液体自动颗粒计数器的选择

(国防科技工业颗粒度一级计量站， 河南 新乡　453019)

引言

随着流体污染检测技术的飞速发展，液体自动颗粒计数器由于计数速度快、准确度高、重复性好、操作简便且结果不受人为因素的影响，既可以在线用于现场工作，又可以离线用于实验室分析，因此在流体颗粒污染分析中获得了广泛应用，已成为当前液压污染控制技术领域不可或缺的关键性设备[1]。然而，目前在国内既有大量的国产仪器，又有众多的进口产品；既有台式、便携式仪器，又有在线式仪器；既有遮光原理，又有散射、滤网堵塞等工作原理。产品众多，厂家不一，鱼龙混杂，良莠不齐。那么，面对纷繁复杂的市场，怎样选择一台合适的液体自动颗粒计数器十分必要。

1　根据仪器工作方式选择

按照工作方式，目前液体自动颗粒计数器主要分为台式、便携式和在线式三种。

1.1　台式

实验室分析仪器，一般由颗粒传感器、自动瓶取样器和数据分析器三部分组成，采用离线瓶式取样方式工作，即将待分析的液样采用洁净的取样容器从现场采样后，送到实验室中进行颗粒污染度检测。其结构最为复杂，功能最全，测量准确度最高，对工作环境的温湿度、空气洁净度和电磁干扰有一定的要求，因此价格较高。该类仪器由于必须采样送到实验室中才能进行分析，因此数据实时性差，容易因取样容器、采样过程等环节引入二次污染，造成测量误差，但另一方面，由于检测人员可以方便观察待检测的液样，因此也可以防止因水、气泡、大颗粒等造成的测量数据异常。

1.2　便携式

非固定在线式检测仪器，主要针对经常需要变换场所的现场在线检测设计。一般也由颗粒传感器、在线取样系统和数据分析器三部分组成，但功能较少，结构更为紧凑，设计为一体，便于携带。其取样系统一般采用计量泵，检测体积依靠计量泵的流量和测试时间保证，易受到系统压力和流量波动的影响，因此测量准确度相对台式要差。该类仪器对工作环境要求较低，价格适中。由于主要采用在线方式工作，无须取样容器，克服了采样带来的二次污染，因此数据报告及时、准确，但因无法方便观察到待检测的液样，检测结果易受水、气泡、大颗粒等影响，且受影响时很难及时排除，尤其颗粒传感器堵塞时，拆卸不便，维护更难。

该类仪器由于也可以采用离线瓶式取样方式工作，且价格较低，近年来受销售宣传影响，国内很多企业选择作为实验室分析仪器使用。这是一个误区。该类仪器主要是针对在线检测设计。采用在线检测时，被测液样首先通过颗粒传感器，而采用瓶式取样方式检测时，被测液样首先需要通过计量泵，最后才通过颗粒传感器，因此检测管路较长，清洗不便，需要反复多次检测才能真正检测到被测的液样，严重时甚至一瓶液样检测完，数据尚未稳定。因此，该类仪器不宜长期作为实验室分析仪器使用。

1.3　在线式

固定在线式检测仪器。该类仪器通常称为现场污染监测仪，直接安装在液压系统上，不是真正意义上的自动颗粒计数器，无法将颗粒一个个数出来，仅能根据一定的检测结果进行估测或补偿修正。其结构最为简单，一般无独立的计量泵在线取样系统，采样流量极易受系统压力和流量波动的影响；同时，其颗粒传感器和分析器也做了简化设计，因此测量准确度最差，检测误差约为1个污染度等级。该类仪器对工作环境无要求，价格便宜，但功能单一，大多无法直接显示颗粒尺寸分布数据，有些甚至仅仅显示颗粒污染度等级，因此一般作为在线趋势监测使用，检测数据不宜作为是否合格的判据。

另外，还有一类专门针对液压过滤器多次通过试验设计的在线颗粒计数系统。该类仪器采用特殊的在线工作方式，通常设计有两套独立的在线取样和颗粒传感器系统，编制有专门的控制测量软件，上下游检测结果一致性好，但价格昂贵，仅适用于液压过滤器多次通过试验。

从上述分析可见，如果对测量结果要求较高，经常需要采用取样容器从现场采样带回实验室分析，一般应选择台式仪器；如果需要经常变换检测地点，对不同的液压系统进行检测，而又对测量结果要求较高，一般应选择便携式仪器；如果对测量结果要求不高，需要连续监控固定液压系统的污染控制趋势，一般应选择在线式仪器；如果用于液压过滤器多次通过试验，最好选择专用的在线颗粒计数系统。

2　根据仪器工作原理选择

目前，国内液压污染控制技术领域使用的液体自动颗粒计数器，采用的工作原理主要有遮光型、光散射型、滤网堵塞型、电阻型和图像分析型等。

2.1　遮光型

当含有颗粒的液样通过传感器的光束时，一部分光被颗粒遮挡，引起光强度的变化，而被遮挡的光量与颗粒的大小成正比，因此，通过测量颗粒通过传感器时遮挡的光的强度和频率，可以得到颗粒的大小和数量。该类仪器是一种严格意义上的自动颗粒计数器，可将液样中的固体颗粒逐个数出来。其测量下限为1 μm，尤其对1～100 μm之间的颗粒，具有非常高的测量精度，正好与污染度等级的颗粒尺寸范围相对应。另外，它可通过测量少量的液样，在几分钟内迅速得到结果，测量速度快，同时对颗粒浓度要求低，液样中仅有百万分之一即可检测出来，因此，该类仪器已成为目前油液颗粒污染分析中应用最广泛的仪器。但是，该类仪器的应用也有局限性，其要求测量的液体是半透明的和均质的，任何形成光学界面的成份，例如乳化液、两相液体、液体混合物、游离水和空气等，都将被当作颗粒记录下来。

该类仪器采用的光源主要有白光和激光光源。随着电子技术的发展，激光光源由于寿命可长达10万小时，且光强均匀，稳定性好，抗干扰能力强，已逐步取代了白光光源。

2.2　光散射型

当光束射向悬浮在液体中的颗粒时，一部分光被吸收，而另一部分光被散射。被散射的光包括入射光束中被衍射、折射和反射的部分。通过测定散射光强随散射角的变化，可以确定颗粒的尺寸及其分布。该原理最大的优点是测量下限较低，可达0.1 μm，但是限于检测器的安装数量，其测量上限一般较低，仅为25 μm，测量范围较窄[2]。若扩大其测量范围，必须增加检测器的数量，因此测量范围大的仪器，体积庞大，结构复杂，价格昂贵。该类仪器多用在要求检测1 μm以下颗粒的领域，如电子、医药、空气净化等行业，测量的介质多为空气和水基液体。研究表明，该类仪器对颗粒的折射率比较敏感，对于校准采用的二氧化硅和聚苯乙烯乳胶颗粒具有非常好的测量一致性，但是在检测实际液压系统的油样时，尤其是润滑油样，由于含有炭黑、磨损金属等或黑或亮的颗粒存在，其检测结果要比实际颗粒数量少一倍左右[3]。

另外，国内粒度分析行业大量使用的激光粒度分析仪，虽然采用的也是光散射原理，也可用于检测液样中颗粒的尺寸分布，但是该仪器仅能从总量上分析，进而测定出各种尺寸颗粒所占的百分比，无法对被测试液样中不同尺寸的颗粒逐个计数，同时要求被测液样中颗粒浓度不能太低，因此不适用于液压污染控制行业颗粒污染度检测。

2.3　滤网堵塞型

当被测液样通过标准滤网时，液样中的颗粒被滤网拦截，使滤网逐渐堵塞。若滤网两端的压差一定，则通过滤网的流量逐渐减小；若通过滤网的流量一定，则滤网两端的压差逐渐增大，而流量或压差的变化与液样的污染程度有关。因此，通过检测与流量或压差有关的参数，可以半定量地确定液样的颗粒污染度。目前，可供选择的标准滤网有5 μm、10 μm和15 μm三种。

该类仪器不是严格意义上的自动颗粒计数器，无法对颗粒真实计数，仅能根据检测的参数，与校准时采用的标准颗粒的尺寸分布进行比较，进而估算出被测液样的颗粒尺寸分布，因此，该类仪器在检测实际液压系统的液样时，由于被测液样与标准颗粒的尺寸分布往往不同，检测结果的误差较大，尤其是大颗粒。使用经验表明，该类仪器每次使用后，滤网必须反向冲洗干净，才能保证检测结果的重复性。但是，该原理检测速度快，无须对液样稀释，且结果不受游离水、空气、两相液体、液样状态等影响，因此在检测混合液、乳化液、深色液样、含空气液样等时，具有一定的优势[4]。

2.4　电阻型

当悬浮在导电液体中的颗粒通过一尺寸已知的小孔管时，取代相同体积的导电液体，在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化，产生电压脉冲，因此，通过检测脉冲信号的大小和次数即可得到颗粒的大小和数量。根据采用不同的小孔孔径，该类仪器目前可测量的颗粒尺寸范围为0.4～1200 μm[5]。

该原理通过逐个对颗粒进行测量和计数得到颗粒尺寸分布，属于绝对测量方法，测量精度和分辨力均非常高，特别适用于颗粒尺寸分布比较窄的标准颗粒或颗粒浓度比较低的应用场合。如液压污染控制行业使用的标准试验粉尘和乳胶颗粒的粒度分布控制，均采用该类仪器。但是，由于该类仪器要求所检测的液体为导电液体，用于检测矿物型油液还存在困难，因此在液压污染控制油液污染分析中应用较少，目前主要用于医药等检测水基液体的行业和领域。

2.5　图像分析型

该类仪器目前多采用数字CCD快速成像技术，对通过一狭窄流道中的被测液体进行拍照成像，然后采用软件自动识别并统计颗粒的尺寸分布。其测量原理的实质是光学显微镜计数法，测量下限约为2 μm。该类仪器由于采用成像技术，因此依据所带的测量软件，可方便测量数量、最大直径、当量投影直径、比表面积等各种颗粒物理参数，同时还可以对颗粒进行形貌分析，区分颗粒种类(如金属颗粒、纤维、气泡、水滴等)和成因(如切削、疲劳、黏着等)。但是，该类仪器需要对颗粒先拍照后统计，无法对通过的颗粒逐个计数，因此易造成重复计数或漏计数，测量重复性稍差。另外，由于拍照中的颗粒处于流动状态，限于光电器件的反应速度，易因颗粒拖尾造成测量误差。

从上述分析可见，目前液压污染控制行业用于油液颗粒污染分析的液体自动颗粒计数器，若无特殊需要，应首先选用遮光型仪器，同时采用激光颗粒传感器。

3　根据仪器性能参数选择

性能参数的高低直接决定着仪器性能的优劣。目前，液体自动颗粒计数器的性能参数主要有6个[6]。

3.1　阈值噪声水平

当传感器的传感区中无颗粒通过时，液体自动颗粒计数器第一通道的计数频率每分钟不超过60个时所设定的最低电压值，即为仪器的阈值噪声水平。正常使用时，液体自动颗粒计数器最小的设定阈值必须高于阈值噪声水平的1.5倍，因此，阈值噪声水平的大小，就决定了液体自动颗粒计数器所能检测的最小颗粒尺寸。该值相对于仪器标称测量下限对应的阈值越低，则仪器的性能越高。一般情况下，仪器标称测量下限对应的阈值与阈值噪声水平的比值(信噪比)应至少大于2。

3.2　取样体积误差

取样体积误差是指液体自动颗粒计数器每次进行颗粒计数的实际体积与设定体积之差，它直接影响着颗粒计数结果，因此，取样体积准确与否，对液体自动颗粒计数器的最终测量结果有着重要影响。该值越小越好。按目前的标准要求，检测水基液体污染度的仪器，其取样体积误差应小于3%；检测油基液体污染度的仪器，其取样体积误差应小于5%。

3.3　体积测量变动系数

体积测量变动系数是指在连续颗粒计数时，液体自动颗粒计数器的取样器重复输送特定液体体积的能力。从理论上来讲，液体自动颗粒计数器在连续进行颗粒计数时，每次的测量体积都是一样的，但实际上，由于受到体积测量元件的限制、液体压力、流量、黏度波动等因素的影响，液体自动颗粒计数器每次的实际测量体积并不是完全一样的，这是造成仪器测量重复性变动的重要因素。该值越小越好。按标准要求，该值应小于或等于3%。一般情况下，目前在国内销售的液体自动颗粒计数器，其体积测量变动系数一般都可以做到小于1%。

3.4　重合误差极限

为保证测量准确，理论上，同一时间在传感器的传感区内应只有一个颗粒出现，若有多个颗粒同时出现时，将会引起计数误差。当传感器的传感区同时出现多个颗粒时，能够使计数误差小于5%时颗粒的最高浓度，称为液体自动颗粒计数器的重合误差极限。该值决定了液体自动颗粒计数器所能直接检测颗粒的最高浓度，因此其值越高，则仪器的性能越好。但是，重合误差极限的大小，除决定于传感器传感区的物理尺寸外，还与检测所用的颗粒尺寸分布有关。国际标准规定检测重合误差极限所用的标准颗粒是ISO UFTD(国际标准化组织规定的超细试验粉末)。目前国际上液压污染控制领域广泛使用的HRLD150遮光型激光颗粒传感器，当采用ISO UFTD时，其重合误差极限约为10000个/mL左右。在选择仪器时，若发现该参数偏离此值，应加以关注。

3.5　流量极限

受光电检测装置和前置放大器频率响应的限制，液体自动颗粒计数器对颗粒通过其传感区的速度比较敏感。如图1所示，若速度过高，传感器输出的脉冲幅值尚未达到最大值时颗粒已离开传感区，因而测出的颗粒将小于其实际尺寸；若速度过低，同一个颗粒在传感区停留的时间过长，有可能会造成重复计数，因而测出的颗粒数将会多于实际的颗粒数。当变化传感器的取样流量时，与在工作流量下测得的颗粒数相差±5%时传感器的上下限取样流量，称为液体自动颗粒计数器的流量极限。该范围越宽，则仪器的性能越好。上下限取样流量与工作流量之间至少应有±10%的余量。

图1　传感器在不同流量下的响应信号

3.6　分辨力

液体自动颗粒计数器一般是将颗粒的大小转变为光强度的变化，从而来检测颗粒尺寸的。理论上，传感区中光的强度应均匀一致，从而对于相同尺寸的颗粒，引起的光强度的变化都是相同的，产生的脉冲电压的幅值也是一样的。但是，限于光电检测装置的性能，传感区中光的强度并非绝对均匀一致，如图2所示，从而造成仪器会将尺寸相同的颗粒误认为不同尺寸的颗粒，同时也会将尺寸相近的不同颗粒误认为同一尺寸的颗粒，引起计数误差。仪器区分不同尺寸颗粒的能力，称为液体自动颗粒计数器的分辩力。仪器的分辩力与颗粒尺寸有关，尺寸越大，分辩力越好；尺寸越小，分辩力越差。目前国际标准规定需测量10 μm颗粒的分辩力。因此若无特殊说明，仪器给出的分辨力应视为对10 μm颗粒的测量结果。

图2　颗粒在传感区不同位置的响应信号

分辩力决定了液体自动颗粒计数器检测颗粒尺寸的精确度。其值越小，仪器的性能越好。但是对于液压污染控制行业，检测的颗粒形状绝大多数都是不规则形的，极佳的分辨力反而会造成不规则形状颗粒的误计数，因此，分辨力一般在5%～10%范围内为好。

4　仪器选择中应注意的问题

在选择液体自动颗粒计数器过程中，除了正常关注其工作方式、测量原理和性能参数外，还应该注意下列问题。

4.1　注意性能参数合理搭配

液体自动颗粒计数器的性能参数之间常常互相牵制，某项技术指标的改善，往往造成其他技术指标的降低。比如：通过缩小传感区窗口的尺寸，可以提高仪器的重合误差极限和灵敏度，改善分辨力和测量下限，但同时也会引起测量颗粒尺寸的上限变低，测量范围减小，还会造成取样流量范围变窄，可测量油液的黏度上限下降，而且还会带来传感器易受颗粒影响堵塞等一系列问题。因此，在选择仪器时，应关注整体性能参数，而非单一技术指标。一般情况下，若无特殊要求，用于液压系统油液污染检测的液体自动颗粒计数器，其性能指标应至少满足下列要求[7]：

(1) 测量范围：1～100 μm(或4 ～70 μm(c))；

(2) 信噪比：≥2；

(3) 取样体积误差：≤5%；

(4) 体积测量变动系数：≤3%；

(5) 重合误差极限：≥8000个/mL；

(6) 分辨力：5%～10%。

4.2　注意测量黏度范围

前面论述过，液体自动颗粒计数器对颗粒通过其传感区的速度比较敏感。因此，正常工作时，样液通过传感器的流量应始终调整在工作流量下，即仪器校准时采用的取样流量。若样液黏度过大，达不到工作流量时，必须对其稀释后检测，否则将会造成传感区进入空气，引起计数误差。液体自动颗粒计数器所能直接检测样液的最高黏度，取决于传感区的尺寸、光电检测元件的性能以及仪器采用的取样方式。出于销售宣传需要，目前仪器生产厂家声称可以直接检测的样液最高黏度，往往很大，偏离实际检测条件。其声称的样液最高黏度，必须采用在线检测方式，依靠被检测系统提供很大的工作压力才能实现。如果在线检测的系统压力不高，或者采用瓶式取样方式工作，在选择仪器前，最好使用需要经常检测的样液实测一下。

4.3　测量尺寸任意设定

目前，国内在用的固体颗粒污染度等级有多个标准，有些标准是等效或者一致的，但有些标准在采用的颗粒尺寸上是不一致的，甚至随着技术的发展和进步，需要检测和控制的颗粒尺寸也有可能发生变化，因此，若仪器测量的颗粒尺寸可以任意设定，便不用担心标准的转换和技术的发展。另一方面，出于扩大仪器应用的考虑，在进行过滤产品性能检测和污染控制技术研究时，常常需要测量不同的颗粒尺寸。因此，仪器测量的颗粒尺寸最好可以任意设定。但是，若用户使用条件单一，测量对象固定，选用测量尺寸固定的仪器也未尝不可，还可以降低操作的复杂性。

4.4　注意校准问题

液体自动颗粒计数器是一种典型的高灵敏度精密测量仪器，定期校准是其测量准确的基础。使用中，由于电子元器件的漂移、老化和光学元件的位移及磨损等，其电气参数与光学参数是处于不断变化之中的。因此每隔6个月至一年，必须对仪器进行校准，最长周期不得超过一年。

正常校准时，可以通过调整阈值，修正因仪器变化引起的计数误差。一般情况下，阈值调整需要依靠仪器自身所带的软件实现，该软件通常对用户开放。但是，有些仪器生产厂家出于自身经济利益考虑，常将该软件锁死，或者根本不告诉用户，造成用户无法对仪器真正实施校准，若要校准，必须返回厂家。因此，选择仪器时，最好实际检查一下阈值是否能够方便调整，特别是进口仪器，以免后续校准时引起不必要的麻烦和损失。

4.5　稳定高于一切

性能好的仪器应是测量结果既准确又稳定的。但是，对于测量不准确的仪器，可以通过校准人为调整阈值，进而实现测量准确的目的；若仪器测量不稳定，在校准时将失去调整的基础，无法保证仪器测量准确。因此，选择液体自动颗粒计数器时，必须坚持稳定高于一切的理念，实际考察仪器对同一被测对象的测量稳定性。

参考文献：

[1]郝新友，等.怎样用好液体自动颗粒计数器[J].液压与气动，2003,(3):39-42.

[2]Richard A Wilke, Charles E Montague.清洁度测量技术中的颗粒计数方法[J].液压与气动，2000,(2):31-32.

[3]Barry M Verdegan, Brain W Schwandt, Christophe E Holm. Development of a Traceable Particle Counter Calibration Standard[C]. Nagoya, Japan: The Sixth World Filtration Congress, May,18-21,1993.

[4]Ian C Reed.全面清洁度控制和诊断趋势[J].液压与气动，1999,(1):46-53.

[5]夏志新.液压系统污染控制[M]. 北京：机械工业出版社，1992.

[6]郝新友.液体自动颗粒计数器的性能参数与测量[J].液压与气动，2011,(8):38-42.

[7]ISO 11171,Hydraulic Fluid Power-Calibration of Liquid Automatic Particle Counters [S].