水中砷的测定方法分析

2015-03-25皮文翰广东省地质局第五地质大队广东肇庆526060

化工管理 2015年18期

皮文翰(广东省地质局第五地质大队，广东肇庆 526060)

在我国，水体污染现象日益严重，为了保证水资源的安全，要对水中的有毒物质进行测定。在水体污染中，砷是一种常见的有毒元素。砷不仅可以引起人体的慢性中毒，严重时还会使人体致癌。我国的《生活饮用水卫生标准》对饮用水中的砷含量进行了严格的控制，测定水中砷元素的含量已经成为人们关注的焦点。

1 比色分析法

比色分析法是测定砷元素常用的一种方法，在实验室中通常作为其他方法的参照。

1.1 砷斑法

砷斑法又被称为古蔡氏法，1941年由德国人最先发明。在砷化氢发生瓶中，砷可以发生氧化还原反应，被新生态氢还原为砷化氢气体，可以利用醋酸铅棉花去除其中的硫化氢干扰物，然后气体通过溴化汞试纸时，试纸会产生黄色的斑点，色斑颜色越深代表砷的浓度越高[1]。如果操作无误，用这种方法可以0.004毫克的砷，但是当水中锑的含量超过0.1毫克时，会对砷的测定产生一定的干扰。

有人提出改善砷斑法的试剂管法，将发生砷化氢的装置免除，使操作更为简单，可以有效的提高测定结果的精确度，但是需要花费更长的反应时间。双气室打孔砷斑法可以大大增大砷化氢与溴化汞的接触几率，取得了很好的抗干扰效果，准确度也得到了很大的提高。

1.2 分光光度法

分光光度法包括二乙基二硫代氨基甲酸银法以及砷钼蓝法，在对微量砷进行测定时，分光光度法的灵敏度以及准确性比较高，是实验室比较常用的方法，但是测定步骤比较繁琐，耗费时间较长。

1.2.1 二乙基二硫代氨基甲酸银法

无砷锌粒在盐酸中可以产生新生氢，与砷发生化学反应可以生成砷化氢，通过醋酸铅棉花与二乙基二硫代氨基甲酸银反应，这种方法的灵敏密度为0005毫克/升，但是当每升水中的锑超过0.1毫克时，就会对测定结果产生严重的干扰，此时要保持40摄氏度的恒温，经过35分钟之后才能够得到稳定的比色效果。当水污染严重时，还要对水样进行硝解处理。用硼氢化钾代替锌粒可以有效的提高反应的速度，将测定时间缩短到3-10分钟。

1.2.2 砷钼蓝法

氧化吸收液可以对砷化氢进行吸收，并且使砷氧化成五价砷，然后在酸性介质中，五价砷可以与钼酸铵生成黄色杂多酸，经过还原反应后，就可以生成砷钼蓝[2]。用分光光度计测定可以得到较准确的测定结果，且灵敏度较好。这种方法经过改进之后，测定步骤更加符合标准化的规范，结果也更加的准确可靠。

砷钼酸与磷钼杂多酸相类似，与碱性染料反应生成的络合物在水相中及其不稳定，将磷钼酸转化成砷钼蓝以后，再以孔雀绿显色，这时水相的稳定性得到显著的提高。

2 简易方法

环境污染不断严重，有时进行水质监测需要在野外完成，这就要求找到快速可靠的检测方法，实现对水中砷的准确测定。

2.1 试剂管法

在进行三价砷的测定时，样品如果长时间的放置就会出现假阳性的缺点，为了克服这种缺点，可以将四甲基联苯胺试剂装入毛细管中，然后再将毛细管装入到聚乙烯塑料管中。通过改进之后，测定的速度更加迅速，同时可以保持试剂的稳定提高灵敏度以及测定结果的准确性。

2.2 棉纱显色块法

将亚甲兰碘化物试管比色法比较稳定，进行改进之后可以在野外实现对砷的准确测定，亚甲兰碘化物是难溶固体，可以将其吸附到纱布上做成检测用的棉纱块，这时，棉纱块是灰褐色的，进行水质检测时，如果载体变成蓝色则可以确定为阳性，反之载体不变色为阴性[3]。其灵敏度较高，基本已经可以达到暂定饮用水保准。

2.3 硅胶检测管法

将粒径不同的硅胶按照一定的比例与二乙基二硫代氨基甲酸银均匀混合，装入3毫米直径的玻璃管中，长度约为50毫米，让其吸收砷化氢气体，这时，硅胶会变色，呈现出鲜明的红褐色，观察其变色的长度就可以知道砷的含量。但是测定一次需要的时间较长，一般为30分钟以上。用检测管法也可以分析水中的微量砷，以充填浸泡氯金酸的硅胶管为基础，将使用的无砷锌粒用硼氢化钾代替，砷化氢可以与氯金酸进行化学反应，这时的硅胶就会变成紫色。使用这种方法，可以测出0.02毫克/升的砷。