ICP-MS测定亚沟黏豆包中的重金属元素

2015-04-23任广涛

绿色科技 2015年11期

任广涛

（黑龙江省哈尔滨市农产品质量安全检验检测中心，黑龙江哈尔滨150070）

1 引言

亚沟黏豆包，为满族先人女真人的传统食品，是用黍子（黄米）做皮、用芸豆做馅，经过发酵等工艺蒸制而成，是中国历史较早的方便食品，也是关东一带的传统名食，每到年关或农忙时节，家家户户要蒸黏豆包。而亚沟黏豆包则自改革开放以来迅速发展很快占领市场，1998年亚沟镇被农业部评为“中国黏豆包第一镇”，直至2005年，亚沟镇的民营食品企业开始创立品牌，并俏销全国。现在的亚沟黏豆包主要是以糯玉米做皮，因而兼具了玉米营养丰富的特点，并对降低胆固醇、高血压、动脉硬化等循环系统病症有疗效。但是，随着近几年稻米、玉米等主粮重金属超标的问题不断涌现，人们也开始关注其深加工食品的重金属含量。所以说准确快速测定亚沟黏豆包中的重金属元素不仅对其质量监测有指导意义，而且具有重大现实意义。

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法具有极低检出限、宽的动态线性范围、干扰少、精度高、分析速度快等优良特性，比其他元素分析技术更显优越性［1～3］。因而该文采用常规湿法消解、ICP-MS法对亚沟黏豆包中的7种重金属元素进行了的测定，测得结果良好。

2 实验部分

2.1 仪器设备

主要仪器：电感耦合等离子体质谱分析仪（美国Agilent，7700e），使用前用含1ng/mL Li、Y、Ce和 Tl的调谐溶液优化仪器参数，如表1所示。

表1 ICP-MS的工作参数

2.2 材料与试剂

元素混合标准储备液（10mg/mL）（Agilent公司），包含 Mn、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb等7种元素。硝酸（高纯，科密欧公司），实验用水为超纯水（Milli-Q公司，Reference纯水仪制备）。本实验所用亚沟黏豆包均为市售。

2.3 实验方法

将市售黏豆包融化后直接用匀浆机匀浆制得样品1，将市售黏豆包融化后皮、陷分开分别匀浆制得样品2、样品3。准确称取试样各0.50g于50mL高硼硅消解管中，加入8mL硝酸置于电热消解仪上预处理2h，然后升温至120℃消解2h，其后将样品在150℃消解至澄清透明，赶酸后将样品转入50mL容量瓶中，定容摇匀。每个样品做5个平行样，同时做样品试剂空白，样品结果取5个样平均值。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线

标准溶液系列导入ICP-MS进行测定，分别得到7种元素的线性方程及元素检出限如表2所示。

表2 线性方程和检出限

3.2 精密度与回收率试验

为了验证实验结果的可靠性，在准确测定黏豆包及其豆包皮、豆包陷样品中7种重金属元素的基础上，对其中豆包皮和豆包陷样品（样品2、样品3）进行了加标回收实验，分别平行测定6次，样品按2.3节中方法处理后测定，精密度及加标回收实验结果见表3。表3中可以看到，各元素回收率在94.72%～106.81%之间，相对标准偏差RSD＜2.97，所以说本实验方法精密度、准确度均良好。

表3 精密度与回收率

3.3 样品中重金属元素的测定

准确称量亚沟黏豆包样品1、2、3，按2.3节中方法操作，对制得的试样溶液进行测定，计算7种重金属元素含量，结果见表4。实验结果表明：市售亚沟黏豆包中汞元素未检出，其余6种重金属元素含量Zn＞Mn＞Cu＞Pb＞As＞Cd；而 Mn、Cu、Zn、Cd、Hg、Pb这6种重金属元素在豆包内的分布为豆包陷＞豆包＞豆包皮，只有As元素的含量豆包皮＞豆包＞豆包陷，也就是说豆包中的重金属元素基本来自于豆包的馅料，这也从侧面表明作为豆包皮主料的糯玉米中重金属含量很低。总的来说，黏豆包中的重金属含量较低，从该角度来说亚沟黏豆包是安全健康的有益食品。