氧化锌脱硫剂化学成分分析方法的改进策略

冯静 王仁舒 邓红江 范志芳(六盘水师范学院化学与化学工程系，贵州 六盘水 553004)

氧化锌脱硫剂是脱硫剂中的一种，属于转化吸收型，它与硫保持着一定的亲和力，因此，能够将原料中的硫化氢与部分有机硫进行精细脱除，此后，能够生成硫化锌，该物质具有较高的稳定性。氧化锌脱硫剂最为显著的特点便是便捷性、稳定性、精准性与硫容高，目前，对其应用是广泛的，它满足了炼油与炼气等企业的实际需求，对原料中的硫化氢、有机硫等实现了脱除，经过处理后，原料中的硫将实现有效的减少，进而利于下游工序的良好运作，防止了硫中毒事件的出现。氧化锌脱硫剂对于脱硫工艺来说是重要的，作为重要的工艺，其效果是显著的，当前，在市场中，对其需求较大，主要是由于我国的原油进口中含有较高的硫。

1 试剂与仪器

在实验中主要的试剂有盐酸溶液、酒石酸钾钠、氨水溶液、六次甲基四胺缓冲溶液、乙二胺四乙酸二钠、二甲酚橙指示液、三乙醇胺溶液、磷酸、过硫酸铵、过氧化氢溶液、硝酸、糊精、钙指示剂、半胱氨酸、氢氧化钾与三级水等。

在实验中主要的仪器有250mL烧杯，两个锥形瓶，分别为250mL与300mL，一个滴定管、分析天平、烤箱与试验筛，还包括两个量筒，分别为10mL与50mL[1]。

2 试样溶液制备

在实验溶液制备中，首先，要将实验室样品进行混合，使其均匀，此后，将样品用四分法，取出40g左右。再利用瓷研钵将其研细，此时样品的粗细程度要达到一定的要求，即：全部通过试验筛便可以，对于试验筛的要求为，其孔径要达到150um。再运用四分法，取出20g左右，将其放入称量瓶中，再将其放入到烘箱之中，烘箱的温度为105℃左右，烘干的时间为2小时，使其达到恒重的干燥程度，此后，在干燥器冷却后，可以将其放置在实验室中即可，在此基础上，试样制备成功。

将试样进行称取，取出1g左右即可，将其放置在烧杯中，此时的烧杯为250mL，采用少许的水量使其湿润，再放入盐酸溶液20mL即可，将表面皿覆盖其上，对烧杯进行缓慢的加热，使试样达到全部溶解。在加热后，要用水对表面皿与烧杯壁进行冲洗，此时，试样要稀释到100mL左右，此后利用中性滤纸进行过滤，并且以热的盐酸洗涤沉淀，这时将滤液进行装瓶，此时将其装入到250mL容量瓶之中，在冷却后，使用水进行稀释，到达刻度后，将其摇匀即可[2]。

3 化学成分检测

3.1 检测ZnO

对ZnO含量检测过程中，首先要对试样溶液进行量取，量取10mL即可，将其放置在250mL的锥形瓶，并用水对其进行稀释，使其达到100mL。此后，将盐酸羟胺、酒石酸钾钠加入其中，分别取0.2g即可，将二甲酚橙指示剂滴入3滴，并且利用氨水溶液将溶液的pH值进行调节，使其达到5，再将六次甲基四胺缓冲液加入10mL。再利用标准溶液滴定，使其转变为亮黄色。

此后，对ZnO含量进行计算，通过两组平行试验，取二者的平均值，在此基础上，减少了误差，如果绝对差值超过了0.3%，则要对滴定试验进行重做。

3.2 检测MgO

对MgO含量的检测过程中，主要是在氨一氯化铵缓冲溶液中，借助指示剂与标准滴定溶液滴定镁和锌的总含量，并将测定锌时的标准滴定溶液体积进行减去，此时百年可以计算出MgO的质量分数。

主要的试验步骤为取出10mL的试样溶液，将其放入到250mL的锥形瓶之中，将其稀释到100mL，此后，加入盐酸羟胺、酒石酸钾钠，分别为0.2g，三乙醇胺溶液、氨水与氨一氯化铵缓冲溶液与指示剂等，此时，滴定的重点为蓝色，并对标准滴定溶液的消耗量进行记录。此后，对MgO含量进行计算过程中，要取两组实验的平均值，此时两次测量的绝对值不能超过0.3%。

3.3 检测CaO

在实验过程中，为了检测CaO的含量，要将试样溶液放入到烧杯中，将25mL的试液进行稀释，使其达到100mL，此后，加入硝酸10滴，并将烧杯加入到80℃，如果未出现沉淀，则利用氨水，使溶液的颜色转变为棕色，此时加入六次甲基四胺，5mL即可，并将溶液煮沸。在此阶段加入氨水，使试液达到沉淀，直至沉淀为止即可。再对沉淀进行过滤，利用滤纸进行过滤，将其收集到锥形瓶之中，此时的瓶为300mL，总滤液与洗涤液保持在200mL即可。

对于上述的溶液，要在其中加入糊精、半胱氨酸、三乙醇胺与氢氧化钾等，将其进行摇匀，并利用标准溶液滴定，使其转变为蓝色，记录此时的消耗量。在计算过程中，要取两组实验的平均值[3]。

4 结语

当前，我国工业中广泛使用着氧化锌脱硫剂，它是由ZnO与MgO构成的，前者所占的含量达到了90%左右，同时还含有少量的CaO与MnO2，为了实现对其化学成分的有效检测，我国制定的相应的检测标准，主要检测的对象为ZnO、MgO、CaO与MnO2。根据国家的相关标准，为了实现对氧化锌脱硫剂化学成分的全面、准确与系统的检测，本文介绍了相应的操作方法，通过对操作的改进，旨在保证氧化锌脱硫剂化学成分检测工作的有序与高效开展。

[1]王安友,郭曙强,潘晋波等.负载型氧化锌脱硫剂的实验研究[J].煤炭转化,2010,01:16-21.

[2]曲广杰,贾洪义,李长途等.合成气生产过程中氧化锌法脱硫的几点认识[J].化工设计通讯,2013,01:9-14.

[3]冯新民,谢龙.浅析氧化锌脱硫剂的工业应用及设备防护[J].中国高新技术企业,2011,03:44-45.