用ISO C型试样测试Ti(C, N)基金属陶瓷抗弯强度的不确定度评定

王晓灵，石丽秋，刘 咏



用ISO C型试样测试Ti(C, N)基金属陶瓷抗弯强度的不确定度评定

王晓灵1, 2，石丽秋2，刘 咏1

(1. 中南大学粉末冶金研究院，长沙 410083，2. 自贡硬质合金有限责任公司成都分公司，成都 610100)

Ti(C, N)基金属陶瓷属于硬脆性材料，在实验研究及生产实践中一般用三点抗弯强度来表征其强度。由于金属陶瓷比WC基硬质合金脆性更大，在实际制样过程中，磨削加工容易导致试样开裂并出现边角崩缺，难以制备出符合要求的方条试样，其可能存在的显微崩缺及微裂纹会导致测试结果失真，散差增大。本文采用更容易制备的圆棒状试样测试抗弯强度(TRS)，并对其测试结果的不确定度进行评定。结果表明：采用ISO C型试样测试金属陶瓷的抗弯强度的相对扩展不确定度小于5%。

Ti(C, N)；金属陶瓷；抗弯强度；三点弯曲试验；不确定度

随着性能尤其是强韧性的改善，Ti(C, N)基金属陶瓷的用途越来越广泛，在金属切削领域，金属陶瓷刀具因具有相对更高的硬度，更好的高温性能和化学稳定性，在某些应用场合如钢件的高速精加工等，拥有WC-Co硬质合金刀具无可比拟的优越性[1−5]。

同WC基硬质合金一样，Ti(C, N)基金属陶瓷属于硬脆性材料，在实验研究及生产实践中一般采用三点弯曲法来测试其强度[6−7]。对于WC-Co硬质合金，代表性的抗弯强度测试方法有ASTM B406和ISO 3327 两个标准，其试样标准如表1所列[8−9]。我国标准GB 3851参照ISO标准制订。金属陶瓷的抗弯强度测试一般也采用此标准进行。然而，由于Ti(C, N)基金属陶瓷比WC基硬质合金脆性更大，在实际制样时，磨削加工易使试样开裂并出现边角崩缺，要制备出符合要求的方条试样难度较大[10−11]，试样可能存在的显微裂纹和崩缺会导致测试结果失真，散差加大。而采用ISO 3327标准中的C型试样，则可避免制样缺陷对测试结果的影响。CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》和CNAS-CL07:2006《测量不确定度评估和报告通用要求》规定在对产品质量进行检测时，给出测量结果的同时，还应给出其测量不确定度。强度作为材料性能的重要测试项目，对其进行测量不确定度评定是必须的。苏小萍[12]评定了TiB2陶瓷方条样TRS测试结果的相对扩展不确定度为28.4%，认为A类标准不确定度是测试结果离散性较大的脆性材料的合成标准不确定度的主要来源，建议对工程陶瓷等脆性材料，要着重从试样的制备上确保试样均匀一致、有代表性，方可得到准确、可靠的试验结果。刘咏 等[13]评定了硬质合金材料抗压强度测试的不确定度，得出YG8牌号硬质合金的抗压强度测试结果的相对扩展不确定度为2.9%。而对于Ti(C, N)基金属陶瓷的抗弯强度测试的不确定度评定尚未见有报道。为此，本文对采用圆棒状试样测试Ti(C, N)基金属陶瓷抗弯强度的结果不确定度进行评定。

1 实验条件及测试方法

1.1 试验方法及条件

1.1.1 测试标准：

ISO 3327:2009(E)《硬质合金横向断裂强度的测定》

1.1.2 测试设备：

天水红山实验机厂生产的WE-100型100KN液压万能试验机，经校准合格，满足测试标准要求，精度0.5级。试样支撑块跨距L为(14.95±0.01) mm。测试加载速率不超过200 N/(mm2∙s)，环境温度(28±3) ℃。

1.2 测试试样

对自产的两个Ti(C, N)-Ni/Co-Mo-MeC(Me=W、Ta、Nb、Zr、V等)金属陶瓷牌号ZYT15，ZYT10进行测试，试样材质的物理力学性能及试样规格如表2所列。因(3.3±0.5) mm试样成形不便，且断裂力偏小，可能加大误差，因此，另制备(6.0±0.5) mm规格的试样进行对比试验。试样毛坯采用无心磨加工至(×25) mm, 尺寸公差及表面光洁度符合ISO 3327 C型试样标准，每个牌号每个规格测试10根试样，结果取平均值。

2 测试结果及不确定度评定

2.1 测试结果

按标准对试样进行测试，逐一记录实验结果，按下文公式(1)～(7)计算试样的抗弯强度(TRS)值，并求每批试样的平均TRS，标准偏差和相对不确定度，结果如表3～5所列。

表1 硬质合金抗弯强度测试的代表性的标准的试样规格

表2 试样材质的物理力学性能及尺寸规格

表3 ZYT15牌号d3.3规格测试结果

表4 ZYT15牌号d 6.2规格测试结果

表5 ZYT10牌号d6.0规格测试结果

2.2 数学模型

(1) 抗弯强度(TRS)测量的数学模型[9]：

bm==(1)

式中：bm，为抗弯强度，MPa；为断裂力，N；为跨距，mm；为试样直径，mm。

(2) 不确定度评定的数学模型[12, 14−16]

根据测量的数学模型分析，本研究中抗弯强度测试的主要不确定度分量主要有：重复性实验引起的不确定度分量1()，输入量引入的不确定度分量1()，输入量引入的不确定度分量1()及输入量L引入的不确定度分量1()等4部分组成。其它影响较小的因素可予忽略[15]。其中不确定度1()采用A类评定，其它分量采用B类评定。这两类评定方法都是基于概率分布，均采用方差或标准差来表征。

①相对合成标准不确定度crel()为：

(2)

式中：1crel()为A类评定相对标准不确定度；2crel()为B类评定相对不确定度；为被测量与各直接测得量i的函数关系；rel(x)为各直接测得量、、等的标准不确定度。

④相对扩展不确定度rel()

rel()=kcrel(3)

式中，k为包含因子。

2.3 不确定度1crel()的A类评定[12, 14, 16]

不确定度的A类评定是由观测列的频率分布导出的概率密度函数得到，所得的不确定度分量是相同条件下被测量在重复测试中的变化，由重复观测列用Bessel公式计算得到。对于本文金属陶瓷的抗弯强度，在重复性条件下独立得到的10个测试结果见表3~5，随机变量(即单次测量得到的TRS值)的期望值的最佳估计是10次独立测试结果的算术平均值(样本均值)，则的最佳估计为：

S(σ)为单次测量的实验标准差，根据Bessel公式，为：

(5)

1()为测量重复性导致的标准不确定度，其值为：

相对不确定度为：

(7)

根据公式(4)～(7)计算得到相对不确定度1crel()结果见表3～表5。

2.4 不确定度2crel()的B类评定[12, 14, 16]

不确定度的B类评定是由一个认定或假定的概率密度函数得到，此函数基于事件发生的信任度，其信息来源于以往的检测数据，有关的技术资料，检定结果、检验证书，说明书及国家标准或文件给出的重复性、复现性极限值等。由此得到的方差2()称为B类方差。如：由抗弯强度试验机的系统误差及量具的误差等导致的测量不确定性均属于此类。对于本文：

(1) 根据校验报告及仪器说明书，万能试验机的载荷相对误差小于0.5%，按均匀分布处理，查表得包含因子k为，则由载荷最大示值误差引起的不确定度为：；

(2) 用于测量试样尺寸的游标卡尺的最大允许误差为±0.005 mm，试样横截面尺寸误差置信的半宽为：=[0.005−(−0.005)]/2=0.005。

误差分布按矩形均匀分布处理，则由游标卡尺的最大示值误差引起的标准不确定度为：2(d)=；

(3) 测量支点跨距最大测量误差为±0.01，跨距L误差置信的半宽为=[0.01−(−0.01)]/2=0.01，误差分布按矩形均匀分布处理，则由游标卡尺测量支撑块跨距引起的标准不确定度为：2(L)=。

2.5 相对合成标准不确定度crel()的评定[12, 14, 16]

不确定度的合成遵循不确定度的传播定律，因此合成标准不确定度是将相应的直接测得量、、的B类相对标准不确定度与A类相对标准不确定度按方差合成的方法计算得到[12, 15]，即按公式(2)进行如下计算：

被测量与各直接测得量的函数关系为公式(1)，代入公式(2)变换得到：

因此，的相对合成标准不确定度为：

①ZYT15牌号3.3规格：

②ZYT15牌号6.2规格：

③ZYT10牌号6.0规格：

2.6 相对扩展不确定度rel()的评定[12, 14, 16]

取包含因子k=2，根据公式(3)可得采用圆棒状试样测得的Ti(C, N)基金属陶瓷的抗弯强度的相对扩展不确定度为3.20%至5.98%，置信水平为95%。

3 讨论

从表3和表4可以看出3.3试样的测试值要普遍大于6.2的测试值，且其测试不确定度较低。这应是弯曲强度测试的尺寸效应[17−18]的结果，体积大的试样，其组织缺陷存在的概率和数量更大。已有研究[6, 12]表明，硬质合金等脆性大的材料的抗弯强度测试值有较大的分散性，这主要与其组织缺陷(如孔洞、粗大碳化物、粘结相池、夹杂物等)以及试样的表面状态和残余应力等因素相关。试样的形状及表面状态将显著影响测试结果的可靠性，因此宜采用容易制备的ISO C型试样来测试Ti(C, N)基金属陶瓷的抗弯强度，以避免制样的影响。根据ISO 3327，在试样状态均符合标准时，采用C型试样得到的数值比采用B试样得到的数值大5%~10%。然而，实际试验(表6)显示前者比后者要大70%~80%。B型试样的测试结果中有很多异常低值，这应是受试样状态影响的结果。观察试样断口可以发现，低值样断口平齐，断面光滑，断裂源起表面，而高值试样的断面更不规则，有明显的撕裂棱(图1)。C型试样的测试值的分散性则要低得多，其断面状态与高值方条样相似。另外，方条样的测试最高值恰好比圆棒样的均值低10%左右。因此，导致方条试样测试结果分散性大的主要因素应是试样的表面存在磨加工制样时造成的微缺陷和微裂纹，与材料内部组织的关系不大，由图2，3中的金相组织((a)放大100倍，(b)放大1 500倍)可以看出低值样的孔隙度水平及显微结构组织与高值样并无显著差别。

表6 采用B型和C型试样测得的ZYT15牌号金属陶瓷的抗弯强度值

图1 (左)B型试样的断口形貌，(右) C型试样的断口形貌

图2 TRS=734MPa的B型试样断面金相组织

图3 TRS=2473MPa的C型试样断面金相组织

4 结论

1) 用2个牌号3种规格的圆棒试样测试Ti(C, N)基金属陶瓷的抗弯强度，测试结果及其相对扩展不确定度分别为：ZYT15(3.3):2 517 MPa，3.20%；ZYT15 (6.2):2 373 MPa，5.98%；ZYT10(6.0):1 777 MPa，3.44%；包含因子均为2。

2) 采用ISO C型试样测试Ti(C, N)基金属陶瓷等脆性较大的材料，可以获得准确度较高的结果。

3) 圆棒试样测试得到的Ti(C, N)基金属陶瓷的抗弯强度的不确定度与试样的尺寸规格相关，尺寸较大的试样所测得的值不确定度更高。

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(编辑 高海燕)

Evaluation of uncertainty in transverse rupture strength testing using ISO type C specimen of Ti(C, N)-based cermets

WANG Xiao-ling1, 2, SHI Li-qiu2, LIU Yong1

(1. Powder Metallurgy Research Institute of Central South University, Changsha 410083, China;2. Zigong Cemented Carbide Corp. Ltd., Chengdu branch, Chengdu 610100, China)

As a kind of brittle material, transverse rupture strength (TRS) was adopted to evaluate the strength of Ti (C, N)-based cermets. Whereas, the brittleness of cermet is much higher than WC-based cemented carbide, it is hard to prepare eligible rectangular specimens because of cracking and chipping when grinding. Micro cracks and notches induced on specimens when grinding may bring big error into the results. So, ISO type-C specimens were used to test the TRS of Ti(C, N)-based cermets in the present paper, and the relative uncertainty of the measurement has also been evaluated. The results indicate that the result of type-C specimen is accurate and credible, and the relative expanded uncertainty is small than 5.0%.

Ti(C, N); cermets; transverse rupture strength; uncertainty evaluation

TF125.31

A

1673-0224(2015)1-7-07

2014-03-10；

2014-05-26

刘咏，教授，博士。电话：0731-88836939；E-mail: yonliu@csu.edu.cn