配制和标定二氧化硫标准溶液时应注意的问题

任一艳

(宝鸡市环境监测中心站 陕西宝鸡 7 21006)

1 溶液配制

二氧化硫是一种主要的大气污染物，是环境空气质量级别重要的衡量因子，也是污染源的重要监测项目。对二氧化硫的分析，我国环境监测目前采用的标准方法是“四氯汞钾吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法”和“甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺分光光度法”，这两种方法都是以N a2S O3作为S O2的标准溶液，并用碘量法标定N a2S O3浓度，其主要标定过程分为：（1）用K2C r2O7标准溶液和K I反应来标定N a2S2O3浓度；（2）N a2S O3和I2反应，剩余的I2由N a2S2O3反应，然后由N a2S2O3浓度和消耗的体积以及消耗N a2S O3的体积计算出S O2的浓度。

ρ：二氧化硫标准贮备液的质量浓度。

V0軍：空白滴定所用硫代硫酸钠的体积平均值。

V軍：样品滴定所用硫代硫酸钠的体积平均值。

c2：硫代硫酸钠溶液的浓度。

2 解决方案

在标准溶液的配制过程中，环境条件、配制过程中溶液的酸碱性、滴定终点的观察等因素都对标准的配制有很大的影响，作者根据多年配制标准溶液经验，对影响因素以及处理办法提出以下几点看法。

2.1 在标定N a2S2O3过程中，为了防止I2的挥发和I-被空气中的氧气氧化，滴定时要用碘量瓶，不要剧烈摇动，而且要加入过量的K I与I2生成I3-，以减少I2的挥发。

2.2 应避免阳光直接照射，防止空气中的O2氧化碘离子，反应时需将碘量瓶放置于暗处。

2.3 滴定临近终点时，颜色开始变暗，此时要慢滴、充分摇匀，要一滴一滴滴定，准确判断溶液颜色变为淡黄色时滴加淀粉指示剂，否则过早容易造成淀粉指示剂会包裹碘，造成终点滞后，给结果带来误差。

2.4 N a2S2O3溶液易受微生物和空气的作用而分解，（C O2、空气、微生物三种分解方式）其分解原因如下。

2.4.1 与溶解于溶液中的C O2的作用

在p H 9~10之间N a2S2O3最稳定，在N a2S2O3中加入少量碳酸钠，可以防止N a2S2O3分解。

2.4.2 空气氧化作用

2.4.3 微生物作用

日光能加速N a2S2O3分解，所以N a2S2O3溶液应贮存在棕色试剂瓶中，放置于暗处，10天左右标定一次，长期使用的，应定期标定。

标准贮备液的稀释必须用相应方法的吸收液稀释为每毫升含2.0微克的二氧化硫校准溶液。

5 SO2标准溶液保存时间

6 废液处理

亚硫酸盐具有还原性，暴露在空气中极易发生氧化反应，因此储存时应选用密封性好的试剂瓶，也可在瓶口封上石蜡，杜绝与空气接触。S O2标准储备液于4℃最长保存一个月。为保证实验结果的准确可靠，要严格控制S O2标准储备液的保存条件，可能情况下，每次实验前对储备液重新标定最为可靠。

如果用四氯汞钾法进行分析，操作时应按照要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，标准曲线要在通风橱中进行；检测后的废液要严格按照标准要求进行无害化处理。

[1]H J 48 3-2009H J 48 2-2009.环境空气.二氧化硫的测定.

[2]环境空气空气和废气监测分析方法(第四版).

[3]任一艳环保,2010,3 5(7).

[4]陈集,饶小桐,王立娟.二氧化硫标准溶液的直接标定法[J].西南石油学院学报,2001,(03).