能量输出模式对镁合金微弧氧化起弧能耗的影响

马安博， 高 翔

（1.西安航空职业技术学院航空材料工程学院，陕西西安710089；2.中国空间技术研究院西安分院，陕西西安710048）

·阳极氧化·

能量输出模式对镁合金微弧氧化起弧能耗的影响

马安博1， 高 翔2

（1.西安航空职业技术学院航空材料工程学院，陕西西安710089；2.中国空间技术研究院西安分院，陕西西安710048）

对微弧氧化起弧前不同能量输出模式下的AZ31镁合金试样进行了电性能测试、能谱和扫描电镜分析，测定了不同能量输出模式下微弧氧化起弧的能耗及最小能耗模式下起弧临界条件。结果表明：固定脉数时，起弧时间随脉宽的增大而缩短，起弧能量在脉宽为30μs时最小；固定脉宽时，起弧时间随脉数的增加而缩短，起弧能量在脉数为1 650时最小。当脉宽为30μs，脉数为1 650，峰值电流密度为50 A／dm2时，起弧能耗最小，为2.4 kJ。

微弧氧化；起弧时间；起弧能量

0 前言

微弧氧化是一种在Al、Mg、Ti、Nb、Zr等有色金属及其合金表面用等离子体化学和电化学原理原位生长陶瓷质氧化膜的表面处理技术。该技术与其他同类技术相比，所得膜层的综合性能有较大提高。另外，该技术具有工艺简单、易操作、处理效率高、对环境无污染等优点，为Al、Mg、Ti及其合金的表面改性开辟了一条新的道路。

截至目前，微弧氧化的电源设计、处理过程中电参量输出模式制定及电解液选配尚处于无系统理论支撑的经验尝试与积累阶段，导致陶瓷层形成与生长过程中的电量消耗远高于镁合金制品所能承受的表面处理成本，严重制约了微弧氧化技术的推广应用。因此，系统研究镁合金微弧氧化陶瓷层形成与生长过程中的电量消耗机制显得尤为重要。本实验在不同能量输出模式下测定了镁合金表面起弧所需能量及起弧临界条件，为系统研究能量消耗机制奠定了基础。

1 实验

本实验采用的材料是AZ31镁合金。其主要成分的质量分数为：Al 3.0%～3.2%，Zn 0.8%，Mn 0.4%，Mg余量。试样为50 mm×50 mm×3 mm的小方块。预处理过程镁板为： 切→割 →钻孔→粗磨→ 细 磨→ 抛 光→ 清 洗→ 脱 脂→烘干备用。镁合金和不锈钢板分别作阳极和阴极。电解液是硅酸钠溶液体系，由硅酸钠、氢氧化钾、氟化钾及去离子水按照一定比例配制而成。

2 结果与讨论

本实验采用MAO-1500型微弧氧化专用电源及TDS-1002B型数字示波器。与前几代电源相比，新型电源用脉宽和脉数取代了原先的占空比和频率。脉宽指一个脉冲时间内的导通时间；而脉数指的是一秒钟内所通过的脉冲个数。TDS-1002B型示波器可准确读出输出的电流脉宽、脉数等参数。

在不同的脉宽、脉数及峰值电流下，制备不同的镁合金微弧氧化起弧瞬间样品，并记录起弧时间、起弧电压，最后根据如下公式计算得出起弧所需能量。

式中：Ia为平均电流；U为电压；t为时间；Δt为脉宽；n为脉数。

2.1 脉宽对起弧过程能耗的影响

为了检测脉宽对起弧过程能耗的影响，将微弧氧化电源的输出脉数设置为550，峰值电流密度分别设置为50 A／dm2、100 A／dm2、200 A／dm2和300 A／dm2，脉宽分别设置为15μs、30μs、60μs和90 μs，记录实验中的起弧电压和起弧时间，结果如图1和图2所示。

由图1可知：当电流密度为50 A／dm2和100 A／dm2时，随着脉宽的增大，起弧电压先降低后升高，总体呈上升趋势；当电流密度为200 A／dm2和300 A／dm2时，随着脉宽的增大，起弧电压先降低后升高再降低，总体呈下降趋势。结合以上四条曲线进行分析，得出起弧电压呈如下规律性变化：随着脉宽的增大，在电流密度较低时，起弧电压总体呈上升趋势；在电流密度较高时，起弧电压总体呈下降趋势。但在不同的峰值电流密度下都有一个共同点，即脉宽为30μs时起弧电压最小。

由图2可知：无论是在高电流密度下还是在低电流密度下，随着脉宽的增大，起弧时间缩短。脉宽从15μs增至30μs，起弧时间明显缩短；从30μs增至90μs，起弧时间缩短的趋势不明显。

考虑以上两个综合因素对能量消耗的影响，利用公式（2）计算得出如图3所示的结果。

由图3可知：随着脉宽的增大，当电流密度为50 A／dm2、100 A／dm2、300 A／dm2时，起弧能量先减小后增大；当电流密度为200 A／dm2时，起弧能量先减小后增大再减小。结合以上四条曲线分析可知，当脉宽为30μs时，起弧能量最低。在较大脉宽下，虽然起弧时间很短，但是起弧电压很高，导致起弧能耗高。而在较低脉宽下，虽然起弧电压低，但是耗时很长，所以能耗也较大。综合考虑起弧电压和起弧时间，当脉宽为30μs时，起弧电压不是很高，起弧时间也不太长。无论是高电流密度还是低电流密度，对应脉宽为30μs时能耗最低。

通过以上分析可知：脉宽为30μs时，不仅起弧时间较短，而且能耗小。脉数为550，峰值电流密度为50 A／dm2时，脉宽为30μs，最小能耗为3.9 kJ；脉宽为15μs，能耗最大为11.2 kJ。两者之间的差值能耗属于浪费，并没有对微弧氧化起到积极作用。

2.2 脉数对起弧过程能耗的影响

为了观察脉数对起弧电压的影响，设定实验条件为：脉宽为30μs，峰值电流密度分别为50 A／dm2、100 A／dm2、200 A／dm2和300 A／dm2，脉数分别为550、1100、1650和2 000。改变实验参数进行实验，分别记录起弧电压和起弧时间，结果如图4和图5所示。

由图4可知：随着脉数的增加，无论是在高电流密度下还是在低电流密度下，起弧电压都是先降低后升高，总体呈上升趋势。结合以上四条曲线分析可知，脉数为1 650时，起弧电压最小。

由图5可知：随着脉数的增加，无论是在高电流密度下还是在低电流密度下，起弧时间均越来越短。脉数从550增至1 100时，起弧时间明显缩短；脉数从1 100增至2 200时，起弧时间变化不明显。

考虑以上两个综合因素对能量消耗的影响，利用公式（3）计算得出如图6所示的结果。

由图6可知：随着脉数的增加，起弧能量先减小后增大。当电流密度为50 A／dm和100 A／dm2时，起弧能量减小后增大的趋势较小；当电流密度为200 A／dm2和300 A／dm2时，起弧能量减小后增大的趋势比较明显。结合以上四条曲线分析可知，脉数为1 650时，起弧能量最小。这是由于脉数较大时，起弧时间虽然最快，但是起弧电压较高，导致起弧能耗高。由脉数对起弧电压的影响可知，当脉数为1 650时，起弧电压最小，此时起弧时间又不是很长，所以起弧能耗最小。

通过以上分析可知，当脉数为1 650时，时间较短，起弧能量最小。当脉宽为30μs时，峰值电流密度为50 A／dm2；当脉数为1 650时，起弧能量最小为2.4 kJ；当脉数为550时，起弧能量最大为3.9 kJ。两者之间的差值能量属于浪费，没有对微弧氧化起到积极作用。

2.3 起弧的临界条件

2.3.1 起弧前不同时刻的表面状态

为了研究镁合金微弧氧化起弧的临界条件，选定一组实验参数进行实验：脉宽为30μs，脉数为550，峰值电流密度为50 A／dm2。由以上实验结果得知，这一组试样的起弧时间为68 s。不改变实验参数，进行微弧氧化，分别做到15 s、30 s、45 s、60 s、68 s时停止实验，对五组起弧前不同时间段的试样进行表面形貌、能谱和阻抗分析。表面形貌分析结果，如图7所示。

由图7可知：起弧前，随着时间的延长，试样表面不断发生变化。试样表面开始出现颗粒状物质，并不断增加。随着时间的延长，颗粒状物质越来越多且越来越大，最终连成片，覆盖整个样品表面。这说明微弧氧化起弧前，试样表面已经开始发生变化。

为了确定这些颗粒状物质的成分，又对其进行了能谱分析，结果如图8所示。

由图8可知：在样品起弧前期，表面出现的这些颗粒状物质仅含有Mg、O，即可初步断定为MgO，与阳极氧化生成物一致。将样品置于电解液中，通电后，试样表面出现细小均匀的白色气泡。随着电压的升高，气泡逐渐变大变密，产生速度也逐渐增大。这一现象一直持续到击穿电压之前，此阶段为阳极氧化阶段。

2.3.2 起弧前不同时刻的表面阻抗分析

为了研究起弧前试样表面的交流阻抗，分别对起弧前不同时刻（15 s、30 s、45 s、60 s、68 s）对应的试样进行交流阻抗分析。脉宽为30μs，脉数为550，峰值电流密度为50 A／dm2时，对应15 s、30 s、45 s、60 s、68 s的表面交流阻抗曲线，如图9所示。

随着通电时间的延长，表面的Mg O颗粒逐渐增多，直到起弧瞬间时，由阳极氧化生成的MgO层覆盖整个样品表面。由图9可知：其对应的交流阻抗也逐渐升高，而且阻抗的增长速度逐渐加快。直到68 s起弧瞬间，达到3.095E4Ω。阻抗的升高是电压升高的一个主要原因。根据欧姆定理，在保证峰值电流不变的条件下，随着电阻的升高，必然导致电压升高。直到电压足够高，能够击穿表面Mg O陶瓷层，达到起弧，进入陶瓷层生长增厚阶段。在通电初期，样品表面形成高阻抗障碍层，是微弧氧化前期临界起弧必不可少的条件。

3 结论

（1）在固定脉数的条件下，随着脉宽由15μs增加到90μs，起弧电压呈现先降低后升高的趋势，起弧时间逐渐缩短。而当脉宽为30μs，峰值电流密度为50 A／dm2时，起弧能耗最小，仅为3.9 kJ。

（2）在固定脉宽的条件下，随着脉数由550增加到2 200，起弧电压呈先降低后升高的趋势，起弧时间逐渐缩短。脉数为1 650，峰值电流密度为50 A／dm2时，起弧能耗最小，仅为2.4 kJ。

（3）在微弧氧化通电初期，样品表面形成初期Mg O层，随着时间的延长阻抗不断增加，直到阻抗达到3.095E4Ω时，出现起弧现象。因此，高阻抗障碍层是微弧氧化前期临界起弧必不可少的条件。

Effect of Energy Output Modes on Arc-striking Energy of Magnesium Alloy Micro-arc Oxidation

MA An-bo1， GAO Xiang2
（1.Aeronautical Materials Engineering Institute，Xi’an Aeronautical Polytechnic Institute，Xi’an 710089，China；2.CAST-Xi’an Institute of Space Radio Technology，Xi’an 710048，China）

Electrical performance test，energy spectrum and scanning electron microscope analysis were made for AZ31 magnesium alloy samples which had been micro-arc oxidized before arcing under different energy output modes，and the arc-striking energy consumption for arcing of micro-arc oxidation under different energy output modes and the critical conditions for arcing of micro-arc oxidation under minimum energy consumption mode were determined.Results showed that the arc-striking time decrease with the increasing of pulse width when pulse number constant，the arc-striking energy is minimum at 30μs.Similarly，the arc-striking time decreases with the increasing of pulse number when pulse width constant，the arc-striking energy is minimum at 1 650.Under the conditions of pulse width 30μs，pulse number 1 650，peak current density 50 A／dm2，the arc-striking energy is lowest，of about 2.4 kJ.

micro-arc oxidation；arc-striking time；arc-striking energy

TG 174 文献标志码：A 文章编号：1000-4742（2015）06-0038-04

2015-01-28