粮油理化检验工作的质量管理

唐合英　吴士钫

1.长沙市粮油质量监测站　4100112.长沙凯雪粮油食品有限公司　410008

粮油理化检验工作的质量管理

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1.长沙市粮油质量监测站4100112.长沙凯雪粮油食品有限公司410008

粮油理化检验是通过对粮油样品的检验，正确判断粮油样品的成分及特性，从而对样品作出符合技术规范或标准的判断，并以检验报告的形式表示。质量保证是将误差减少到预期水平，保证测定结果客观公正、准确可靠。为保证每份检验报告的准确性，粮油理化检验工作须对以下几个因素进行控制。

1）质量体系及检验管理制度的建立

从事某项活动，如果没有规则或规定，也就没有了方向和目的。确保数据具有可比性、公正性的前提条件是相关程序和制度的建立和制定。《实验室资质认定评审准则》中4．2管理体系明确提出：实验室应按照《评审准则》建立和保持其公正性、独立性并与其检测和校准活动相适应的管理体系。按基础资源要求，建立和完善实验室必须具备相应的检验条件：包括配备必要的、符合要求的仪器设备、试验场地及办公设施、合格的检验人员等；建立相适应的组织机构，确定各检验工作的过程，分配协调各项检验工作的职责和接口，指定检验工作的工作程序及检验方法依据，使各项检验工作有效、协调地进行；通过管理评审，内外部的审核，实验室间能力验证、比对等方式，不断使管理体系完善和健全，保证实验室有能力为社会出具准确、可靠的检验报告。并且注重发挥管理体系的功能作用，对影响实验室质量的活动进行有效的连续的控制，注重采取预防措施，减少或避免质量问题的发生，发现问题能够及时做出反应并加以纠正。将管理要素和技术要素合二为一，编制适合本实验室的管理体系文件，确保一切活动有章可循，有据可查。

2）样品管理

实验室所用样品是实验的根本，是检验的对象，也是检验质控的第一个环节，样品的代表性、有效性和完整性直接影响检测结果的准确性，因此必须对样品的接收、流转、储存及样品的识别等各个环节实施有效的质量控制。凡是进入化验室的样品必须按保管与处理制度，逐样进行编号、登记，并检查样品包装是否完好，装具是否污染，样品的外观性状是否正常，如有不正常要做好记录。样品在流转时要有完整的信息：样品名称、数量、完成日期、样品编号、检测项目、检测方法、样品保存条件、处理意见、收样人和发样人签字等。检验结束后，样品应按相关规定进行保存和处理。如果实验室有取样过程，必须要注意取样和采样、样品处理、样品运输和样品储存过程的质量控制，保证样品的真实性和代表性，既满足时间和空间上的要求，又保证样品在检测分析之前不发生物理化学性质的变化。如高水分样品可在取样后立即取一部分先测其水分，粉碎样品当日不能测定的，应置于4～6℃冰箱中存放，存放期一般不超过24h。总之，取样、采样、制样都必须满足对检测结果无影响的基本要求。

3）人员管理（Man）

从实验室检测要求和业务的角度出发，要有具备有资质的人员。首先，无论是收样或取样人员、客服人员、检测技术人员、设备管理员、监督员、内审人员、样品管理员、新进人员还是数据校核与检测报告签发人，都应当在他们正式上岗前接受适当的培训，并进行资格确认，只有经确认满足要求的人员才能上岗。如果使用在培人员或新进人员，需要给予足够的监督。如收样人员必须熟练掌握粮油检验标准，熟悉各品种的检验项目及其操作规程、要求，以便正确处理和解决工作中出现的特殊问题。比如发现粮食色泽气味不正常或有霉变发生，应增加相关卫生指标的检验，对于在储存期间使用过化学药剂并在残效期内的粮食，应增加药剂残留量检验；其次，对检测结果有影响的关键岗位和特殊岗位人员，如检测技术人员，除了ISO17025标准和管理体系文件培训外，还必须对其进行有关检测技术标准的培训和能力评估；再比如剧毒品管理人员以及设备仪器的内部校准人员等必须满足法定要求，即要求持证上岗。这里的“证”是指由外部有资质的培训机构颁发的特殊工种的上岗证书。为了便于管理，给有关参与检测活动的人员特别是检测技术人员建立档案是有必要的，档案中可以包括个人的简历、学历证书、培训记录、各种能力和资质证明等。明确所有人员的职责，检验人员、技术负责人各尽其职，各负其责，各项工作责任到人，奖罚分明，调动每个人的积极性，发挥每个人的能力。检验人员除了具有足够的专业知识和技术水平以外，还应有高度的责任心。在检验中能够及时发现问题，解决问题，确保实验数据的准确性。

4）仪器设备管理（Machine）

仪器设备是检验的根本基础，对其进行科学的管理可以从根本上保证检验质量。

①仪器设备的校准与确认。对于检测设备，经过采购、到货验收、安装调试等诸过程后，首先最为重要的是在设备投入使用前进行校准和确认或核查。用于检测的设备及其软件应达到要求的准确度，并符合检测相应的规范要求。对结果有重要影响的仪器的关键量或值，应制定校准计划。对于纳入国家强制检定目录的计量器具，需要送有资质的部门进行鉴定，比如电子天平应当进行检定。

②设备的标识。设备标识是设备管理过程中非常重要的一个环节，对检测结果有影响的设备均需要给予其一个唯一性的编号（标识），这个编号是唯一的，不可重复的，哪怕是规格型号相同的两台独立的设备，它们的唯一性编号都要求不同。只有这样才能满足检测数据的追溯性要求。

③设备的期间核查。期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器/标准物质的期间核查。

实验室在执行设备的期间核查前，应根据所使用的设备风险性，编制仪器设备期间核查计划，对检定有效期内的仪器设备进行定期或不定期的核查。风险大的设备核查的频次应增加，风险小的设备核查频次可以降低或不核查。针对具体的设备或计量标准的各自特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。不同实验室所拥有的测量设备和参考标准的数量和技术性能不同，对检测/校准结果的影响也不同。实验室应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对具体项目制定期间核查的操作方面和程序。

④设备的使用与维护。对每台设备建立完善的档案，专人负责，专人管理。对于关键设备，实验室需要对何人可以使用该设备进行相应授权，并对其使用情况进行记录。要求检验人员严格按操作规程进行操作，避免不正确的操作导致设备的损坏及数据的偏差。另外对每台设备进行日常维护，制定维护计划，并加以实施。

5）物料管理（Material）

这里的“料”是指检测用水、各种化学试剂、参考基准或标准物质等。

①化学实验室的检测分析用水，对检测结果有重要影响，应当确保检测用水满足检测标准和检测器的要求，不同检测需要不同级别的检测用水，如LC（液相色谱法），使用电阻率不低于18MΩ·cm的超纯水（电子级水）。

②对于各种化学试剂，首先，必须对检测分析结果有影响的化学试剂进行验收，并形成验收记录，验收合格者方可进入使用环节。其次，为便于化学试剂库存管理，应建立化学试剂台账和库存记录，每次领用化学试剂应当进行登记，对关键化学试剂需根据实际情形制定安全库存量。第三，对于剧毒品应锁在专门的毒品柜中，毒品柜双人双锁，并建立领用申请、审批制度。第四，实验室应收集所有使用到的化学试剂的材料安全数据单（MSDS），且保证化学试剂的储存环境不会影响化学试剂的特性，强酸和强碱等互不相容的化学试剂应分开储存。

③标准物质。实验室应制定专门的“标准物质管理程序”，以对标准物质的采购、验收、使用登记、库存与安全管理、证书、有效期及开启后管理等方面进行适当规定。由于标准物质在分析过程中起到基准或参考的作用，应适时对标准物质进行期间核查。对标准物质进行期间核查是为了验证标准物质在储存、使用的过程中是否发生质量的变化，避免因检测人员的使用和保管不当造成的标准物质量值传递发生偏差。

6）方法管理（Method）

对粮油质量进行监督检验的依据是粮油质量标准和粮油、食品卫生标准，采用的方法为国家统一颁布的粮油质量检验方法和食品卫生检验方法。实验室选用检测方法时，如果客户未指定，则优先选用国际标准、国家标准、行业或区域标准以及各行业协会推荐的标准。无论实验室选用何种测试方法，均需事先告知客户，征得客户同意。实验室使用的检测标准一般包括方法标准和产品规格标准。无论实验室选用标准方法还是非标准方法（含实验室自制方法），在方法投入使用前均应进行证实或确认，以确定所选方法是否满足预期用途和客户要求。对标准方法而言是证实，对非标准方法而言是确认。必要时还应包括测量不确定度的评定和分析检测数据的统计技术。

7）实验室环境（Environment）

对化学实验室而言，应确保其环境条件不会使结果无效，或对所要求的检测质量产生不良影响。第一保持环境干净整洁，洁净的工作环境有利于检测工作的开展；第二，环境空气质量不得污染，以确保员工身体健康；第三，要保证制样区、检测分析区、品评室、样品室、化学品仓库等关键区域的温湿度符合有关标准或规范的要求，并适时对温湿度进行记录；第四，对仪器房，电磁干扰、声级与震级要符合有关要求，以免对类似于LC/MS/IC/CIP/电子天平等设备中的检测器等敏感部件产生不可接受的干扰或影响；第五，要求做到人机分离、区域隔离和进出关键区域授权，主要是为了防止交叉污染；第六，内务与安全，实施5S运动是做好内务的有效手段，化学实验室是一个危险性较高的地方，实验室管理层及所有员工都要时刻注意，质量是关键，安全是前提。

8）测量（Measure）

常见的监视和测量方式有：内部审核、管理评审、外部审核、投诉处理、客户满意度调查、实验室比对与能力验证、纠正措施验证、数据分析、方法比对、重复检测及留样再测、定期使用标准物质进行监控等。

①认真开展审核活动，促进管理体系不断完善。管理体系定期审核是管理体系运行的重要工作，是对管理体系是否按体系文件运行，确定管理体系的有效性重要手段，对运行中存在的问题的纠正，使管理体系自我完善、自我提高。对在管理体系审核中和在日常监督、客户抱怨中暴露的问题，应及时对这些问题产生的原因进行调查，分析相关因素，有针对性地制定和落实纠正措施，并验证纠正后的效果，修改管理体系程序文件，将这种措施编入管理体系程序文件中，防止类似问题的重复出现，达到改善和提高管理体系运行水平的目的。

②数据分析。数据处理应按按照数据分析的基本要求进行，遵守数字修约规则，慎重异常值取舍，执行数据审核制度，分析数据的准确记录、分析数据有效性、进行数据离群值检验（Q检验法、格鲁布斯法等）、数据统计检验（t检验和F检验法)、数据方差分析、数据回归分析。分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比性和完整性，才是正确可靠的，也才能在使用中具有权威性和法律性。另外要注意原始记录的完整性、真实性和原始性等。

③加标质控。在检测分析时，控制准确度较好的手段是采用标准物质或质控样品作为控制手段。质控样品分析结果的回收率应控制在90%～110%范围，标准物质分析结果应控制在95%～105%范围，对痕量物质应控制在50%～120%范围。

④利用质控图（SPC）进行分析质量控制。一组连续测试结果，从概率意义上来说，有99.7%的几率落在3 s（即上、下控制限—UCL、LCL）内，95.4%应在2s（即上、下警告限—UWL、LWL）内；68.3%应在s（即上、下辅助线—UAL、LAL）内。

另外为了评价实验室是否存在明显的系统误差，以提高实验室间测定结果的可比性，可以通过实验室间比对实验来进行实验室间的质量保证。

粮油质量检验工作是一项政策性强、技术性强、涉及范围广的活动,牵涉到国家、企业、农民、消费者等各方面的利益。粮油质量检验人员必须严格贯彻执行国家质量标准和有关规定，每一个步骤都应严格按规程操作，工作程序按质量体系文件运行，确保检测数据的真实、可靠、准确、公正。

TS 211．7，F 406．3

A

1674-5280（2015）01-0031-03

2014-10-10

唐合英（1973—），女，湖南东安人，本科，高级工程师，研究方向：粮食与食品检测。