多孔介质内多相多组分渗流磁共振成像检测实验系统研制

赵越超， 宋永臣， 陈俊霖， 杨明军， 刘 瑜， 蒋兰兰

(大连理工大学 海洋能源利用与节能教育部重点实验室， 辽宁 大连 116024)

多孔介质内多相多组分渗流磁共振成像检测实验系统研制

赵越超， 宋永臣， 陈俊霖， 杨明军， 刘 瑜， 蒋兰兰

(大连理工大学 海洋能源利用与节能教育部重点实验室， 辽宁 大连 116024)

针对探头内径较小的磁共振成像仪器,设计了专用的小直径环压式岩心夹持器以及相应的实验配套系统,整套设备可以实现多孔介质内多相多组分渗流的可视化及量化分析实验研究,并以水驱及随后超临界CO2混相驱实验为案例详细介绍了该实验系统的使用步骤和方法,该系统对开展油气藏、煤层气、天然气水合物等地下能源开采，以及温室气体地下埋存、地下水和污染物运移等领域的相关教学和科研工作具有重要意义。

磁共振成像; 多相多组分; 渗流; 岩心夹持器

多孔介质内多相多组分渗流实验研究是开展油气藏、天然气水合物开采、温室气体地下埋存、地下水和污染物运移等方面机理研究的关键。常规的实验方法,通常将实际多孔介质模型看成一个“黑匣子”,仅通过监测注入、流出的流量和压力来分析各项流体的状况,这种实验方法不能准确掌握流体在多孔介质内的运动和赋存状态,存在一定的局限性[1]。MRI具有多维、多核(H1、F19、Na23等)、多参量(质子密度、弛豫时间、流动速度、扩散系数、化学位移等)的优点,可有效获取弛豫时间非常短的样品的质子密度图像,提高各相流体含量量化分析精度,实现多孔介质内部结构及各相流体赋存位置及运移规律的准确把握,获得各相流体的速度场分布,进而实现对多孔介质孔隙度、各相流体饱和度的时空分布及对其变化过程的测量,为渗流过程中的多相多组分流体流动分析和模拟提供准确的实验数据,给多孔介质分析技术和多相渗流研究带来重大变革,自1986年医用MRI技术被引入驱油物理模拟可视化检测实验中以来,MRI技术已经被广泛应用在水驱、聚合物驱、化学驱等实验研究中,但由于受到非金属夹持器承压能力限制,对高压条件下实验研究相对较少,近年来,挪威卑尔根大学Graue教授课题组利用ConocoPhillips石油公司Bartlesville研究中心的Varian Unity INOVA 85.7MHz MRI Systems(探头内径为133 mm,配备了Temco公司生产的Hassler型无磁岩心夹持器)开展了裂缝岩心水驱[2-3]、天然灰岩岩心中CO2驱[4-5]、天然气及CO2水合物的生成与分解[6-7]等系列实验研究。日本东京工业大学Hirai教授课题组为Varian Unity INOVA 300MHz MRI Systems(探头内径为57 mm,配备了自行研制的无磁岩心夹持器)开展了CO2注入含水多孔介质的渗流过程[8-10]等方面研究。加拿大新不伦瑞克大学Balcom教授课题组正在开发新一代的金属夹持器[11],但该项技术还未能应用到高压实验中。

上述实验系统中所用的无磁岩心夹持器主要针对各自的MRI仪器探头内径尺寸设计的,由于本实验室Varian 400 MHz MRI Systems的1H Millipede微成像探头内径仅有40 mm,过于狭小,现有的商业夹持器无法插入,因而在借鉴上述实验设备的基础上,为40 mm Millipede微成像探头设计了专用的环压式岩心夹持器以及相应的实验配套系统,整套设备可以实现多种目的的岩心多孔介质内多相多组分渗流实验研究。

1 实验装置设计

图1为环压式夹持器驱替实验装置系统,主要包括气瓶、高压计量注入泵、冷浴、水容器、中间容器、岩心夹持器、温控液循环器、MRI系统、背压阀、天平、热电偶、压力变送器、差压变送器等部分。

图1 实验装置系统

1.1 磁共振成像系统

装置的主体为美国VARIAN公司的9.4 T/400 MHz宽腔磁体磁共振成像(MRI)系统,主要性能参数:磁感应强度为9.4 T;梯度磁场为5 mT/cm(50 Gas/cm);成像核种类为1H核;成像探头尺寸为58 mm,内径40 mm;附属设备为手动样品升降、旋转台。

图2为MRI成像仪的实物照片,左上方为进行图像采集和处理的计算机系统,包含了一套Redhat Linux企业版操作系统和VARIAN公司的MRI专业数据采集和图像处理商业软件VnmrJ2.2C版本,用于进行MRI图像的采集、分析和导出。

利用核磁共振成像技术可以得到多孔介质中所赋存流体的质子密度图像,根据理论证明多孔介质中的含油量与核磁信号强度成正比,因而流体的质子密度图像可以直观体现多孔介质内所含流体饱和度分布。与常规实验相比,利用核磁共振成像技术可以方便地获取多孔介质内两相渗流过程中任意时刻各相的分布状况,可以以图像的最小体元为单位来高精度地确定多孔介质内流体饱和度[12-13]。例如,本研究中针对油的处理方法:在初始饱和油状态下,获取一幅图像Io0,在驱替过程中获得另一幅图像Ioi,那么任意一个小体元中含油饱和度为

式中，Soi(x,y,z)为空间中任一体元的含油饱和度,Ioi(x,y,z)为驱替过程中任一体元的信号强度的大小,Io0(x,y,z)为初始饱和油时任一小体元的信号强度的大小。

图2 Varian 400 MHz 磁共振成像系统

1.2 无磁岩心夹持器及其配套系统

为了保证高温高压实验条件,传统的岩心夹持器材料一般采用不锈钢或金属合金。磁共振成像专用岩心夹持器除了要保证与传统的夹持器具有相同功能外,所用材料必须是耐高温、高压且对核磁信号无干扰的非磁性材料,另外,设计尺寸要能保证插入核磁探头内部。由于探头内径太小,现有商业产品不能满足要求,因而自行设计了外径为38mm的无磁高压环压式夹持器。

环压式岩心夹持器(见图3)及其配套装置主要包括以下4部分组成:

(1) 模型系统。主要由环压式岩心夹持器组成,该部分包括:岩心塞、封头、高压筒体、密封圈、热束管、岩心和滤垫等。该夹持器筒体采用能承受高压的非金属材料聚酰亚胺(PI)制成,两端岩心塞及堵头采用聚酰亚胺和钛制作,整套装置成像部分对核磁信号没有影响。夹持器中轴线上岩心塞两端留有驱替液进出口,两端封头上除留有循环液进出口外,还有一个热电偶接口。夹持器设计环压≤15MPa,驱替压力≤12MPa,岩心规格φ15×(35～40)mm,工作温度≤90 ℃。

图3 核磁共振专用环压式岩心夹持器示意图及照片

(2) 热循环系统。采用电动循环泵,为夹持器提供热循环,保证实验过程中夹持器内部所设定的模拟油藏温度保持不变。

(3) 环压系统。在热循环系统上同时配置有高精度环压自动跟踪泵,可以根据压力变化动态自动调整环压,使压力波动范围控制在±0.1 MPa内。

(4) 加热系统。采用缓冲加热罐外缠电加热装置的方式,对上述循环系统所需要的循环液进行加温预热,为夹持器提供循环液及热源。

1.3 温度压力控制与监控系统

环压式夹持器的温度控制系统如图4(a)所示,采用缓冲加热罐外缠电加热装置的方式,对循环系统所需要的循环液进行加温预热,为夹持器提供循环液及热源。填砂式夹持器的温度控制系统采用一台温控液循环器(见图4(b)),温控范围为常温-200 ℃±0.1 ℃,循环流量为15 L/min。循环器与样品管的外套用软管连接,为样品管外套提供温控液体来控制样品管内的温度,样品管内插入1支热电偶来测量温度并反馈给循环器。温控液体选用美国3M公司的电子氟化液FC-40,该液体不含氢元素因此不会干扰MRI成像。采用美国罗斯蒙特3051系列压力、差压变送器来实时监控实验过程中压力及差压变化。

图4 温度控制装置

1.4 流体注入系统

主要包括注入泵、高压中间容器等,用于将油、水、气注入夹持器中,并对其注入压力和流量进行控制。油、水、气相注入泵(见图5)采用美国ISCO公司高压精密计量泵(Teledyne ISCO,260D,Lincoln,USA),流量控制精度0.001 mL/min,可以实现对流体注入速度的精确控制;流量控制范围为0.001～107mL/min;压力控制精度为7 kPa(0.07 bar);压力控制范围为0～5.171×107Pa(0～517.1 bar);适应环境温度为5～40 ℃;缸体容积为266.05 mL。

图5 注入泵

1.5 背压控制及出口计量系统

背压控制阀采用日本JASCO公司的BP-2080-M型背压调节器(见图6),压力控制范围为1.0～50.0 MPa,流量控制范围为0.1～120 mL/min。通过阀杆的反复振荡来控制阀门的开启和关闭,通过改变开启和关闭的时间间隔可以精确控制岩心驱替过程的背压。出口采用电子天平来计量排出液体量。

图6 背压调节器

2 实验装置使用步骤及案例

2.1 实验步骤

(1) 先将岩心放入环压式夹持器的两个岩心塞中间卡紧,用热束管将岩心圆柱表面及其与两端岩心塞包裹紧,套上高压筒体,旋紧封头,然后将环压式夹持器置于MRI超导磁体中,连接好管路,启动夹持器配套的电动循环泵、环压自动跟踪泵及加热系统,保证夹持器内部岩心环压为2 MPa左右,开始抽真空。

(2) 不需要造束缚水的实验直接抽真空后饱和油,然后仔细调谐、匀场、设置好脉冲参数,进行该状态下的核磁共振成像,确定孔隙度。

(3) 需要造束缚水的实验抽真空后先饱和水,然后仔细调谐、匀场、设置好脉冲参数,进行该状态下的核磁共振成像,确定孔隙度。

(4) 用MnCl2水溶液(Mn2+离子浓度为5 000 mg/L)驱替去离子水,直到完全替代去离子水(完全无法检测到1H图像信号),然后采用油驱替MnCl2水溶液,即饱和油建立束缚水,直到出口含水量达98%以上,停止注油,进行该状态下的核磁共振成像,确定初始时刻含油饱和度，该过程需要注意缓慢同时提高环压和驱替压力(保证内外压差为2～3 MPa),达到所设定的模拟油藏温度、压力条件后保持不变;

(5) 若要进行水驱实验,先从夹持器底部注入MnCl2水溶液驱油,在实验不同阶段,连续采集得到一系列纵向剖面图像,分析驱替特性及油的饱和度分布变化,若不进行水驱实验,则省略该步骤。

(6) 最后从夹持器底部注入气体驱油,在实验不同阶段,连续采集得到一系列纵向剖面图像,分析驱替特性及油的饱和度分布变化。

2.2 实验装置使用案例

采用上述实验系统,成功实现了水驱及随后超临界CO2混相驱MRI可视化实验研究,并对实验结果进行量化分析。

CO2驱油是水驱强化采油后进一步提高采收率的重要方式之一,因而,为了探索水驱及随后CO2的多相多组分渗流机理,有必要进行实验室可视化物理模拟。本研究选用的人造胶结岩心直径为15 mm,长为39.9 mm,孔隙度为27.76%,渗透率为509 mD。实验压力为8.5 MPa,温度为40 ℃,驱替方向为从下向上。

图7为驱替过程中不同时刻岩心内含油分布变化图,0 PV时刻图像为初始含油状态下的图像,初始含油饱和度为76.8%,图中红色代表饱和度高,蓝色代表饱和度低。实验中,先采用水驱,驱替速度为0.05 mL/min。图8为根据MRI图像信号强度分析得到的驱替过程中岩心内采收率变化曲线。结合图7和图8可见,注入0.98 PV水后,采收率仅为15.6%,由于岩心润湿性为中等偏亲油,润湿接触角大于90°,毛细管力是驱油阻力,虽然岩心宏观孔隙分布较均质。水驱过程中,岩心内会形成塞状驱替前缘,由下向上逐渐推进,但由于微观孔隙结构的非均质性,绕流现象十分普遍,注入水首先沿阻力小的孔道突进,常把大片含油孔隙绕过、包围,形成连片的残余油,可清楚看到贴近圆柱形岩心侧表面的绕流通道的形成过程。注入32.37 PV水后,采收率为45.1%,采出水含量较高,已经很难将32.37 PV时刻图中岩心顶部的连片残余油驱出,因而为了进一步强化采油,将注水速度提高为0.1 mL/min,继续注入10.53 PV(总计42.9 PV)后,采收率为55.9%,由42.90 PV时刻图可见,仍然有大量残余油连片存在,特别是岩心上半段,此时采出液中含水量太高,继续大量注水提高采收率效果较小,意义已经不大。因而,随后改注超临界CO2驱,驱替速度为0.25 mL/min,驱替过程如图7(b)所示。注入20 PV(总计62.90 PV)后,最终采收率为69.1%,可见水驱后CO2驱,可以进一步提高采收率13.2%。

图7 水驱及随后CO2驱过程中岩心内含油分布变化图(8.5 MPa,40 ℃)

图8 水驱及随后CO2驱过程中岩心内采收率变化曲线(8.5 MPa,40 ℃)

3 结束语

针对探头内径较小的MRI装置,设计了专用的小直径环压式岩心夹持器以及相应的实验配套系统,整套设备可以实现多孔介质内多相多组分渗流的可视化及量化分析实验研究,对开展油气藏、煤层气、天然气水合物等地下能源开采，以及温室气体地下埋存、地下水和污染物运移等环境领域的相关教学和科研工作具有重要意义。

References)

[1] 陈权.岩石核磁共振及其在渗流力学和油田开发中的应用研究[D].武汉:中国科学院武汉物理与数学研究所,2001.

[2] Aspenes E.Wettability effects on oil recovery mechanisms in fractured chalk[D].Norway:University of Bergen,2007.

[3] Haugen Å.Fluid Flow in Fractured Carbonates:Wettability effects and enhanced oil recovery[D].Norway:University of Bergen,2010.

[4] Brautaset A.In situ fluid dynamics and CO2injection in porous rocks[D].Norway:University of Bergen,2009.

[5] Birkedal K A.Hydrate formation and CH4production from natural gas hydrates-emphasis on boundary conditions and production methods[D].Bergen:University of Bergen,2009.

[6] Baldwin B A,Stevens J,Howard J,et al.Using magnetic resonance imaging to monitor CH4hydrate formation and spontaneous conversion of CH4hydrate to CO2hydrate in porous media[J].Magnetic Resonance Imaging,2009,27(5):720-726.

[7] Erslanda G,Husebøa J,Grauea A,et al.Measuring gas hydrate formation and exchange with CO2inBentheim sandstone using MRI tomography[J].Chemical Engineering Journal,2010,158(1):25-31.

[8] Suekane T,Sokawa S,Iwatani S,et al.Behavior of supercritical CO2injected into porous media containing water[J].Energy,2005,30(11):2370-2382.

[9] Suekane T,Nobuso T,Hirai S,et al.Geological storage of carbon dioxide by residual gas and solubility trapping[J].International Journal Greenhouse Gas Control,2008,2(1):58-64.

[10] Suekane T,Furukawa N,Tsushima S,et al.Application of MRI in the measurement of two-phase flow of supercritical CO2and water in porous rocks[J].Journal of Porous Media,2009,12(2):143-151.

[11] Ouellette M,Han H,MacMillan B,et al.Design of a Magnetic Resonance Imaging Compatible Metallic Pressure Vessel[J],Journal of Pressure Vessel Technology,2013,135(4):045001-045007.

[12] 王为民,郭和坤,孙佃庆,等.用核磁共振成像技术研究聚合物驱油过程[J].石油学报,1997,18(4):54-61.

[13] Zhao Yuechao,Song Yongchen,Liu Yu,et al.Visualisation and measurement of CO2flooding in porous media using MRI[J].Industrial & Engineering Chemistry Research,2011,50(8):4707-4715.

Practice on experimental system of multiphase multicomponent fluids flow in porous media using MRI

Zhao Yuechao, Song Yongchen, Chen Junlin, Yang Mingjun, Liu Yu, Jiang Lanlan

(Key Laboratory of Ocean Energy Utilization and Energy Conservation of Ministry of Education,Dalian University of Technology,Dalian 116024， China)

For the magnetic resonance imaging instrument with small inner diameter probe,the special core holder with small diameter and confining pressure is designed,the corresponding experiment supporting equipment is projected.Using the whole system, the research of visualization and quantitative analysis of multiphase multicomponent fluids flow in porous media can be realized.Applying the experiments of water flooding and following supercritical carbon dioxide miscible flooding,the steps and methods of this system are introduced in detail. This system has important implications for teaching and scientific research of energy exploitation and environmental protection,such as mining underground energy of oil and gas reservoir,coalbed methane,natural gas hydrate, carbon capture and storage,groundwater and pollutant migration and so on.

MRI; multiphase multicomponent; flow in porous media; core holder

2014- 11- 28

国家自然科学基金项目(51206018)资助；教育部高等学校博士学科点专项科研基金新教师类项目(20120041120057)资助；辽宁省博士科研启动基金项目(20121022)；中央高校基本科研业务费专项资金资助

赵越超(1978—)，男，辽宁瓦房店，博士，工程师，主要从事能源与环境方面教学与科研工作.

E-mail：zhaoyc@dlut.edu.com

TE311；R445.2

A

1002-4956(2015)6- 0084- 06