自动无扰动系统的微克质量标准研究

2015-03-23任孝平

中国计量大学学报 2015年2期

关键词：砝码质量标准扰动

杨囡,王健,任孝平

(中国计量科学研究院,北京 100029)

自动无扰动系统的微克质量标准研究

杨囡,王健,任孝平

(中国计量科学研究院,北京 100029)

微克质量标准对于微小力测量的溯源和高准确度质量比较仪的校准[1]具有重要的作用.我们基于高准确度自动无扰动质量测量系统对50～500 μg的微克质量标准开展质量测量的研究，利用分量法对微克质量标准进行高准确度质量测量,测量结果表明自动无扰动质量测量系统的测量标准偏差均能保持在0.15 μg以内,微克砝码的测量标准不确定度优于0.2 μg,最大的微克质量标准500 μg的扩展不确定为0.22 μg(k=2),最小的微克质量标准50 μg的扩展不确定为0.11 μg(k=2).

自动化质量测量系统;微克质量标准;测量标准偏差;不确定度评定

随着航天航空、生物医药、材料化工等诸多行业的快速发展,对微克质量的计量有了迫切的要求.例如在医药行业,药品中某种物质的含量与人们的生命安全息息相关,一些新的药品的组成成分已经在1 mg以下[2].在机械测试领域、纳米传感器及纳米级的生物材料研究中,也都需要对微小力进行溯源[3].目前国际法制计量组织OIML(Organisation Internationale de Métrologie Légale)在国际建议R111中仅给出了标称质量1 mg～5 000 kg的砝码量值传递规范[4].在2008年的CCM的工作报告中明确指出[5],急需开展微克质量标准的研究.

微克砝码因为其体积非常小,不易保存,且易受污染.在过去的10多年中很多国家的计量院都致力于对微克砝码材料、形状、制造和校准的研究[6].早在2007年,韩国KRISS[7](Korea Research Institute of Standards and Science)就将微克质量标准的研究成果发表在相关刊物或者会议上.为了对微小力进行溯源和校准,KRISS用金丝制作了三组0.05～0.5 mg的微克砝码,其直径约为40 μm,最小的微克砝码0.05 mg仅有5 mm长.这些微克砝码组,可以对0.5 μN的力进行力值溯源[8].2009年韩国KRISS基于瑞士Mettler-Toledo公司的a5的质量比较仪,研究了50 μg～1 mg不锈钢微克质量标准砝码测量方法和测量不确定度评估方法[9].法国LNE(Laboratoire national de métrologie et d’essais)在2008年研制了100～900 μg的微克砝码,在制作过程中,LNE选用含有1%硅的铝合金材料,理论密度为2 700 kg/m3,实测密度为(2 692±14)kg/m3.并且将砝码做成中间带圆孔的丝状、用一个带钩的铝合金竿方便夹取[1].2011年进一步提出了将砝码存放在带圆洞的矩形盒子里的思路,以便较好的存储微克质量标准[10],提高微克质量标准的存储稳定性.

1 微克质量标准实验平台的建立

2013年,由中国计量科学研究院建立了我国第一台自动无扰动质量比较仪测量系统,并集成了自行研制的环境参数测量装置(图1).该系统由以下几部分组成:高准确度质量比较仪(图2);三轴机器人加卸载系统;可更换的砝码托架(图3);数据处理和控制单元(如图4的软件控制界面);环境参数测量装置.整套设备的最大秤量5 g,分辨力0.1 μg,标准偏差优于0.15 μg.

图1 自动无扰动质量比较仪测量系统及环境参数测量装置Figure 1 System of the automatic mass comparators

图2 高准确度质量比较仪Figure 2 High accuracy mass comparator

图3 可更换的砝码托架Figure 3 Replaceable weights bracket

图4 软件控制界面Figure 4 Software control interface

该套系统包括36个砝码存储工位,可以将砝码直接放在托盘的插齿上(图5),也可以将丝状的砝码悬挂在托盘上面的挂钩上(图6),这种设计方法可以有效避免微克砝码在测量过程中掉落.该套系统的砝码工位有a、b、c三层.每个工位都有唯一编号,分别为a-1到a-12,b-1到b-12,c-1到c-12.这些编号可以唯一确定砝码的存储工位,在控制单元通过程序设置相关参数后,即可展开质量测量.

图5 圆柱体砝码存储示意图Figure 5 Schematic of the cylinder weight storage

图6 丝状砝码存储示意图Figure 6 Schematic of the filamentous weight storage

试验中采用的微克质量标准是中国计量科学研究院与Mettler-Toledo公司共同研制的,一组砝码包含500 μg,200 μg,200*μg,100 μg和50 μg共5个.该砝码使用铝合金材料,采用丝状结构(图7),理论密度为2 700 g/cm3.这种材料的砝码密度小,相对于不锈钢材料的砝码体积大,易于存取.测量过程中使用器号为MT02的1 mg作为质量标准,其真空质量修正值为0.001 512 3 mg,标准测量不确定度为0.192 263 858 mg.利用分量法对微克砝码进行测量,测量模式如表1所示.每组数据测量20次.灵敏度砝码使用cyc2# 2 g,该砝码的真空质量修正值为0.136 8 mg.

图7 微克质量标准实物Figure 7 Microgram mass standards

Table 1 Subdivision methods of microgram mass standards

比较序列微克标准砝码/μg被测砝码组合/μg1[1000]+Δm1[500]+[500-]2[500]+Δm2[500-]3[500]+Δm3[200]+[200-]+[100]4[200]+Δm4[100]+[100-]5[200-]+Δm5[100]+[100-]6[100]+Δm6[100-]7[100]+Δm7[50]+[50-]8[50]+Δm8[50-]9[200]+Δm9[200*]10[200-]+Δm10[200-*]

*注:1 mg砝码作为已知砝码;带有符号“-”表示MT2系列砝码;“*”表示带点的砝码

通过上述测量模式,我们给出了质量修正值的计算公式:

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

(7)

(8)

mc200*=mc200+Δm9;

(9)

mc200p*=mc200p+Δm10.

(10)

砝码在空气中称量时,不仅受到重力的影响,而且还受到空气浮力的影响.利用中国计量科学研究院自行研制的环境参数测量装置得到实时空气密度,再根据标准砝码和待测砝码之间的体积差进行空气浮力修正,以减少由于空气浮力带来的影响量.此外,由于天平灵敏度也会影响测量结果,测量开始和结束后,均采用cyc2# 2g的砝码对天平的灵敏度进行测量.最终利用公式(1)～(10)给出的砝码质量计算公式得到微克砝码的真空质量修正值.

2 微克质量测量数据分析及不确定度评定

2.1 微克质量测量数据分析

测量时,首先要对砝码进行工位分配.我们将b1到b5分别放置MT2的500 μg、200 μg、100 μg、50 μg、200*μg.将c1到c5分别放置MT1的微克砝码,与MT2的放置顺序一致.b12位置放置感量砝码cyc2# 2g.c12位置放置标准砝码MT02# 1mg.为了得到准确的砝码修正值,还需要对砝码进行空气浮力修正.这样就必须对实验环境条件进行测量.表2给出了测量系统对每个微克

比较序列Δmt/mgS(Δmt)/μg空气密度平均值/(kg·m-3)10.001170.151.186620.000070.081.18683-0.001420.061.187340.001030.061.18805 0 0.071.18806-0.000440.051.180770.000980.061.18658-0.001200.031.18699-0.000450.061.186910-0.001150.041.1868

由表2可以看出自动质量测量系统每次测量的标准偏差均优于0.15 μg.表3给出了微克砝码的真空质量修正值,真空质量修正值是结合天平示值差和空气浮力修正最后利用公式(1～10)得到.

表3 微克砝码的真空质量修正值

2.2 微克质量测量不确定度评定

微克砝码的标准不确定度分别由测量过程中的不确定度uw、天平引起的不确定度uba、标准砝码引起的不确定u(mcr)以及空气浮力修正的不确定度ub组成.由于微克砝码采用的是铝合金材质,因此忽略砝码磁性引起的不确定度分量uma.表4给出每次测量时各个分量引起的不确定度和测量不确定度分量的合成.

表4 各个分量引起的不确定度和测量不确定度分量的合成

Table 4 Measurement uncertainty components

表4中给出了每组测量模式中的不确定度分量.表5给出了标准砝码所引入的不确定度分量以及最后的合成结果u(mcr).

表5 微克质量砝码的合成标准不确定度、扩展不确定度

表5可以看出用自动无扰动质量测量系统得到微克砝码的标准不确定度优于0.2 μg,其扩展不确定度优于0.3 μg(k=2).

3 结语

本文结合自动无扰动质量测量系统和分量测量方法,对两组50～500 μg的微克质量标准进行质量测量和不确定度评定的研究.实验数据分析表明,自动无扰动质量测量系统具有很好的稳定性和可靠性.500 μg的扩展不确定为0.22 μg(k=2),200 μg的扩展不确定为0.18 μg(k=2),200* μg的扩展不确定为0.20 μg(k=2),100 μg的扩展不确定为0.13 μg(k=2),50 μg的扩展不确定为0.11 μg(k=2).下一步将对微克质量标准进行长期稳定性研究,并积极开展微克质量标准的国际比对.

[1] MADEC T, MANN G, MEURY P A, et al. Micro-mass standards to calibrate the sensitivity of mass comparators[J].Metrologia,2007,44:266-274.

[2] The National Physical Laboratory. Mass standards below a milligram[EB/OL].(2014-08-25)[2012-05-25].http://www.npl.co.uk/science-technology/mass-and force/research/mass-standards-below-a-milligram.

[3] DAVID B N, JOHN A K, Jon R P, et al. The NIST micro force realization and measurement project[J].IEEE Transactions on Instrumentation and measurement,2003,52(2):508-511.

[4] OIML R 111-1:2004, Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 and M3 Metrological and technical requirements[EB/OL].(2014-08-25)[2012-12-20].http://www.oiml.org/publications/R/R1111-e04.pdf.

[5] BIPM. Consultative committee for mass and related quantities (CCM). Report of the 11th meeting to the International Committee for Weights and measures[EB/OL].(2014-08-25)[2013-01-23].http://www.bipm.org/utils/common/pdf/CCM.pdf.

[6] 任孝平,王健,等.微克质量标准及研究进展[J].华中科技大学学报:自然科学版,2012,40(2):92-97. REN Xiaoping, WANG Jian, et al. Review of miceogram standards metrology[J].Journal of Huazhong University of Science and Technology: Nature Science Edition,2012,40(2):92-97.

[7] KIM M S, CHOI J H, KIM J H, et al. SI-traceable determination of spring constants of various atomicforce microscope cantilevers with a small uncertainty of 1%[J].Measurement Science and Technology,2007,18(11):3351-3358.

[8] KIM M S, CHOI J H, PARK Y K. Test of a microbalance below 1mg using the electrostatic load and micro weights[C]∥Proceedings of Asia-Pacific Symposium on Mass, Force and Torque, APMF. Jeju: Society of Instrument and Control Engineers,2007：142-146.

[9] CHUNG J W, LEE S J, KIM K P. Establishment of mass standards from 1mg to 50 μg[C]//Proceedings of Asia-Pacific Symposium on Measurement of Mass, Force, Torque, APMF. Tokyo: Society of Instrument and Control Engineers,2009:66-70.

[10] TANGUY M, GAELLE M, PAUL A M. Extension of dissemination of mass unit between 1 mg and 100 μg Tanguy[J].Revue Francaise de Métroligie,2011,27(3):29-38.

Study on microgram mass standards based on automatic mass comparator

YANG Nan, WANG Jiang, REN Xiaoping

(National Institute of Metrology, Beijing 100029, China)

Microgram mass standards have wide applications in small force measurement and the calibration of high accuracy mass comparators. We focused on the research of microgram mass standards ranging from 50 to 500 μg, and we also presented a mass measurement method. Based on the automatic mass comparator and subdivision method, the correction values of microgram mass standards were put foward. Experimental results show that the measurement standard deviation is less than 0.15 μg based on the automatic measurement system; and the standard uncertainty of microgram weights is less than 0.2 μg. The expanded uncertainty of the maximum microgram mass standard of 500 μg is 0.22 μg(k=2), and the expanded uncertainty of the minimum microgram mass standard of 50 μg is 0.11 μg(k=2).

automatic mass comparator; microgram mass standards; standard deviation; uncertainty evaluation