聚酯布表面化学镀Ni-Co合金的制备与表征

黄 严， 王建朝， 赵美峰， 陆 军

（青海师范大学化学系，青海西宁810008）

聚酯布表面化学镀Ni-Co合金的制备与表征

黄 严， 王建朝， 赵美峰， 陆 军

（青海师范大学化学系，青海西宁810008）

采用化学镀技术，在聚酯布表面沉积Ni-Co合金。用扫描电子显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪、热重分析仪对镀层形貌、结构和性能进行表征。结果表明：聚酯布表面化学镀Ni-Co合金为非晶结构，热稳定性高，与聚酯布之间的结合力好；镀Ni-Co聚酯布对频率小于7 GHz的电磁波的屏蔽效能可达到40 dB，具有较好的电磁屏蔽效果。

聚酯布；化学镀；Ni-Co合金；电磁屏蔽

0 前言

采用化学镀工艺在聚酯布表面沉积金属或合金，是一种较为简便的方法［1-3］。聚酯布经化学镀处理后只需极少量的金属即可以拥有良好的电磁辐射屏蔽性能，保留了聚酯布本身的柔软性与透气性［4］。采用化学镀方法在聚酯布表面沉积Ni-Co合金，并对其形貌、结构和性能进行表征。

1 实验

1.1 试剂及仪器

1.1.1 试剂

分析纯的氢氧化钠、盐酸、硫酸镍、氯化钴、二甲胺基甲硼烷、柠檬酸钠、苹果酸、氨水；市售的聚对苯二甲酸乙二醇酯布；自制的钯溶液。

1.1.2 仪器

立体扫描电子显微镜，X射线能谱仪，X射线衍射仪，综合热分析仪等。

1.2 镀Ni-Co聚酯布的制备

化学镀前，将聚酯布分别浸泡于酸洗液、碱洗液和乙醇洗液中，以除去其表面的污渍；在200 g／L的NaOH溶液中浸泡5 min，进行表面粗化；用乙醇洗液除去聚酯布表面残留的NaOH溶液后干燥，在自制的钯溶液中浸泡5 min后干燥，使聚酯布表面附着一层具有催化活性的金属钯粒子，从而使其表面容易形成镀层。

通过一系列的正交试验，得到了化学镀Ni-Co合金的最佳镀液配方及工艺条件：硫酸镍30 g／L，氯化钴15 g／L，二甲胺基甲硼烷1.5 g／L，柠檬酸钠6.0 g／L，苹果酸0.15 g／L，p H值6.00，25℃，1 h。

1.3 镀Ni-Co聚酯布的表征

采用立体扫描电子显微镜观察镀层的表面形貌；采用X射线能谱仪对镀层进行成分分析；采用X射线衍射仪测定镀层的结构；采用综合热分析仪测定镀Ni-Co聚酯布的热稳定性；采用双轴传输线法测量聚酯布化学镀前后的电磁屏蔽效能。

2 结果与讨论

2.1 SEM分析

图1为聚酯布化学镀Ni-Co合金后的SEM图像。镀层表面基本平整光滑，见图1（a）；镀层在聚酯布表面分布均匀、致密，没有明显的缺陷，见图1（b）和图1（c）；化学镀过程中许多大小不等的微粒沉积于聚酯布表面，使其表面略显粗糙，见图1（d）。

根据化学镀原理［5］，化学镀Ni-Co合金中的Ni和Co元素不是以单个原子的形式附着在被镀表面，而是以不同大小的原子团的形式逐渐沉积于被镀表面，最终造成镀层表面光滑度不高。

2.2 EDS分析

图2为聚酯布化学镀Ni-Co合金后的EDS能谱图。由图2可知：镀Ni-Co聚酯布表面主要含有O、S、Cl、Co、Ni等元素。S、Cl的存在是由于镀液中有一定量的硫酸镍和氯化钴。Co和Ni的质量分数分别为6.46%和9.02%，相对较高。

2.3 XRD分析

图3为聚酯布化学镀Ni-Co合金前后的XRD图像。由图3可知：化学镀前后，在2θ=20.12°和23.32°处分别有2个较强的结晶峰出现，它们属于聚对苯二甲酸乙二醇酯的特征峰。聚酯布在化学镀Ni-Co合金后，在2θ=44.52°、64.82°和77.94°处出现了较强的结晶峰，它们属于Ni-Co合金的特征峰，并且峰形尖锐、半高宽很小，说明Ni-Co合金晶粒较小、结晶度高。同时，聚酯布的特征峰没有明显减小，说明镀层较薄。

2.4 TG分析

图4为聚酯布化学镀Ni-Co合金前后的热重曲线。由图4可知：聚酯布化学镀Ni-Co合金前起始失重温度为366.6℃，在641.6℃时聚酯布的失重率达到100%；化学镀Ni-Co合金后，当温度达到1 000℃时，样品的失重率只有83.9%，剩余16.1%的残余样品。综上所述，聚酯布表面的Ni-Co合金在1 000℃以内性质稳定，不会分解。

2.5 SE分析

图5为聚酯布化学镀Ni-Co合金前后电磁屏蔽效能与电磁波频率的关系曲线。由图5可知：对于频率小于8 GHz的电磁波，化学镀前聚酯布的电磁屏蔽效能只有20～30 d B，而化学镀后聚酯布的电磁屏蔽效能达到40～65 dB，这相当于屏蔽掉了96%的电磁波。可见，化学镀Ni-Co合金后，聚酯布的电磁频蔽效能得到显著提高。

3 结论

采用化学镀工艺在聚酯布表面沉积了Ni-Co合金镀层，镀层均匀、致密、结合力好，成功实现了聚酯布表面金属化改性。化学镀后聚酯布对电磁波的屏蔽效能好，具有良好的电磁屏蔽效果。

［1］ CHENG K B，RAMAKRISHNA S，LEE K C.Electromagnetic shielding effectiveness of copper／glass fiber knitted fabric reinforced polypropylene composites［J］.Composites Part A：Applied Science and Manufacturing，2000，31（10）：1039-1045.

［2］ CHENG D H，XU W Y，ZHANG Z Y，et al.Electroless copper plating using hypophosphite as reducing agent［J］.Metal Finishing，1997，95（1）：34-37.

［3］ LI J，KOHI P A.The acceleration of nonformaldehyde electroless copper plating［J］.Journal of the Electrochemical Society，2002，149（12）：631-636.

［4］ HAN E G，KIM A，OH K W.Electromagnetic interference shilelding effectiveness of electroless Cu plated PET fabrics［J］.Synthetic Metals，2001，123（3）：469-476.

［5］ 姜晓霞，沈伟.化学镀理论及实践［M］.北京：国防工业出版社，2000.

Preparation and Characterization of Electroless Ni-Co Alloy on Polyester Fabric Surface

HUANG Yan， WANG Jian-chao， ZHAO Mei-feng， LU Jun
（Department of Chemistry，Qinghai Normal University，Xining 810008，China）

Ni-Co alloy was deposited on polyester fabric surface by electroless plating，and the morphology，structure and properties were characterized by scanning electron microscopy，energy dispersive spectrometer，X-ray diffraction，thermogrametric analysis，respectively.Results showed that the Ni-Co alloy obtained with non-crystalline structure and excellent thermostability，and was bonded tightly to the substrate.Moreover，the shielding effectiveness to electromagnetic wave less than 7 GHz reach up to 40 dB，indicating that the polyester fabric electroless plated with Ni-Co alloy has better electromagnetic shielding effect.

polyester fabric；electroless plating；Ni-Co alloy；electromagnetic shielding

TQ 153 文献标志码：A 文章编号：1000-4742（2015）06-0022-03

2014-05-21

国家自然科学基金资助项目（51061016）