陶瓷基隔热材料的研究现状及发展趋势

孙　达　周长灵　陈　恒　朱俊阳　隋学叶

(1济南大学材料科学与工程学院，济南 250022；2山东工业陶瓷研究设计院有限公司，淄博 255031)

陶瓷基隔热材料的研究现状及发展趋势

孙达1周长灵2陈恒1朱俊阳1隋学叶2

(1济南大学材料科学与工程学院，济南 250022；2山东工业陶瓷研究设计院有限公司，淄博 255031)

摘要:陶瓷基隔热材料的发展与航天、航空、化工、石油、建筑等行业密切相关，越来越受到青睐。本文概述了陶瓷基隔热材料的主要导热方式，分析了几种常用的陶瓷基隔热材料，阐述了陶瓷基隔热材料的发展趋势。

关键词:陶瓷基隔热材料；导热方式；研究现状；发展趋势

随着社会的进步及工业化的发展，能源短缺问题被大家广为关注，尤其我国，庞大的人口基数更加强化了对能源的依赖。能源紧张严重困扰着国民经济的发展，引起政府及有关科研单位在新能源的开发和节能方面的高度重视，吸引了许多人致力于陶瓷基隔热材料的研发，相继出现了多种新型陶瓷基隔热材料[1]。

陶瓷基隔热材料，以前多用于高温窑炉及热工设备，是一种功能材料。陶瓷基隔热材料通常具有质轻、疏松、多孔、导热系数低等特点，孔隙率一般不小于40%。由于其特有的保温、隔热、隔声、防火等性能，又被广泛应用于工业、农业、国防、宇航等领域[2]。

1陶瓷基隔热材料的导热方式

良好的隔热材料不仅要满足隔热性能，还要能满足环境条件的要求，如温度、压力等。隔热材料是由气相和固相组成的两相介质，基于传热学理论，其热量传递形式主要是传导、对流和辐射，即在温度差的驱动下，通过分子相互碰撞、分子振动等形式传递热量。

(1)热传导。隔热材料中的热传导包括隔热材料中的固相热传导和气相热传导。隔热材料固体颗粒之间相互接触产生固相热传导；隔热材料内气孔中的分子热运动产生气体热传导。在常压情况下，隔热材料中气相热传导对隔热性能的影响要大于固相热传导，在真空条件下这种差异会更加明显[3]。

(2)热对流。热量会随着介质的流动而传递。热对流可分为强迫对流和自由对流。由于外部原因造成的对流称为强迫对流；由于介质内部温度变化引起密度不同造成的对流称为自由对流。Stark等[4]的实验表明，当纤维隔热材料的密度大于20kg/m3时，纤维将气体分隔成足够小的空隙，认为纤维隔热毡内部没有自由对流作用。Daryabeigi[5]研究了自然对流对纤维隔热材料传热的影响，结果表明，纤维隔热材料试样密度大于等于24kg/m3时，试样内部不存在自由对流作用。上述研究共同证明，自由对流对隔热材料的影响甚小。

(3)热辐射。任何物体都具有吸收或放射辐射能的能力。一物体的辐射能达到另一物体时，另一物体吸收其中一部分，其余部分也可能被反射，或者透过。这种吸收、反射、透过的辐射能同总的辐射能之比，分别叫该物体的吸收率、反射率和透过率。随着温度升高，辐射传热急剧加强。同时，气孔及空隙的增多也会使辐射传热量增大。研究表明[3]，在较高温度下，轻质隔热材料中辐射传热量占总体传热量的40%~50%。真空、高温条件下，辐射传热可以达到 90%。

材料微观导热过程是非常复杂的，它受到许多因素影响。物质导热的载体共有四种，即分子、声子、光子和电子[6]。因为隔热材料是无机非金属材料，可忽略电子形式导热，因此微观导热形式主要有分子导热、声子导热以及光子导热。

(1)分子导热。在气体中，热量的传导通常是通过分子或原子相互作用或碰撞来实现的。导热是气体分子不规则热运动时相互碰撞的结果。气体温度越高，其分子动能越大，不同能量水平的分子相互碰撞的结果使热量从高温处传到低温处。

(2)声子导热。在固体中原子运动的自由度是有限的，仅能在其固定位置上振动，其振幅大小取决于各个原子的能量。当存在温差时，格波与格波间振动的剧烈程度不同，从而发生相互作用实现能量传递，类似于声子的传递，这种导热机理叫声子导热[7]。影响声子导热的主要因素是声子的平均自由程。平均自由程的大小由两个散射过程决定：一是声子间的碰撞引起的散射；二是声子与晶体的晶界、各种缺陷、杂质作用引起的散射。

(3)光子导热。固体中分子、原子等质点的振动、转动等会辐射出频率较高的电磁波。当存在温度差时，通过这种电磁波的作用就使部分热能从高温处传到低温处，这种导热机理即为光子导热[8]。光子导热的影响程度主要决定于光子的平均自由程。对于不透明的材料，光子导热可以忽略。如果光子平均自由程大到与试样尺寸相近，甚至超过试样尺寸，光子导热就只能在表面或界面发生。因此只有当光子的平均自由程比试样尺寸小时，材料中的光子导热才有意义[9]。

2几种陶瓷基隔热材料的研究现状

2.1　多孔陶瓷隔热材料

多孔陶瓷具有耐高温、耐腐蚀等性能。除此之外，还有隔热、吸声、比表面积大等特点。多孔陶瓷的热导率较低，多孔腔内充斥着的气体大大提高了多孔陶瓷的隔热性能。Kita等[10]首次研究了多孔陶瓷的隔热性能，推动了多孔陶瓷作为隔热材料的发展。近几年来各国科学家探索出了许多不同的多孔陶瓷制备工艺。其中较为典型的有：添加造孔剂工艺，发泡工艺，有机泡沫浸渍工艺，溶胶-凝胶工艺，还有适用于制备纤维多孔陶瓷的加压排液工艺和真空抽滤工艺。

2.1.1添加造孔剂工艺

通过在陶瓷的配料中添加造孔剂的工艺可以制备多孔陶瓷隔热材料。造孔剂自身在坯体中占据一定体积，在烧结过程中，造孔剂氧化或分解，气化后，离开坯体，从而在基体材料中留下孔隙。这种工艺的优点是可依据造孔剂本身的结构特点，制得各种形状、结构的多孔陶瓷，并且可有效的调节材料的气孔率。但是，该工艺存在造孔剂分散困难、气孔分布均匀性差、不能制备大孔隙率多孔陶瓷等缺点[11]。

Qi Wang等[12]采用添加造孔剂工艺，分别以 AOM(一水合草酸铵) 和 PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)作为造孔剂，制备了不同孔形状和孔隙率的多孔陶瓷，孔径在 150~250μm之间，孔隙率在60%以下。

2.1.2发泡工艺

利用发泡法制备多孔陶瓷隔热材料，较容易控制多孔陶瓷最终的形状、成分和密度。该工艺是以碳化钙、氢氧化钙、双氧水等作为发泡剂，与陶瓷原料相混合。升温过程中，发泡剂受热分解，使得整个坯体充满模具，从而获得一定尺寸、形状的多孔陶瓷。但是，这种方法对原料的要求较高：不能与发泡剂反应；具有一定的流动性；能随着气体的产生充满模具。

发泡工艺制备多孔陶瓷隔热材料由 Sunderman等在 1973年发明，随后被广泛应用。吴皆正等[13]利用发泡工艺，以十二烷基磺酸钠和碳酸钙为发泡剂，以石英砂为原料，制成了气孔率为35%~55%，孔径尺寸达到微米级多孔陶瓷。

2.1.3有机泡沫浸渍工艺

有机泡沫浸渍工艺制备多孔陶瓷材料，是以有机泡沫材料作为前驱体，浸渍陶瓷浆料后，经高温烧结制成多孔陶瓷隔热材料。有机泡沫材料在坯体中占据一定的体积，坯体干燥烧结后，有机泡沫氧化分解，气化后离开基体，留下孔隙，从而制得与有机泡沫网络结构一致的多孔陶瓷隔热材料。该工艺适合制备较高气孔率、气孔较大的多孔陶瓷，但是，不能有效控制气孔大小、制品形状和密度[14]。

有机泡沫浸渍工艺由Schwartzwalder等在1963年第一次使用。随后被广泛应用。蔡红玉[15]利用有机泡沫浸渍工艺，以α-SiC为原料，以Al2O3及Al2O3+MgO为烧结助剂，制备了气孔率在70%~90%，抗压强度在1.5~3.7MPa的多孔陶瓷块体。

2.1.4溶胶凝胶工艺

溶胶凝胶工艺是一种制备多孔陶瓷的新方法。利用金属醇盐的水解反应、高分子化合物的缩聚反应或者硝酸盐、硫酸盐、氯化物等无机盐的水解反应形成溶胶，在溶胶的凝胶化过程中，胶体粒子间相互连接形成网状结构，网状的孔隙中充满了溶液，在干燥、烧结过程中溶液挥发，得到具有纳米级孔隙的多孔陶瓷。与其它工艺相比，该工艺制备的陶瓷隔热材料具有粒子细小、工艺简单、能实现多组分均匀掺杂、处理温度相对较低等特点。

1975年，Yoldas[16]用溶胶凝胶法成功合成了透明的多孔氧化铝凝胶，并在制备多孔材料方面便得到了广泛应用，用于制备纳米级气孔及微孔的陶瓷膜和多孔陶瓷载体。

2.2　气凝胶隔热材料

作为一类具有纳米孔结构的新型材料，气凝胶在军事、建筑、化工、石油及环境保护等领域的应用前景备受关注。1931年，美国斯坦福大学Kistlers在Nature杂志报道，利用超临界干燥技术可将二氧化硅凝胶内部液体介质替换为气体介质，而凝胶内部结构并没有被破坏，首次获得二氧化硅气凝胶。随后，采用以上方法制备了各种类型的氧化物气凝胶，并研发了多种凝胶干燥工艺。

2.2.1二氧化硅气凝胶

二氧化硅气凝胶是从溶胶凝胶工艺衍生出来的非晶固态材料，其气孔率最高可达99.8%，其孔洞尺寸和胶体颗粒的尺寸都在纳米量级，比表面积可达1000m2/g以上，是典型的纳米材料。目前，SiO2气凝胶的制备一般选用金属醇盐作为原料，利用溶胶-凝胶法在溶液内形成无序、枝状、连续网络结构的凝胶，经过干燥工艺去除凝胶内的溶液而不改变凝胶的结构，由此得到多孔、无序、具有纳米级连续网络结构的非晶固态材料。虽然二氧化硅气凝胶材料的热导率很低，可用作隔热材料，但是目前还不能代替其他隔热材料而广泛使用。原因主要有两个：一是密度低、孔隙率高而导致材料的强度低，脆性大；二是对近红外辐射有较强的透过性，导致其对髙温红外辐射的遮挡能力差，使得气凝胶的热导率随温度升高而急剧增加。对此，常用的解决方法是通过向气凝胶中添加纤维而增加材料强度，或通过添加遮光剂而提高材料的红外遮蔽性能[17]。

纯SiO2气凝胶隔热效果差、不耐高温、力学性能低。为了提高SiO2气凝胶的隔热性能，Lee等[18]向气凝胶中掺加炭黑来抑制热辐射传热，虽然能在一定程度上提高气凝胶材料的高温隔热性能，但高温时炭会被氧化，从而使得SiO2气凝胶的使用温度受到限制。为了进一步提高SiO2气凝胶的使用温度，Kwon等[19]引入了TiO2作为红外遮光剂，不仅显著提高了SiO2气凝胶材料的隔热性能，而且提升了SiO2气凝胶的使用温度。

2.2.2氧化铝气凝胶

Al2O3气凝胶具有密度低、比表面积大、热稳定性高和耐高温等优异性能，其使用温度可达1000℃以上[20]。Al2O3气凝胶在高温隔热、高温催化以及基础研究等领域都将具有广泛的应用。根据前驱体的不同，制备纯Al2O3气凝胶的工艺可以分为无机铝盐法和有机金属铝醇盐法[21]。

无机铝盐法使用的前驱体主要是Al(NO3)3·9H2O和AlCl3·6H2O。此方法具有成本低、操作简单等优异特点，但是该法制备的气凝胶收缩率较大、宜粉化[22]。Gash等[23]以Al(NO3)3·9H2O为原料，通过超临界干燥技术制备了Al2O3气凝胶。Baumann等[24]以AlCl3·6H2O为前驱体，以环氧丙烷为网络凝胶诱导剂，以无水乙醇和水的混合溶液为溶剂，经超临界干燥制备得到了密度为60~130kg/m3,比表面积为600~700m2/g的块状氧化铝气凝胶。

有机金属铝醇盐法使用的前驱体主要是仲丁醇铝和异丙醇铝。此方法制备的氧化铝气凝胶具有纯度高、比表面积大、粒度分散均匀等优异特点，但成本高、反应速度太快、不易控制。Poco等[25]以仲丁醇铝为前驱体，采用溶胶凝胶工艺制备得到凝胶，再经超临界干燥制备出了气孔率在98%以上，比表面积为376m2/g的Al2O3块体气凝胶。Tatsuro Horiuchi等[26]用异丙醇铝在80℃水中水解，加入硝酸搅拌后得到水凝胶，再分别三次用乙醇替换出凝胶孔内的水分得到凝胶。

2.2.3二氧化锆气凝胶

二氧化锆气凝胶具有耐高温、比表面积高、粒径小和密度低等特点，从1976年开始引起了隔热材料行业的广泛关注。目前，依然是气凝胶研究领域的热点之一。

ZrO2具有三种晶型，在单斜晶型和四方晶型之间的晶型转变过程中，伴随显著的体积变化，故在加热或冷却时容易引起ZrO2制品开裂，造成纳米孔结构的破坏。目前，许多研究者致力于通过对ZrO2气凝胶进行掺杂改性，从而对其进行晶型稳定化处理，使其稳定成为立方相或四方相。Melezhyk O V等[27]以ZrOCl2和钨酸铵为原料，制备了介孔WO3/ZrO2复合材料，研究结果证明，改性后的复合材料比纯ZrO2材料具有更好的高温稳定性，能有效解决制品开裂问题。宫文彪等[28]用不同质量分数的纳米CeO2掺杂ZrO2/Y2O3隔热材料，研究结果表明，掺杂纳米CeO2后，ZrO2的组成相为稳定的立方相和四方相，导热率降低，并且隔热性能随CeO2含量的增加而提高。

2.2.4气凝胶干燥方法

在气凝胶的制备过程中，干燥过程尤为重要。干燥就是将网络内部溶剂替换为空气，形成气凝胶的过程。气凝胶的干燥方法主要有超临界干燥法、常压干燥和冷冻干燥。

超临界干燥旨在通过压力和温度的控制，使溶剂在干燥过程中达到其本身的临界点，完成液相至气相的超临界转变。由于干燥过程中溶剂无明显表面张力，在湿凝胶向气凝胶转变的过程中，多孔结构会被保存下来。1931年Kistlers使用的就是超临界干燥技术，目前仍广泛应用于SiO2气凝胶合成。但是超临界干燥也存在许多不足之处，由于高温高压和有机溶剂的易燃性，超临界干燥存在很大危险性，设备昂贵且复杂，难以进行连续性及规模化生产。

较超临界干燥，常压干燥操作简单，安全系数高。但是在常压干燥时，孔隙流体的迁移会使液体产生毛细管力，从而会导致气凝胶结构的收缩和坍塌。可以通过以下措施来解决：(1)提高凝胶网络结构强度；(2)改善凝胶中孔洞的均匀性；(3)对凝胶进行表面修饰处理；(4)采用低表面张力的溶剂[29,30]。例如Shlyakhtina等[31]使用TEOS为硅源，异丙醇为溶剂，凝胶中的异丙醇用正丁醇置换，凝胶表面用含有TMCS的正丁醇溶液来改性。然后，在常压干燥下制得透明、无裂纹且不同形状的气凝胶。刘世明等[32]采用逐级改性的方法对凝胶表面进行改性，再通过常压干燥制备出了疏水性和热稳定性均良好的SiO2气凝胶。

从理论上分析，冷冻干燥可以在很大程度上解决干燥过程中粒子团聚的问题。冷冻干燥在低温、负压下使冻成固相的溶剂升华，达到排除溶剂的目的。由于溶剂被冻结，与胶体颗粒连在一起，气液界面不再存在，毛细管力大大减小，从而有效避免了团聚现象。冷冻干燥法充分利用了溶剂的特性，当溶剂冻成固态时，其体积膨胀，使得原先彼此相互靠近的凝胶粒子适当分开，利于克服干燥收缩现象。但是冷冻干燥也有许多缺点：周期延长、孔隙溶剂冷冻膨胀在一定程度上会导致网络结构损坏等[33]。

2.3　纤维及纤维增强复合隔热材料

隔热纤维主要是通过减缓传导、对流、辐射引起的热量交换达到隔热目的。隔热纤维绝大多数为硅酸盐类矿物。主要有石棉、玻璃棉、硅酸铝纤维、高硅氧纤维、碳化硅纤维和氧化铝纤维等。其中，氧化铝纤维、高硅氧纤维、碳化硅纤维在特种行业中发挥着重要的作用。因为纤维本身具有一定的拉伸强度，所以其制品具有较高的抗拉、抗压和抗折强度。纤维制品还具有较高的孔隙率和较小的重量。美国的X-33金属热防护系统，中间的隔热材料采用的就是Q毡(二氧化硅纤维制成)和Cerrachrome毡(氧化铝纤维和二氧化硅纤维制成)[34]。

在实际应用中，隔热材料往往要承受必要的载荷。所以其他类型隔热材料一般要与纤维复合使用。纤维增强复合隔热材料将会在隔热领域受到高度重视。Deng等[35]在制备气凝胶时添加短切陶瓷纤维，材料弯曲强度达0.125MPa，比纯气凝胶提高了近6倍，同时材料的收缩率大大减小。张志华等[36]添加10%短切陶瓷纤维，所得气凝胶的机械强度也得到明显提高。高庆福等[37]将陶瓷纤维与二氧化硅溶胶复合，经超临界干燥得到陶瓷纤维增强的二氧化硅气凝胶复合隔热材料，结果表明，纤维与气凝胶复合后，气凝胶充分填充纤维之间的空隙，复合材料力学性能得到显著改善。

3陶瓷基隔热材料的发展趋势

3.1　工艺简单型

如今，在实验或生产过程中，陶瓷基隔热材料的制备工艺比较复杂，周期较长，而且存在一定的危险性。例如，在气凝胶的制备过程中要用到高温高压环境，设备昂贵且复杂，难以进行连续性及规模化生产，而且会对操作人员人身安全造成威胁。如果采用其他干燥方法，时间将会延长，干燥效果也会降低。所以，研究工艺简单，操作安全系数高，生产成本低的陶瓷基隔热材料，以及扩展陶瓷基隔热材料的生产规模和使用范围是今后陶瓷基隔热材料的发展趋势之一。

3.2　耐高温复合型

航空航天等事业的发展，对陶瓷基隔热材料的耐高温性能要求越来越高。虽然现在的纳米孔陶瓷基隔热材料的高温热稳定性比较优越，但其制备工艺还不够成熟，目前尚处于实验室探索阶段。同样，虽然复合陶瓷基隔热材料在近些年发展迅速，但其耐高温性能也很难满足苛刻的使用要求。因此，将两种或多种隔热材料按照各自的特点复合，取长补短，形成一种性能更优越的耐高温复合型陶瓷基隔热材料是陶瓷基隔热材料发展的一个重要趋势。

3.3　疏水型

影响陶瓷基隔热材料性能的一个重要因素就是吸水性。正常情况下水的导热系数远大于空气。陶瓷基隔热材料在吸水以后会大大降低其隔热性能，目前大多数陶瓷基隔热材料均不疏水、吸水率高。在目前的研究中，大部分研究者会在陶瓷基隔热材料中添加有机硅类疏水剂。有机硅化合物与无机硅酸盐材料之间具有较强的化学亲和力，能有效地改变硅酸盐材料的表面特性，达到疏水效果[38]。因此，提高陶瓷基隔热材料的疏水性，降低吸水率是陶瓷基隔热材料的主要发展趋势之一。

3.4　低污染型

国家正在大力提倡节能减排，这就要求从原料的准备、产品的生产以及使用，到最后废料的处理，都要最大限度地节约资源和减少对环境的危害。要做到减少对天然矿物的需求，开采有度；减少陶瓷基隔热材料生产过程中的能耗，考虑产品的可回收再利用；减少在陶瓷基隔热材料在使用过程中对环境造成二次污染。因此，从长远发展角度来看，低污染型陶瓷基隔热材料也会成为陶瓷基隔热材料发展的重要趋势。

4结语

陶瓷基隔热材料的研究越来越受到重视，而且在不少研究领域取得了突破性进展，有些研究趋近成熟。但是，还有许多问题需要解决。发展陶瓷基隔热材料，需要从根本上了解导热方式，对材料的微结构进行合理的设计与控制。在着力提高陶瓷基隔热材料使用温度的同时，还要兼顾其力学性能、遮光性能等其他性能。应该密切关注隔热行业发展动态及趋势，快速扩展陶瓷基隔热材料应用范围，使陶瓷基隔热材料在航天、航空、化工、石油、建筑等各个领域具有更加广泛的应用。

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The Research Status and Development Tendency of Ceramic Heat Insulation Materials

Sun Da1Zhou Changling2Chen Heng1Zhu Junyang1Sui Xueye2

(1School of Materials Science and Engineering, University of Jinan, Jinan 250022;2Shandong Research and Design Institute Ceramics CO. , LTD, Zibo 255031)

Abstract:The development of ceramic heat insulation materials is closely related with the industry of aerospace, aviation, chemical, petroleum, construction, etc. Ceramic heat insulation materials become more and more favored. The main ways of thermal conductivity of ceramic heat insulation materials has been summarized. The commonly used ceramic heat insulation materials has been analysed. The development tendency of the ceramic heat insulation materials has been expounded.

Keywords:ceramic heat insulation materials; ways of thermal conductivity; research status; development tendency

doi:10.16253/j.cnki.37-1226/tq.2015.05.003

作者简介：孙达(1990~)，男，硕士.主要从事二氧化硅气凝胶的低成本高效率制备工艺的研究.