MEMS 制造中精确测量薄膜厚度的方法研究与比较

陈 莉，尹鹏和

(1.大连理工大学 机械工程学院，辽宁 大连116024;2.大连理工大学 辽宁省微纳米技术及系统重点实验室，辽宁 大连116024)

0 引 言

目前，MEMS 发展迅速，已广泛应用于医疗、军事、航空航天、汽车工业等领域［1，2］。MEMS 种类繁多，如MEMS 传感器、MEMS 执行器和光MEMS 等［3，4］，而各种薄膜在MEMS 制造加工工艺中充当了重要角色，例如:氮化硅薄膜介电常数高、结构致密、绝缘性和疏水性好，被用来做为掩模、介电绝缘膜、钝化保护层以及抗蚀层等［5］，Au 薄膜被用作电极和种晶层等，光刻胶薄膜具有光敏化学作用，受到光照后性质发生改变，可将光刻掩膜版上的图形转移到基片上，光刻正胶经过曝光后，受到光照的部分在显影后被溶解，只留下未受光照的部分形成图形，负胶恰好相反，SU8胶就是一种适合高深宽比微加工的负胶［6］。这些薄膜材料是工艺过程中的媒介或最终成为MEMS 器件的一部分。根据MEMS 加工工艺需要，往往需要制作各种不同厚度的薄膜，薄膜厚度对工艺质量、最后成型的器件性质有至关重要的影响。随着薄膜厚度的变化其性质往往也出现不同，如研究发现不同厚度的氮化硅薄膜其充电能力不同，对制造MEMS 电容开关有重要影响［7］;微米厚度的Cu 和Ag薄膜疲劳特性和块材的相似，但是随着厚度的减小，其典型的位错结构和疲劳挤出损伤会消失［8，9］。因此，精确测量各种功能薄膜的厚度值在MEMS 制造加工领域有非常重要的意义。

根据薄膜的性质及其厚度的大致范围，可选择不同原理的精密测量仪器对膜厚进行测量，如果所选测量原理不适合，可能会导致薄膜厚度测量不准确，而且有可能损伤薄膜，改变其性质，此类结果均会对后续的加工工艺产生很大影响，最终影响到所制作MEMS 器件的性能。所以，合理地选择薄膜厚度的测量原理和测量仪器十分重要。

本文针对厚度10 nm ～100 μm 的薄膜，研究测量不同性质、不同厚度范围薄膜的膜厚时，适用的精密测量仪器，力求达到所需测量精度的同时，减小对膜层的损伤，为今后测量MEMS 微加工领域的薄膜厚度提供参考。

1 实 验

1.1 仪器和样品

本文使用的测量仪器有:日本小坂株式会社(KOSAKA)ET4000M 型接触式表面轮廓仪、美国J.A.Woollam 公司M—2000DI 型光谱椭偏仪、电感测微仪(包括德国Mahr Millitron1240 型电箱、中原量仪FT—1 型测量台)、日本电子株式会社(JEOL)JSM—6360LV 型扫描电子显微镜、本原纳米CSPM5500 型扫描探针显微镜以及日本奥林巴斯(Olympus)STM6 型工具显微镜。仪器所处环境为恒温恒湿的千级超净实验室，无振动、噪声及电磁干扰。

样品分别是以硅片为基底层的Au 薄膜、Si3N4薄膜、SU8 负胶薄膜和以石英玻璃为基底层的AZ701 正胶薄膜，其中，以硅片为基底层的SU8 负胶薄膜分为两个厚度，分别是SU8 负胶薄膜1 号和SU8 负胶薄膜2 号。

1.2 实验内容

分别利用上述接触式表面轮廓仪、光谱椭偏仪、电感测微仪、扫描电子显微镜、扫描探针显微镜中的原子力显微镜模式以及工具显微镜测量5 种样品的薄膜厚度，每种仪器使用前都经过校准，每个样品测5 组值，然后计算平均值，结果列于表1 中。

表1 利用不同仪器测得的薄膜厚度平均值Tab 1 Average film thicknesses measured using different equipments

2 结果与讨论

接触式表面轮廓仪是利用触针直接同样品接触的方式进行测量，触针以恒定的接触力从样品表面划过从而得到样品轮廓曲线，直接在此曲线上测量即可得到膜厚值，因此，测量时需存在一个膜层的台阶，如图1 所示，同时露出基底层和膜层表面(1 和2)，利用电感测微仪和原子力显微镜测量膜厚时均有这种要求。光谱椭偏仪测量的是光束偏振态的变化［10，11］，测量薄膜厚度时需要光束能透过薄膜层，到达基底层，然后返回探测器中，因此，该薄膜层需透光或部分波长透光。电感测微仪是建立在电磁感应基础上，利用线圈的自感或互感系数的改变来实现非电量(主要是位移)测量的仪器，如图1 所示，测量时首先在薄膜层邻近的基片上找基准点1'，清零，然后将探头移动到膜层上2'点测量，因此，基准点和测量点的选择对膜层厚度有一定影响，要尽量使基准点和测量点靠近。扫描电子显微镜利用电子束在样品表面扫描，激发出二次电子、背散射电子、X射线等信号，检测这些信号得到样品表面形貌图，本文中使用二次电子像，利用扫描电镜测量膜厚时，需将样品立起，其侧面正对着电子束。原子力显微镜保持探针针尖和样品表面的作用力恒定，利用微小探针探索样品表面获得形貌图，因此，也需要存在膜层台阶。工具显微镜是利用光学原理将样品成像经物镜投射至目镜，将样品放大成虚像，再进行测量的仪器，测量薄膜厚度时有两种方式，可先在基片上寻找基准点，聚焦，z 方向测量值清零，然后在邻近的薄膜表面选择一点聚焦，此时显示的测量值即为膜层厚度，也可将样品立起在载物台上，使其侧面正对着物镜镜头，直接观测膜厚。

图1 利用接触式表面轮廓仪和电感测微仪测量薄膜厚度的方法示意图Fig 1 Measuring method of film thickness using contact surface profilometer and inductance micrometer

2.1 硅基片上的Au 薄膜

如表1 所示，利用A，B，E 都测出了硅片上Au 薄膜的厚度，测量结果相近，均在10 nm 左右。椭偏测量是一种无损测量，但对膜层的透光性有要求，一般认为，当金属层厚度大于100 nm 时它将无法测量。Millitron1240 型电箱在使用200 μm 量程时分辨率仅为0.01 μm，不适合测量此Au膜的厚度。扫描电镜测量薄膜厚度时，将样品立起，使其侧面正对着电子束，不同的物质被激发出的二次电子量不同，在图片上就会有明暗对比，因此，可区分出薄膜加以测量，但是如果样品倾斜就会导致侧面形貌延展，使得测量得到的薄膜厚度值变大，工具显微镜第二种方式测膜厚时也存在这个问题。JSM—6360LV 型扫描电镜高真空下分辨率3 nm，观察时无法保证Au 薄膜样品竖直放置，不能精确测量Au 层厚度。STM6 型工具显微镜全量程误差x 轴为6 μm，y 轴和z 轴均为5 μm，无法分辨十几纳米的薄膜厚度。对于这个量级的样品来说，接触式表面轮廓仪、光谱椭偏仪和原子力显微镜都可测量，用接触式表面轮廓仪测量时，触针是以恒定的接触力从样品表面划过，有可能损伤薄膜表面［12］，要根据薄膜的硬度和后续工艺需求决定是否选用，光谱椭偏仪对透光性有要求，原子力显微镜一般会对样品三维尺寸有要求。

2.2 石英玻璃基片上的AZ701 光刻正胶薄膜

利用A，B，C，D 均测出了石英玻璃基片上AZ701 正胶薄膜的厚度，A，B，D 测量结果相似，都在0.7 μm 左右，C 即电感测微仪，为0.59 μm，跟其他三个值偏差较大，分析是由于光刻胶膜层仍有弹性，当电感测微仪探头压紧膜层时，膜层会产生变形，因此，测量值变小。另外，基准点和测量点的选择对膜层厚度也有一定影响。石英玻璃基片透光，利用光谱椭偏仪测量时，如果透过基片反射回来的光线也参与到光学反应中，就会有较大的测量误差，因此，使用的是背面毛面的石英玻璃。使用扫描电镜时，当入射电子束轰击样品，聚合物材料可能会出现分解、交联、起泡或者碳沉积等现象，所以，测量时要考虑到样品的性质。原子力显微镜分辨率高，本台仪器z 轴分辨率为0.1 nm，最大测量高度0.5 μm，其最大测量高度受扫描器在此方向的伸缩系数限制，此AZ701 正胶薄膜的厚度已超出所使用的扫描器z 轴伸缩范围。利用A，B，C，D 都可测量数百纳米的薄膜厚度。同样，对较柔软薄膜表面或后续工艺步骤对薄膜质量要求较高的情况，要谨慎选择A。因测头压力相对较大，C 应用来测量较坚硬的膜层。D 测量时要注意聚合物等不导电样品的电子束损伤。

2.3 硅基片上的Si3N4 薄膜

利用A，B，C，D，F 均测出了硅片上Si3N4薄膜的厚度，A，B，C，D 测量结果相似，均在1.3 μm 左右，F 即工具显微镜跟其他四个值偏差较大，为1.42 μm。F 测量时，其两种测量方式均被采用，物镜使用最大倍数100 倍，目镜使用最大倍数10 倍。采用第一种方式时，无法分辨高度差如此小的两个平面，采用第二种方式时，即将样品立起在载物台上，使其侧面正对着物镜镜头观测，膜层边界锐度不够，不能清晰分辨，故测量值偏大。对于此厚度量级的薄膜，使用A，B，C，D 测量精度高。适合较多种仪器测量的薄膜，可在具体工艺过程中根据需要的精度选择一种或几种测量仪器测量。

2.4 硅基片上的SU8 负胶薄膜1 号

利用A，B，C，D，F 均测出了硅基片上SU8 负胶薄膜1 号的厚度，A，C，F 测量结果相似，均在17 μm 左右，略有差别，C 测量值略小，分析是因为SU8 负胶仍然具有一定的弹性，当C 探头压紧膜层时，膜层变形，因而测量值略小。F 在测量时，因SU8 负胶薄膜旋涂时的边缘效应，边缘较厚，因此，选择第一种方式测量，先在基片上寻找基准点，聚焦，z 方向测量值清零，然后在邻近的薄膜表面选择一点聚焦，此时的显示值即为膜层厚度。如图2 所示，是SU8 负胶薄膜中心部位的表面形貌图，粗糙度Ra 为11.06 nm;图3是SU8 负胶薄膜边缘部位的表面形貌图，粗糙度Ra 为51.5 nm，从图中可明显看到薄膜边缘部位增厚且不平整。D 测量值偏大，分析跟测量方式有关，当样品立起侧面正对电子束时，测到的值实际为薄膜边缘的厚度值，因此偏大。B 测量结果偏差最大，跟薄膜性质和椭偏测量的原理有关，此薄膜的光学反应误差较大。利用A，C，D，F 均可测量此量级的薄膜厚度。

图2 SU8 负胶薄膜中心部位表面形貌图Fig 2 Surface topography of SU8 negative photoresist in film center

图3 SU8 负胶薄膜边缘部位表面形貌图Fig 3 Surface topography of SU8 negative photoresist on film edge

2.5 硅基片上的SU8 负胶薄膜2 号

利用A，C，D，F 都测出了硅基片上SU8 负胶薄膜2 号的厚度，A 和F 测量结果相似，都在92 μm 左右，C 测量值偏小，分析仍然是因为SU8 负胶具有一定弹性导致，D 测量值偏大，是由于测到的实际值为薄膜边缘的厚度值。对于数十微米的薄膜厚度，A，C，D，F 均可测量，测量时同样需根据薄膜性质和工艺需要选择。

3 结 论

对于MEMS 加工工艺中10 nm ～100 μm 的薄膜厚度，采用本文中的测量仪器，A 对10 nm ～100 μm 的厚度均可测量，但是触针的压力可能会损伤样品表面;B 的优势在于测量相对较薄的膜层，不宜测量大于20μm 的膜层，同时，对样品的透光性有要求;C 适用于硬度较高的膜层;D 需观察样品的侧面，测量大于0.7 μm 的膜厚时可采用，电子束对不导电的聚合物样品会有损伤;E 适用于较薄(小于0.5 μm)的膜层，最大测量高度受扫描器伸缩能力的限制;F 分辨率相对较低(全量程误差x 轴为6 μm，y 轴和z 轴均为5 μm)，适用于μm 级膜层。在MEMS 工艺加工过程中测量时，可根据样品性质和工艺需要选择适合的精密测量仪器。

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