found to range from 8.45 to 48.54 ng/g DW (dry weight) in sediments, and from 2.68 to 31.34 ng/g WW (wet weight) in biota tissues. Potential human health risk assessment associated with the above organochlorine contaminants due to the consumption of contaminated aquatic products was conducted. The hazard quotientsRHQof DDTs, hexachlorobenzene (HCB), chlordane (CHL) and heptachlor epoxide were all below unity based on non-cancer endpoints, while the cancer hazard ratiosRHRof DDTs, HCB, HCHs and heptachlor epoxide were significantly higher than 1 except CHL’s. Therefore, the long-term cancer risk caused by DDTs, HCB, HCHs and heptachlor epoxide is of great concern. Based on relative freshwater sediment quality guidelines, the contaminations lead to limited adverse effects on the local aquatic system.

organochlorine pesticides; sediment; biota; risk assessment

10.3969/j.issn.1001-0505.2015.02.023

2014-10-10. 作者简介: 许妍(1980—),女,博士,讲师,101011642@seu.edu.cn.

国家自然科学基金资助项目(41301546, 51408119)、水体污染控制与治理科技重大专项资助项目(2012ZX07101-008)、香港研究资助局资助项目(CityU, 1445/05M).

许妍,周亚子,陈曦,等.太湖梅梁湾沉积物和水生生物中有机氯农药分布特征及风险评估[J].东南大学学报:自然科学版,2015,45(2):328-335.

10.3969/j.issn.1001-0505.2015.02.023

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1001-0505(2015)02-0328-08