关于小麦粉灰分测定方法的探讨
2015-02-23张景渠
张景渠
虞城县兴旺食品有限公司 河南虞城 476300
关于小麦粉灰分测定方法的探讨
张景渠
虞城县兴旺食品有限公司河南虞城476300
在面粉厂，灰分是至关重要的一个指标，因为它反映的是小麦粉的加工精度。在200t/d以上的面粉厂，每天需要测定的小麦粉灰分样品数量不少，如果单靠课本或国标（GB/T 5505）的叙述来操作，不但方法繁琐，而且时间过长，更多的困惑是那些给食品厂供粉的厂家，常因灰分超标发生争议。为此，我特意将自己多年工作中的实际经验拿来与大家共享。
1 方法
小麦粉灰分的测定方法有多种，在此我给大家主要介绍3种方法：即550℃灼烧法、600℃灼烧法、醋酸镁法（又称乙酸镁，以下同）。
我将550℃灼烧法、600℃灼烧法列为一种方法，即不添加助燃剂；醋酸镁法为另一种方法，即添加助燃剂。
550℃灼烧法和600℃灼烧法的区别在于：第一，灼烧温度不同，550℃和600℃；第二，时间不同，180 min和150 min；其余如坩埚的处理和使用仪器等都一样，我以550℃灼烧法为例，详细介绍其操作方法，600℃灼烧法照此操作即可。
1）550℃灼烧法①检测原理：
在高温灼烧过程中，小麦粉的有机物被氧化，以气体形式释放，而残留的不再燃烧的无机物即为灰分。
②仪器和用具：
高温炉（马福炉）；恒温烘箱；磁坩埚20 ml左右；干燥器（体积的大小依据面粉厂样品的多少而定）；普通电炉（2 kW）；抽烟机。
d=0．0001 g的电子分析天平；d=0．1 g的分析天平。
短柄、长柄坩埚钳；医用镊子；变色硅胶；有机玻璃板（长约30 cm，宽约20 cm）；线手套等。
③试剂：
FeCl3·6H2O；纯蓝墨水；分析纯盐酸。
④操作步骤：
a．先将买来的磁坩埚放入密封好的稀盐酸溶液中（分析纯盐酸和水的比例为1∶3）浸泡12 h以上，让磁坩埚里外的杂质与稀盐酸溶液充分发生化学反应，然后用短柄坩埚钳捞出浸泡好的磁坩埚放到水龙头下用清水冲洗干净（注意稀盐酸与铁短柄钳和地板砖都会发生化学反应，事毕应及时用清水冲洗），再将冲洗干净的磁坩埚用干布擦干，放入恒温烘箱（140℃）烘干30 min。
b．将烘干好的磁坩埚冷却至室温后，用FeCl3· 6H2O纯蓝墨水溶液（0．5g FeCl3·6H2O溶于100 ml水中，再用等量的纯蓝墨水兑制即可）进行编号，用阿拉伯数字和英文字母都可以，根据个人习惯而定。
c．将编好号的磁坩埚放入550℃的马福炉灼烧12 h，关掉电源冷却至室温，再打开电源灼烧1 h即可使用。
d．将处理好的磁坩埚放入干燥器中冷却，夏天冷却90min（在空调下冷却80min）；冬天冷却75min；春秋天冷却80 min。
e．冷却好的磁坩埚先需恒重，在磁坩埚恒重前需判断是否是次品，即先用医学镊子轻敲磁坩埚侧壁，发出清脆的回声即为合格品，发出卡拉的回声即为次品；将合格品的磁坩埚重量记录下来，依据样品多少确定所需的磁坩埚数量，然后再用长柄坩埚钳将磁坩埚放入550℃的马福炉灼烧1 h，冷却至室温称重，要求前后两次重量相差在0．0002 g之内，否则再行灼烧，称重。
f．将编好号的小麦粉样品先用0．1 g天平粗称2．5 g，放入已编好号的恒重的磁坩埚内，再用d= 0．0001 g的电子分析天平准确称重，并做好记录；然后依次放在有机玻璃板上。
g．将做好记录的磁坩埚和小麦粉放在普通的电炉（2 kW）上炭化30 min。
h．将炭化好的磁坩埚和小麦粉移入马福炉灼烧180 min，中途不应移动坩埚位置，以避免马福炉炉膛四周的杂质进入磁坩埚。
i．将高温灼烧好的磁坩埚移到干燥器内冷却，冷却要求按操作步骤d操作，切记：前后冷却的时间一定要一致，否则每天做出的灰分误差较大。
j．将冷却好的磁坩埚在万分之一的电子天平上称重，并做好相对应的记录；遇到双试样时，要注意，两个试样应先后称重，否则因时间差，两个试样的结果误差同样会较大。
k．计算：
灰分=[（m4-m1）÷m3]÷（1-样品的水分%）×100%式中：
m1——磁坩埚的重量；
m2——磁坩埚+样品重量；
m3——样品的重量，即m2-m1；
m4——烘干后的磁坩埚+样品重量。
2）醋酸镁法
此方法是在550℃灼烧法的基础上添加助燃剂，坩埚的处理和小麦粉灰分的检测步骤都相同，唯独添加助燃剂这一块有以下几点需注意：
①醋酸镁溶液的配制：
将1．5 g的醋酸镁溶于100 ml的95%无水乙醇（分析纯），因醋酸镁难溶解，特别是冬天，须将盛放醋酸镁溶液的定量瓶放入温水（50℃左右）中温热，直至醋酸镁全部溶解。
②由于放置的醋酸镁易析出，因此每天使用都要用中性滤纸过滤。
③考虑到醋酸镁的重量，因此每天应做空白试验，在已恒重的坩锅中加入醋酸镁溶液3 ml，用乙醇棉点烧并炭化。在炭化时，先将空白试样放一边炭化，等醋酸镁溶液燃尽，再放电炉上炭化，时间同样是30 min，以防在电炉上炭化醋酸镁溶液溢出，炭化后，灼烧1 h，冷却至室温，称重。做完双实验，最后求平均值。
④计算：
灰分=[（m5-m1-m4）÷m3]÷（1-样品的水分%）× 100%
式中：
m1——磁坩埚的重量；
m2——磁坩埚+样品重量；
m3——样品的重量，即m2-m1；
m4——醋酸镁空白试验的重量；
m5——烘干后的磁坩埚+样品重量。
另外还有几点须说明：
①550℃灼烧法，它是国家标准的仲裁法，检测误差较小，此法使用的坩埚不用每天都恒重，因为每天冷却的时间相同，坩埚的重量相差也不大，同一编号的坩埚每天重量也应一样，如果差距大，可选用其它的恒重坩埚，其实做水分用的铝盒恒重法也可参考。
②每天用完的坩埚将残留物倒掉后,用干布擦后可继续使用，以15 d或20 d为周期选择用稀盐酸溶液浸泡12 h，可按操作步骤a来操作，但是醋酸镁法做灰分时，磁坩埚每次做完，必须用稀盐酸溶液浸泡（至少8 h），否则，测定的小麦粉灰分有影响。
③给食品厂供货,如果出现因灰分引起的争执,可根据自己每天做的灰分与食品厂做的灰分的差距来确定自己的灰分指标；如果把握大，可与食品厂会验。
④对面粉厂来说，每天待测样品多，因此，在做灰分时，磁坩埚的盖子一般是不使用的，坩埚盖盖子不对号带来的误差更大。不是不对，而是不适用。
⑤磁坩埚炸瓷是因为坩埚受热不均造成的，解决的方法是每次将清洗干净的磁坩埚放入恒温烘箱（140℃）烘干30 min，无论哪种方法，都必须按此方法操作，不用水冲洗时，此项操作可免，不用烘箱烘干。
[1]孙淑华．粮油品质检验[M]．中国财政经济出版社，2002
TS 211．7
A
1674-5280（2015）02-0037-02
2014-08-04
张景渠（1976—），男，品控科科长。
