气相色谱法测定空气中三苯方法的研究

刘娟 张诗婕（南京泰宇环境检测有限公司，江苏博恩环保科技有限公司，江苏南京 211800）

气相色谱法测定空气中三苯方法的研究

刘娟 张诗婕（南京泰宇环境检测有限公司，江苏博恩环保科技有限公司，江苏南京 211800）

本文按照气相色谱法对空气当中三苯检测方法的实际应用情况，分析和介绍了其改进和检测的方式，以期能够推动气相色谱法在三苯检测中的科学性和实用性。

气相色谱；工作场合；三苯

三苯气体对于人体的危害性是很大的，如果人体吸入了三苯气体，会产生慢性中毒的症状，因此在实际检测过程中，对于设备和检测方法灵敏度的要求比较高，检测之后的结果也成为了改善工作环境的重要依据。以前检测空气中三苯含量的时候，一般都使用填充柱气相色谱法，这种方法对于有机物并不敏感，从而严重的影响到了检测结果。本文将要提供一种全新的检测方式——毛细管柱法，该方法是对原有方法的替代和改进，对于空气中三苯含量检测有重要的实践意义。

1 毛细管柱法

1.1 测定原理

在一般的制鞋或者印刷厂的空气当中都会含有三苯，研究的时候，利用活性炭采样器进行三苯气体的收集，使用二硫化碳将样品从空气中解析出来，然后使用色谱柱完成分离，最后使用火焰离子检测器来对样品进行检测。

1.2 测定仪器

为了保证检测数据是真实有效的，在开始试验前要测定仪器。选择灵感度和质量合格的屋子是检测的基本要求。空气采样器的空气采样流量需要达到0.5L/min，；气相色谱仪；10μL微量注射器。

1.3 测定方法

在测定空气中三苯含量的时候，毛细管柱法需要采用统一标准化的检测方法，而且要严格的按照检测方法和操作要求当中的步骤进行，主要包括设定色谱条件，空气样品处理、对照试验采集、标准曲线绘制和样品测定等相关方面。

2 对测定数据的分析

三苯检测最重要的部分就是对空气数据的分析，在使用毛细管柱法测定三苯含量以后，

会得出了相关的数据，正确的分析这些数据，可以确保结果的科学性和准确性，是达到测定目的的关键一环。

2.1 方法的线性范围

获取1μL的标准使用液来进行测定，通过检测之后的峰面积对苯、对二甲苯、甲苯和邻二甲苯的浓度（μg/mL）绘制标准曲线，最后得出苯：Y=22657X-692.652，γ=0.9998；对二甲苯：Y= 222.95Y-1031.605，γ=0.9998；甲苯：Y=234.83X-1022.434，γ= 0.9997；邻二甲苯Y=222.54X-10007.692，γ=0.9998；间二甲苯Y=224.12X-952.249，γ=0.9998。从数据中我们可以发现浓度都在1-200μg/mL，范围内的线性关系良好。

2.2 方法的检出限

采用直接进样的方式，对空白的稀释液反复检测20次，通常将3倍检测峰值面积作为主要的依据进行相关内容的计算，从而检测出检出限。

2.3 精密度试验

通常是将含有苯、甲苯以及二甲苯的混合液作为样本，反复检测7次，将最后得到的RSD数据作为该试验的精密度。

2.4 准确度试验

在采集到的样品当中加入苯、二甲苯、甲苯，使用上面提到的检测方式反复检测三遍，并测定回收率，加入空白空气回收率一般是80%-120%。

2.5 干扰试验

在标准的条件下，使用甲醇、乙烯和丙酮来进行干扰试验，从而最终得出结论，在很多种物质同时对试验产生干扰的条件下，测定得出的结果并没有受到影响。

3 讨论

从上面的试验结果当中我们可以清晰的发现，填充柱法虽然能够测定出空气当中的三苯成分，而且测定的数据和效果也比较好，但是存在灵敏度低，抗干扰差的缺点，而且二甲苯三种异构体本身就不容易分开，乙苯和二甲苯一般情况下还是共存的，如果他们彼此之间重叠，那么这种情况下使用填充法就不能够解决，从而对三苯检测的结论会有影响。假如采用毛细管柱法来检测空气当中的三苯含量，非极性和极性的毛细管柱可以很好的将各个组分分开，特别是极性毛细管对于二甲苯和各个异构体具有很好的分离效果，增强了三苯检测的准确性。

4 结语

经过上面的研究工作，我们可以清晰的看到，毛细管柱法更加的灵敏、便捷，这种方法能够在空气当中化合物种类比较多的情况下，依旧保持很高的准确性，这是测定工作环境中三苯含量的一种重要手段。但是我们同样应该清晰的认识到这种方法本身的不足之处，在使用气相色谱法检测的时候，应该继续发展更为先进的三苯检测方式，强化三苯检测应用体系，从而强化对三苯含量的管理和控制，实现安全化生产。

［1］胡新华.气相色谱法测定室内空气中三苯浓度的不确定度评定［J］.现代测量与实验室管理，2008，04：13-16.

［2］陈汉山.三苯气相色谱法测定的改进［J］.福建化工，1996，03：52-54.

［3］杨泉.气相色谱法测定室内空气中“三苯”的方法研究［J］.福建分析测试，2004，Z1：2049-2051.