地质样品中硫化物形式铁的分离及测定分析

魏燕芳(广东省地质局第五地质大队，广东 肇庆 526000)

铁硫化物中的黄铁矿是其主要的矿物质，还包括其他形式的铁硫化物，这部分的铁硫化物大多是黄铁矿在行程中产生的中间产物[1]，在海洋的沉积物中较为常见。近几年，我国开发了地质样品中硫化物形式铁的分离与测定的新方法，就是采用溶解的方式与磺基水杨酸相结合，这种新方法简化了原有的实验步骤，在分析上有了一定的选择性。本文对该实验的测量形式和地质样品的应用效果进行了分析。

1 实验方法

将1克灰岩样品放入250毫升的烧杯中，再放入100毫升的次氯酸钠溶液（剂量为30%）。侵泡时间至少为40小时，40小时之后，再用滤膜进行过滤，用蒸馏水将烧杯和固体滤渣进行洗涤，洗涤次数为7-8次。再把滤渣和滤膜放入该烧杯中，再通过移液管放入100毫升磺基水杨酸溶液（剂量为10克），进行侵泡，侵泡时间至少12小时，在侵泡中用玻璃棒进行多次搅动。停止搅动后，通过真空泵进行抽滤，将收集到的滤液放入100毫升的容器瓶中。并从中抽取10毫升的滤液放入另一容器瓶中（容量为50毫升），然后再利用每毫升0.1克的磺基水杨酸溶液进行稀释，放置时间至少为10分钟。将没有测量的溶液放入比色皿中，可以参照空白溶液，进行测量吸光度（位置为420纳米的波长处）。再依据标准曲线将样品中铁的浓度进行准确的计算，最后可以从地质样品中硫化物形式铁的含量进行获取。

2 实验结果与分析

2.1 选择黄铁矿氧化剂

为了合理选择黄铁矿氧化剂中的铁硫化物，根据以次氯酸钠氧化剂和双氧水氧化剂的试验已有研究的结果表明[2]，次氯酸钠的氧化效果较好，因为次氯酸钠具有良好的稳定性，对铁的硫化物溶解过程相对稳定。所以应选择稳定性相对较好的次氯酸钠溶液。

2.2 次氯酸钠的使用剂量

为了分析次氯酸钠的使用剂量对实验的影响，可以进行操作研究：利用250毫升的烧杯称取3个样品，每个样品的剂量均为1克，再分别放入一定量的次氯酸钠，剂量分别为50毫升、75毫升和100毫升。经试验结果表明，在操作研究范围之内的吸光度相对较为恒定，相对于1克样品来讲，50毫升的次氯酸钠足以能够把样品中的贴硫化物进行溶解。结合高铁硫化物样品进行考虑，试验方法最终选择100毫升的次氯酸钠。

2.3 次氯酸钠的作用时间

为了分析次氯酸钠对完全氧化铁硫化物的时间，进行操作研究：利用250毫升的烧杯称取3个样品，每个样品的剂量均为1克，完全氧化的时间分别是26小时、34小时和48小时。结果显示，铁硫化物的氧化程度随着侵泡次氯酸钠的时间不断增加而提升。侵泡时间在36小时之后，在操作研究范围内的吸光度开始相对较为稳定，铁硫化物完全氧化。所以在此操研究中，选用次氯酸钠的作用时间为40小时。

2.4 选择对铁的提取方式

选择铁的提取方式时，需要考虑到不能让样品中含有的其他矿物相铁溶解。所以选择碱性黄基水杨酸进行提取。另外，为了选择合适的pH值，采用氨水把磺基水杨酸的pH值分别设为7、8、9做相应操作。结果表明，其pH值为7-9时，提取的能力相似。

2.5 选择磺基水杨酸的使用剂量及作用时间

经有关试验结果表明，虽然磺基水杨酸的浓度不同，但对提取铁的结果是一样的，磺基水杨酸的作用时间随着其浓度的增高而缩短，如果浓度低，其作用时间也跟着相应的延长。把每毫升0.025克的磺基水杨酸在25小时中对铁完全提取除外，磺基基水杨酸的其他浓度都可以在10小时中就完成提取，所以该实验选择每毫升0.1克的磺基水杨酸，选择的作用时间为10小时以上。

2.6 其他矿物的干扰实验

对于怎样做才能提取氢氧化铁并且不会影响其他物质，进行合理选择性分离是本文研究的关键内容。根据研究，考虑到了地质样品中经常见到的含铁矿物，例如赤铁矿、灰岩和磁铁矿以及橄榄石等，将这些对硫化物形式铁的干扰情况进行测定。结果表明，在次氯酸钠对磺基水杨酸进行提取的过程中，铁硫化物几乎没有发生溶解，所以说，其它矿物对其干扰较小，并可以测定出地质样品中硫化物形式铁具备了一定的特效性。

2.7 标准回收实验

为了分析本实验在地质样品中的适用性，对铁硫化物进行标准回收试验。具体操作方法为：称取0.1克的黄铁矿，放入含有10克的海相碳酸盐样品中，进行均匀搅拌，在再其中称取1克的混合均匀的样品，放入到250毫升的烧杯中。实验结果表明，黄铁矿的回收率到了99.1%，因此该实验符合地质样品质量测定的要求，在地质样品中硫化物形式铁的分析中具有适用性。

[1]刘相梅，彭平安，黄伟林等.自然界中贴铁化物矿物质对含氯有机化合物降解作用[J].地质地球化学，2012,30：46-52.

[2]王德杰，范代读，李从先.不同预处理对沉积物粒度分析结果的影响[J].同济大学学报，2012，31：314-318.